Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie, oder FTIR, ist eine analytische Technologie, die in der Industrie und in akademischen Laboren eingesetzt wird, um die Struktur von Molekülen und die Zusammensetzung molekularer Gemische zu verstehen. FTIR-Spektroskopie verwendet modulierte mittelinfrarote Energie, um eine Probe zu untersuchen. Das Infrarotlicht wird bei bestimmten Frequenzen absorbiert, die direkt mit den atomaren Schwingungsbindungsenergien im Molekül zusammenhängen. Wenn die Bindungsenergie der Schwingung und die Energie des mittelinfraroten Lichts gleich sind, kann die Bindung diese Energie absorbieren. Verschiedene Bindungen in einem Molekül schwingen bei unterschiedlichen Energien und absorbieren daher unterschiedliche Wellenlängen der IR-Strahlung. Die Position bzw. Frequenz und Intensität dieser einzelnen Absorptionsbanden tragen zum Gesamtspektrum bei und erzeugen einen charakteristischen Fingerabdruck des Moleküls. Da die FTIR-Spektroskopie Signale erzeugt, die spezifisch für die Art der molekularen Bindungen oder funktionellen Gruppen sind, ist sie das ideale Werkzeug, um das Bilden und Brechen chemischer Bindungen während einer Reaktion zu messen. Die Kombination von FTIR-Spektroskopie mit abgeschwächter Totalreflexion, oder ATR, erhöht den Nutzen dieser Technologie, da sie eine Möglichkeit bietet, Reaktionen in situ und in Echtzeit zu überwachen. Messungen mittels ATR-FTIR machen die manuelle Probenentnahme für die Offline-Analyse überflüssig und ermöglichen es, wichtige Reaktionsmerkmale wie Initiierung, Endpunkt, reaktive Zwischenprodukte, Kinetik und mechanistische Informationen in Echtzeit zu bestimmen. FTIR-Spektroskopie ist im Wesentlichen eine qualitative oder relative Messtechnik. kann aber auch quantitative Messungen wichtiger Reaktionskomponenten liefern. FTIR folgt dem Beer-Lambert-Gesetz, A gleich ABC, wobei die molare Absorptivität, A, und die Weglänge, B, im Wesentlichen fest und daher konstant sind. Daher ist die Absorption, die eine Schwingungsfrequenz für eine bestimmte Bindung verursacht, direkt proportional zur Anzahl dieser spezifischen Bindung bzw. zur Konzentration. Nach der Kalibrierung, ähnlich wie bei HPLC, ist jede Messung durch das FTIR-Instrument für die Reaktionskomponenten, auf deren Messung es kalibriert wurde, quantitativ. Nun können während der gesamten Reaktionsdauer quantitative Echtzeitinformationen gewonnen werden, die als Regelgrößen für Bedingungen wie das Zugeben des nächsten Reagenzes, Kühlen oder Erhitzen und sogar das Beenden der Reaktion verwendet werden können. Weitere Informationen finden Sie unter mt.com/FTIR.
Vereinfachte Reaktionsanalyse
Um chemische Reaktionen zu verstehen, müssen Chemiker die folgenden Fragen beantworten:
- Wann beginnt die Reaktion? Wann endet die Reaktion?
- Welche Reaktionskinetik und welche Reaktionsmechanismen liegen vor?
- Wie wirken sich diese kurzlebigen Zwischenprodukte aus?
- Lief die Reaktion erwartungsgemäss ab? Wurden Nebenprodukte gebildet und wenn ja, warum?
- Was passiert, wenn sich die Reaktionstemperatur, Dosierraten und Mischungsverhältnisse ändern?
Um die besten Daten zu erhalten und Reaktionen schnell zu analysieren, gibt es fünf Bereiche, in denen ReactIR In-situ-FTIR-Geräte genutzt werden können, damit Reaktionen von jedem Chemiker verstanden werden – ob Experte oder nicht.
