Im Folgenden wird ein allgemeiner Überblick über den Arbeitsablauf der Spurenmetallanalyse gegeben. Die Details der einzelnen Schritte variieren je nach dem untersuchten Metallelement, der Probenmatrix und der ausgewählten analytischen Methode. Es ist wichtig, die spezifischen Details in den relevanten Standardmethoden zu beachten.

Nahezu alle analytischen Methoden erfordern die Vorbereitung einer Reihe von Kalibrierungs-Referenzstandardlösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen. Nachdem die Kalibrierungslösungen durch dasselbe Analyseverfahren wie die Probe geführt wurden, werden die Ergebnisse aufgetragen, um eine „Kalibrierkurve“ zu erzeugen. Dies dient als Grundlage für den Vergleich der Ergebnisse der Analyse der Probe. Die Referenzstandards, die zur Erstellung der Kalibrierstandardlösungen verwendet werden, müssen hochrein und frei von elementaren Verunreinigungen sein, da dies das Ergebnis der Spurenmetallanalyse der Probe beeinflussen kann.

1. Vorbereitung des Kalibrierstandards

Es ist unerlässlich, hochreine Metalle oder Chemikalien für die Herstellung der Stammlösung zu verwenden. Alternativ können hochwertige Stammlösungen gekauft werden. Unterschiedliche Metalle erfordern unterschiedliche Vorbereitungsverfahren. Arbeitsstandardlösungen werden durch Verdünnen der Stammlösung mit einem geeigneten Lösungsmittel hergestellt, bis die gewünschte Konzentration entsprechend den Nachweisgrenzen des Analysegeräts erreicht ist. Je nach Stabilität der Stammlösung werden Arbeitsstandards oft nur bei Bedarf hergestellt. Bei der Erstellung von Multi-Element-Stammlösungen ist darauf zu achten, dass alle Elemente miteinander kompatibel und stabil sind.

2. Probenvorbereitung

Die Methode der Probenvorbereitung variiert je nach Probenmatrix und verwendeter Analysemethode. Die meisten Verfahren zur Spurenmetallanalyse erfordern jedoch, dass die Probe in flüssiger Form vorliegt. Je nach Komplexität der Probe kann eine Probenbehandlung oder Aufschließung erforderlich sein, z. B. ein Aufschluss per Mikrowellenmethode. Für die vollständige Auflösung der Spurenelemente wird typischerweise ein Säureaufschluss verwendet.

• Eine Stammlösung der Probe herstellen
  Je nach Analysemethode können einige Probenlösungen direkt hergestellt werden, ohne dass zuvor eine Stammlösung vorbereitet werden muss.
• Die Probenstammlösung verdünnen
  Die Konzentration muss an die Nachweisgrenzen des Analysegeräts angepasst sein. Möglicherweise sind mehrere Durchläufe erforderlich, um eine geeignete Verdünnung zu bestimmen.

3. Probenanalyse mit der ausgewählten Analysemethode

Am Beispiel der induktiv gekoppelten Plasma-(ICP-)Analysemethode werden Metallatome in der Probenlösung in Metallionen umgewandelt. Die verschiedenen Metallionen werden mittels optischer Emissionsspektroskopie (ICP-OES) oder durch Plasmamassenspektrometrie (ICP-MS) getrennt und nachgewiesen.

4. Datenanalyse und Berechnungen

Die im Analyseverfahren nachgewiesenen Ionen werden mit den Kalibrierkurven verglichen, wodurch Spurenelemente und Schwermetalle identifiziert und quantifiziert werden können.

5. Ergebnisse und Bericht