Vorbereiten von Titrationsproben

Vorbereiten von Titrationsproben

Genaues Probenwägen für die Titration

Welche Waage eignet sich für mich zur Vorbereitung von Titrationsproben am besten?

Die Messunsicherheit spielt bei jeder Waage eine entscheidende Rolle. Das Verständnis dieser Unsicherheit ist wichtig, um genaue Wägeresultate zu gewährleisten und Fehler bei der nachgelagerten Verarbeitung zu verhindern.

Die Genauigkeit einer Waage wird nicht durch die Ablesbarkeit bestimmt, sondern durch die Wiederholbarkeit. Auch ihre Mindesteinwaage ist von Bedeutung.

Um die richtige Waage für Ihre Anforderungen zu finden, müssen Sie die kleinste Menge, die Sie einwägen möchten, sowie die erforderliche Genauigkeit kennen (d. h. die gewünschte Toleranz).

Der globale Wägestandard GWP® von METTLER TOLEDO hilft Ihnen dabei, die richtige Waage für Ihre Anforderungen zu finden. Fragen Sie Ihren örtlichen Vertreter nach einer kostenlosen Waagenempfehlung

GWP Recommendation

Wie kann ich die Genauigkeit von Titrationsergebnissen bei flüssigen Proben verbessern?

Um genaue Titrationsergebnisse sicherzustellen, muss die richtige Waage verwendet werden. (Siehe Frage 1). Allerdings empfehlen wir die Verwendung des Gewichts für flüssige und feste Proben, um das höchste Mass an Genauigkeit bei der Probenvorbereitung sicherzustellen. Den Gewichtswert mithilfe der Dichte in Volumen umzuwandeln, ist genauer, als das Volumen von der Skala des Messkolbens abzulesen.

Ich wäge feine Pulver und habe Probleme mit statischer Aufladung. Was kann ich tun?

Elektrostatische Aufladung entsteht hauptsächlich durch Rühren oder Reiben während der Handhabung und dem Transport von Containern und Materialien. Wenn die relative Feuchtigkeit unter 40 % liegt, besteht ein höheres Risiko für elektrostatische Aufladung. Elektrostatisch aufgeladene Proben und Gefässe üben unsichtbare Kräfte auf die Wägezelle der Waage aus, was fehlerhafte Wägeresultate zur Folge hat. Wenn Ihre Waage eine lange Einschwingzeit hat, kann sich elektrostatische Aufladung als Problem herausstellen. Um solche Probleme zu verhindern, empfehlen wir Folgendes:

  • Erhöhen Sie die relative Luftfeuchtigkeit auf 45–60 %
  • Schirmen Sie elektrostatische Kräfte ab, indem Sie das Taragefäss in einen metallischen Behälter stellen.
  • Verwenden Sie möglichst keine Kunststoff- und Glasbehälter, da sich diese schnell aufladen. Metall ist besser geeignet.
  • Lassen Sie die Probe und den Behälter durch einen Ionisator laufen, um das Risiko von elektrostatischer Aufladung zu beseitigen. METTLER TOLEDO bietet eine Reihe verschiedener AntiStatik-Kits an.

METTLER TOLEDO Excellence-Analysenwaagen sind mit der einzigartigen StaticDetect™ Technologie ausgestattet, die eine Warnung ausgibt, wenn die erkannte elektrostatische Aufladung Ihre vordefinierten Grenzwerte überschreitet.

Wie kann ich mit meiner Waage das Volumen messen?

Bei der Messung der Flüssigkeitsvolumina, die bei der Vorbereitung der Lösungen (z. B. flüssige Proben, Titriermittellösungen) verwendet werden, kann es zu Fehlern im Titrationsprozess kommen. Einige Fehler entstehen durch volumetrische Glasgeräte. Allerdings können diese durch eine sorgfältige Kalibrierung angepasst werden. Darüber hinaus können beim subjektiven Ablesen des Volumens von der Skala schnell Parallaxenfehler passieren. Durch das Wägen der Flüssigkeit und die Justierung der Dichte wird die Volumenberechnung wesentlich genauer:

Volumen = Masse / Dichte

Ich befolge ASTM D664, um die Gesamtsäurezahl (Total Acid Number, TAN) meiner petrochemischen Erzeugnisse zu bestimmen. Ich habe viele verschiedene Probentypen mit erwarteten TAN-Werten von 1,0 bis über 100. Welche Waage sollte ich nehmen, um all meine Proben abzudecken?

