Die CHNSO-Elementaranalyse, auch bekannt als organische Elementaranalyse oder Elementarmikroanalyse, bestimmt die Mengen an Kohlenstoff (C), Wasserstoff (H), Stickstoff (N), Schwefel (S) und Sauerstoff (O), die in einer Probe vorhanden sind. Es handelt sich um eine zuverlässige und kostengünstige Technik zur Beurteilung der Reinheit und chemischen Zusammensetzung von Verbindungen und kann für eine Vielzahl verschiedener Probentypen verwendet werden, darunter feste, flüssige, flüchtige und viskose Substanzen. Die Kenntnis der Zusammensetzung der organischen Elemente hilft den Analytikern auch, die Struktur der Probensubstanz zu bestimmen. Die chemische Charakterisierung organischer Verbindungen wird sowohl in der Forschung als auch in der Qualitätskontrolle (QC) eingesetzt.
Die Elementaranalyse ist eine äußerst zuverlässige Analysetechnik, die in einer Vielzahl von Anwendungen in vielen verschiedenen Branchen eingesetzt wird (siehe unten). Die gebräuchlichste Technik der CHNSO-Elementaranalyse basiert auf der Verbrennung der Probe. Dies kann in einem speziellen Instrument durchgeführt werden, das als Elementaranalysator bekannt ist. Bei der Verbrennung erzeugt die Probe gleichmäßige Verbindungsgase der Elemente C, H, N und S. Diese Verbrennungsprodukte (z.B. CO2, H2O,NO2, etc.) werden mittels Gaschromatographie gemessen und damit das Verhältnis der Elemente in der Originalprobe bestimmt. C, H, N und S können alle gleichzeitig bestimmt werden, während O in einem zweiten Schritt durch Pyrolyse analysiert werden kann.
Warum ist Wägen wichtig?
Die organische Elementaranalyse erfordert relativ kleine Probengewichte. Die tatsächlichen Probengewichte variieren je nach Art der Substanz, den Nachweisgrenzen, dem erforderlichen Genauigkeitsgrad und der Art des verwendeten Elementaranalysators. Da die endgültigen Mengen jedes Elements in der Regel als Prozentsatz des ursprünglichen Probengewichts angegeben werden, ist es wichtig, dass die Probe genau gewogen wird. Aufgrund der sehr kleinen Probengröße wird eine hochgenaue Mikrowaage empfohlen.
Excellence Level Mikrowaagen eignen sich perfekt für die Probenvorbereitung für die organische Elementaranalyse, bei der die Messung sehr kleiner Mengen den Einsatz einer hochpräzisen Mikrowaage erfordert.
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Für zuverlässige Ergebnisse müssen die Proben frei von Verunreinigungen und Feuchtigkeit sein. Um homogene Proben herzustellen, kann es erforderlich sein, die zu untersuchende Substanz auf ein konstantes Gewicht zu trocknen und anschließend fein zu vermahlen. Weitere Einzelheiten zu den verschiedenen Methoden zur Probenvorbereitung und Probengrößen finden Sie im Abschnitt Know-How weiter unten.
Die organische Elementaranalyse wird in verschiedenen Branchen für verschiedene Zwecke und Anwendungen eingesetzt:
Die folgenden Schritte dienen als Leitfaden für die Vorbereitung von Proben für die CHNSO-Analyse. Es gibt auch andere Methoden zur Vorbereitung solcher Proben. Bitte beachten Sie Ihre SOP, um die korrekte Vorgehensweise sicherzustellen. Wenn keine SOP vorhanden ist, wird empfohlen, eine solche zu implementieren, um die Konsistenz Ihrer Analysen zu gewährleisten.
Mehrere Proben können in einem automatisierten Prozess in den Elementaranalysator eingebracht oder einzeln manuell eingeführt werden.
Die Elementaranalysator-Software berechnet die Mengen der resultierenden Gase als Prozentsatz des ursprünglichen Probengewichts. Die Ergebnisse mit %C, %H, %N und %S werden in einem Bericht angezeigt.
Probenvorbereitung, Homogenisierung und Trocknung
Die Proben müssen trocken und frei von Lösungsmittelrückständen sein, um zuverlässige Ergebnisse zu liefern. Die Proben werden in der Regel gefriergetrocknet oder im Vakuumofen auf ein konstantes Gewicht getrocknet, zerkleinert und mit einem Mörser und Stößel oder einer elektrischen Mühle homogenisiert.
Die Vorbereitung der Proben ist einer der wichtigsten Schritte im CHNSO-Analyseprozess. Die Homogenität des zu untersuchenden Stoffes ist ein wichtiger Aspekt. Für Substanzen mit hoher Homogenität können kleine Probenmengen verwendet werden, da dies ausreicht, um eine wahrheitsgetreue Darstellung der Substanz zu erhalten. Eine Substanz mit geringer Homogenität benötigt größere Proben, um ihre wahre Natur darzustellen. Die Vorbereitung kleinstmöglicher Probenmengen für die CHNS/O-Analyse minimiert die Gesamtmenge der benötigten Substanz, reduziert die Menge an Sauerstoff, die zur Verbrennung der Proben benötigt wird, und verringert den Abfall.
Probengrößen, sicherer Wägebereich und minimales Gewicht
Die organische Elementaranalyse ist ein hochempfindliches Verfahren und erfordert daher ein genaues Wägen der Proben, um die genauen Prozentsätze der Elemente C, H, N, S und O in der Originalprobe zu bestimmen. Die Probengrößen variieren von Anwendung zu Anwendung; Das ideale Probengewicht hängt von einer Vielzahl verschiedener Faktoren ab, darunter die Art der Probe, die Nachweisgrenzen des Elementaranalysators und die Waage, mit der die Probe gewogen wird. In vielen Fällen ist es ratsam, vor der eigentlichen Analyse mehrere Experimente durchzuführen, um den Bereich der erwarteten Mengen an %C, %H, %N und %S zu bestimmen, um die Größe der ersten Probe zu bestimmen.