Bei den niedrigsten TAN-Werten (0,05 – <1,0) schreibt ASTM D664 vor, dass die Probenmenge 20 g +/- 2,0 g und die Wägegenauigkeit 0,10 g beträgt. Bei den höchsten TAN-Werten (100 – <260) sollte die Probenmenge 0,1 g +/- 0,01 g und die Wägegenauigkeit 0,0005 g betragen.

Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, empfiehlt METTLER TOLEDO eine XPE204- oder XPE205-Analysenwaage. Um sicherzugehen, dass Sie die richtige Waage für Ihre Bedürfnisse auswählen, hilft Ihnen der globale Wägestandard GWP® von METTLER TOLEDO dabei, die richtige Waage für Ihre Anwendung und Qualitätsanforderungen zu finden. Dieser Service ist kostenlos.

GWP Recommendation

Ich analysiere den Abbau von Schmiermitteln durch die Bestimmung der Gesamtbasenzahl (Total Base Number, TBN) und würde gerne das Prüfverfahren von ASTM D4739 befolgen. Welche Probenmasse sollte verwendet werden?

Gemäss ASTM D4739 kann eine ungefähre Probenmasse auf Basis der erwarteten Basenzahl berechnet werden, und zwar wie folgt: „Eine ungefähre Probenmasse (g) ist 7 geteilt durch die erwartete Basenzahl.“

Wie kann ich das Wägen von Proben für die Titration effizienter gestalten?

METTLER TOLEDO Excellence-Waagen verfügen über eine integrierte Anwendung für die Titration, mit der der Wägeprozess vereinfacht und beschleunigt wird. Die Anwendung arbeitet zusammen mit einem RFID-Lesegerät (optional), um Daten vom RFID-Tag zu lesen und auf diesen zu schreiben. Der Tag wird am Boden des Titrierbechers angebracht und überträgt die Probendaten automatisch und sicher an die ausgewählten Titratoren von METTLER TOLEDO.

Wenn die Waage mit METTLER TOLEDOs LabX-Laborsoftware verbunden ist, profitieren Sie ausserdem von einer lückenlosen Bedienerführung durch Schritt-für-Schritt-Arbeitsanweisungen sowie von anpassbaren Prozessen. Alle Daten werden sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert.

Wie kann ich die Datenverarbeitung vereinfachen?

Gewichtswerte werden häufig per Hand notiert bzw. in ein Datenblatt oder eine andere Software eingegeben. Es ist wichtig, alle Gewichtswerte richtig aufzuzeichnen, da sie bei mehreren nachfolgenden Berechnungen verwendet werden. Allerdings ist die manuelle Datenübertragung aufwendig und eine der häufigsten Fehlerquellen. Schon ein kleiner Fehler bei einem Wägewert kann sich schnell in der folgenden Verarbeitung potenzieren und kostspielige sowie zeitaufwendige Nacharbeiten nach sich ziehen. Zur Vereinfachung der Datenverarbeitung:

  • Proben-IDs lassen sich mit einem Barcodeleser scannen.
  • Über ein standardisiertes Ausgabeprotokoll können METTLER TOLEDO Excellence-Analysenwaagen Gewichtsdaten schnell und fehlerfrei an externe Software exportieren, damit keine Informationen mehr per Hand notiert werden müssen. Dies ist besonders nützlich, wenn viele Proben gewogen werden.

Für höchste Datensicherheit und einfaches Datenmanagement wird die LabX-Laborsoftware empfohlen. Mit LabX können alle Ergebnisse, Waageninformationen und Benutzerdetails aufgezeichnet und die Wägeprozesse aller Waagen in einem Labor gesteuert werden. LabX unterstützt Sie bei der Einhaltung von 21 CFR Part 11.

Anwendung Lebensmittelsegment Chips

Gehen Sie zu einem der folgenden Abschnitte, um mehr zu entdecken und zu erfahren:

  1. Arbeitsablauf der Anwendung und Herausforderungen
  2. Lösungen von METTLER TOLEDO
  3. FAQ

 

Arbeitsablauf zur Vorbereitung von Titrationsproben

Bei typischen Titrationen müssen das Titriermittel und der Analyt in flüssiger Form (Lösung) vorliegen. Die festen Proben werden für gewöhnlich in Wasser aufgelöst. Allerdings können andere Lösungsmittel wie Eisessig oder Ethanol für spezielle Anwendungen, z. B. in der Petrochemie, genutzt werden.

 

Klicken Sie hier, um mehr über typische Arbeitsabläufe zu erfahren: Quantitative Analyse eines löslichen Feststoffs

Beim Vorbereiten der Titration müssen die Konzentration des Titriermittels und das Gewicht des festen Analyten genau bestimmt werden. Besonders wenn mehrere Proben titriert werden, ist es wichtig, alle Informationen und Messungen sorgfältig zu protokollieren, um Probenverwechselungen und falsche Berechnungen zu verhindern.

Vorbereitung der Probe

  • Stellen Sie den Titrierbecher auf die Waage und tarieren Sie
  • Wägen Sie die zu untersuchende Substanz in den Becher ein
  • Fügen Sie das Lösungsmittel bis zur gewünschten Menge auf, z. B. 50 mL

 

Titration

  • Befördern Sie den Becher mit dem Analyt zum Titrator
  • Der Titrator fügt automatisch Titriermittel zum Analyt hinzu
  • Ein Sensor überwacht die Änderung des gemessenen Potentials der Lösung und hält die Titration an, wenn der Endpunkt erreicht ist
  • Der Titrator berechnet automatisch die Konzentration des Analyten

 



Know-how zur Probenvorbereitung für die Titration
 

Die folgende Tabelle liefert Informationen über die besten Techniken zur Vorbereitung von Titrationsproben entsprechend den Eigenschaften Ihrer Probe.

ProbeneigenschaftenVorbereitungProbennahmetechnik
PulverIn Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch)Gravimetrisch, direktes Wägen
Pastöse, cremige oder klebrige ProbenIn Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch)Gravimetrisch, direktes Wägen
Schmiermittel und ÖleIn Lösungsmittel gelöst (organisch/anorganisch)Gravimetrisch, direktes Wägen
Fleisch, FischAufschluss in saurer LösungGravimetrisch, direktes Wägen
Wasser oder andere niedrigviskose LösungenPuffer (bei Bedarf)Volumetrisch

 

Das Vorbereiten von Titrationsproben ist ein wichtiger Bestandteil zahlreicher standardmässiger Titrationsprüfmethoden, wie etwa derjenigen der United States Pharmacopoeia (USP), der Internationalen Organisation für Normung (ISO) und der American Society for Testing and Materials (ASTM). Die meisten Standards geben das erforderliche Mass an Wägegenauigkeit vor.

Zum Beispiel enthält die Standardprüfmethode ASTM D664 für die Säurezahl (SZ) von Erdölerzeugnissen empfohlene Probengewichte sowie die erforderliche Wägegenauigkeit:

SäurezahlProbeneinwaage (g)Wägegenauigkeit
0,05 – <1,020,0 +/- 2,00,10
1,0 – <5,05,0 +/- 0,50,02
5 – <201,0 +/- 0,10,005
20 – <1000,25 +/- 0,020,001
100 – <2600,1 +/- 0,010,0005


Es gibt viele weitere ASTM-Methoden, bei denen die Titration zur Bestimmung verschiedener Parameter (z. B. Basen- oder Bromzahl) verwendet wird. Bei diesen Methoden wird die Probenmenge als wichtiger Bestandteil des Standards angegeben. Z. B. ASTM D974, D2896, D1159 und viele mehr.

 

 

Vorbereitung von Titrationsproben – Experten



Die Schwierigkeiten einer genauen Probenvorbereitung für die Titration

Probenhandling und Datenverarbeitung

Die Titration ist eine geläufige Labortechnik, die relativ einfach durchzuführen ist. Bei mehreren Proben, die von demselben oder von verschiedenen Analyten stammen können, erweisen sich jedoch das Probenhandling und die Datenverarbeitung manchmal als Herausforderung. Daher ist es überaus wichtig, Proben zu kennzeichnen und sicherzustellen, dass alle Messungen der richtigen Probe zugeordnet sind.

 

Besonderes Augenmerk muss dabei auf Folgendes gelegt werden:

  • Das inhärente Risiko von Übertragungsfehlern bei der manuellen Datenaufzeichnung
  • Eine korrekte und leserliche Probenkennzeichnung, um Verwechselungen beim Übertragen der Proben von der Waage auf den Titrator zu verhindern
  • Korrekte Eingabe von Wägeresultaten von der Waage auf den Titrator

 

Genauigkeit und Zeit

Ob genaue Titrationsergebnisse erhalten werden, hängt stark davon ab, ob die Titrationsproben genau vorbereitet wurden. Bei mehreren Standards, bei denen präzise Probenmengen und eine zugehörige Wägegenauigkeit angegeben werden, ist es wichtig, dass die verwendete Waage die Anforderungen der Titrationsanwendung erfüllt.

Bei kleinen Proben muss die Mindesteinwaage der Waage berücksichtigt werden. Eine Probe unterhalb dieses Gewichts zu wiegen, ist nicht zuverlässig und nicht genau genug. In einem geschäftigen Labor, wo Tag für Tag zahlreiche Proben geprüft werden, wird durch eine robuste Waage mit schneller Einschwingzeit sichergestellt, dass Bediener weiterarbeiten können, anstatt darauf warten zu müssen, dass sich die Zahlen auf der Anzeige stabilisieren. Auch die manuelle Übertragung von Probendaten, Gewichtswerten und Titrationsergebnissen ist zeitaufwendig und fehleranfällig.


Reinigung

Um Kreuzkontamination zu verhindern, müssen die Titrations- und Wägeausrüstung stets sauber gehalten werden. Bei verunreinigten und/oder viskosen Proben kann das Wägen und Reinigen sehr schwierig sein.

 

Moisture Content Determination

Leitfaden zum sicheren Wägen

Softwarelösung für sichere Wäge- und Titrationsprozesse

Verbinden Sie Ihre METTLER TOLEDO Excellence-Analysenwaage mit der LabX-Laborsoftware, um das höchste Mass an Prozesssicherheit und automatischer Datenverarbeitung zu erhalten. Die Titrationsanwendung wird direkt vom Waagentouchscreen aus gestartet. Die Bediener befolgen einfach die Anweisungen auf der Anzeige. LabX übernimmt automatisch die gesamte Datenverarbeitung und alle Berechnungen. Darüber hinaus werden alle Informationen sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert.

Einfaches Wägen

Mit LabX verbundene Excellence-Waagen bieten einen speziellen Eingabepunkt für Titrationsaufgaben, die Wägeprozesse erfordern. Sie wählen einfach die Task aus und LabX führt Sie an der Waage Schritt für Schritt durch den Probenwägeprozess. Um eine noch höhere Produktivität zu erreichen, können Sie sogar eine Titration starten, während Sie weitere Proben wägen.

Flexible Bedienung

Starten Sie Ihre Analyse am Instrument oder am Computer und greifen Sie nach Belieben auf Ihre aktuellen Proben und die neuesten Resultate zu. LabX Mail schickt Ihnen Mitteilungen oder Ergebnisse, egal wo Sie sich aufhalten.

SmartCodes™

Automatisieren Sie die Auswahl der korrekten Methoden und die Übertragung von Proben-IDs mit einem Barcode oder einer SmartSample™ RFID-Kennzeichnung. Auf diese Weise eliminieren Sie Fehler in der Probenreihenfolge, indem Sie die Probeninformationen lesen, während Sie die Probe verarbeiten. Des Weiteren können Sie so gewährleisten, dass Sie für jedes Produkt stets die richtige Methode wählen.

Einhaltung gesetzlicher Vorschriften

Mit der Regulierungsoption vom LabX-Server stehen Ihnen alle erforderlichen Werkzeuge zur Verfügung, um die Einhaltung der FDA-Bestimmungen (21 CFR Part 11) für die Verwaltung und Speicherung von Daten sicherzustellen. Alle am Instrument oder PC durchgeführten Aktionen werden im Audit Trail von LabX aufgezeichnet, um die vollständige Rückverfolgbarkeit und Flexibilität unabhängig davon zu gewährleisten, wo Sie arbeiten.

 

 

 

Häufig gestellte Fragen (FAQ) zur Vorbereitung von Titrationsproben

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