Die folgende Tabelle gibt Aufschluss über die Stichprobengröße für verschiedene Elementaranalysen.
| Elementaranalyse | Stichprobenumfang (abhängig von den Stichprobenmerkmalen) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg |
| N in Schmiermittel | 5-20 mg |
| N und C im Boden | 1 mg bis 1 g |
| N/Eiweiß | 10 mg bis 1 g |
Bei sehr kleinen Probengrößen ist es entscheidend, eine Mikrowaage zu wählen, die genaue und reproduzierbare Ergebnisse liefern kann. Dies ist umso wichtiger, wenn die resultierenden Prozentsätze von C, H, N oder S in der ursprünglichen Stichprobe voraussichtlich niedrig sind. Wenn die Probengröße und die Volumina der resultierenden Gase gering sind, kann der Messfehler in den resultierenden Prozentsätzen erheblich werden. Aus diesem Grund ist es wichtig, Ihre erste Probe genau zu wiegen. Das Mindestgewicht der Waage ist wichtig, da es die kleinstmögliche Stichprobengröße angibt, die auf dieser spezifischen Waage genau gewogen werden kann. Das Wägen von Proben unterhalb des Mindestgewichts der Waage kann nicht als genau oder zuverlässig angesehen werden. Es ist jedoch auch zwingend erforderlich, den sicheren Wägebereich der Waage zu berücksichtigen, der durch die Anwendung eines Sicherheitsfaktors auf das Mindestgewicht bestimmt wird. Für eine detailliertere Erklärung dieses Themas laden Sie bitte den kostenlosen Leitfaden "Sicherer Wägebereich sorgt für genaue Ergebnisse" herunter.
So wählen Sie die richtige Waage aus
Die Good Weighing Practice (GWP) von METTLER TOLEDO™ hilft Ihnen dabei, sicherzustellen, dass Sie die richtige Waage verwenden, um die Genauigkeitsanforderungen Ihrer Anwendung zu erfüllen. GWP ist eine standardisierte wissenschaftliche Methodik für die sichere Auswahl, Kalibrierung und den Betrieb von Wägeeinrichtungen. Unser kostenloser GWP-Empfehlungsservice unterstützt Sie bei der Auswahl der richtigen Waage für Ihre Messanforderungen. Dies stellt sicher, dass die von Ihnen gewählte Ausrüstung "fit for purpose" ist. Der GWP-Empfehlungsbericht enthält Berechnungen des Mindestgewichts und des Sicherheitsfaktors, um zu bestätigen, dass Sie das richtige Gerät für Ihren Prozess ausgewählt haben, und berücksichtigt:
Bei der Elementaranalyse des CHNSO müssen die zu untersuchenden Proben mit einem sehr hohen Maß an Präzision gewogen werden. Wenn Sie weitere Informationen zur Auswahl der richtigen Waage für die Anforderungen Ihrer Anwendung benötigen oder sicherstellen möchten, dass Ihre aktuelle Waage Ihren Genauigkeitsanforderungen entspricht, hilft Ihnen unser Expertenteam gerne weiter. Bitte zögern Sie nicht, uns zu kontaktieren.
Labore, die CHNS(O)-Analysen durchführen, bearbeiten täglich Hunderte von Proben. Für die Weiterverarbeitung sind schnelle und genaue Ergebnisse gefragt. Laboranalytiker stehen unter dem Druck, die Analysen so schnell wie möglich abzuschließen.
Genauigkeit
Das Abwägen sehr kleiner Mengen in winzige Behälter ist umständlich und muss mit Vorsicht durchgeführt werden. Die Geschicklichkeit des Analytikers spielt eine wichtige Rolle beim Abwiegen von Stichproben mit gleichbleibender Größe. Da die Endergebnisse des C-, H-, N- und S-Gehalts als Prozentsatz des ursprünglichen Probengewichts angegeben werden, ist es wichtig, die Probe genau zu wägen und das Gewicht korrekt aufzuzeichnen.
Anwendungsbeispiel
Da viele Proben derselben Substanz analysiert werden, minimiert die Verwendung kleiner Probengrößen den Substanzverbrauch, reduziert die für die Verbrennung erforderliche Sauerstoffmenge und verringert den Abfall. Eine Waage mit einem geringen Mindestgewicht hilft, die benötigte Substanzmenge zu minimieren.
Anzahl der Proben/Durchsatz
Die Vorbereitung von Proben für die CHNS(O)-Analyse ist ein zeit- und arbeitsintensiver Prozess. Mikrowaagen sind sehr empfindlich und können mehrere Sekunden brauchen, um sich zu setzen, bevor sie das Gewichtsergebnis freigeben.
Dokumentation
Das Transkribieren der Ergebnisse nimmt Zeit in Anspruch und ist anfällig für menschliche Fehler, insbesondere wenn die Gewichtungsergebnisse 6 oder 7 Dezimalstellen haben. Die Rückverfolgbarkeit der Ergebnisse ist sowohl für die Labore, die die Analysen durchführen, als auch für die Endkunden wichtig.
Die Mikrowaagen XPR von METTLER TOLEDO bieten eine einzigartige Genauigkeit und außergewöhnlich niedrige Mindestgewichte. Die Wägemethode, einschließlich Zielgewicht, Toleranzen und Anzahl der Proben, kann auf der Waage gespeichert und direkt über eine Verknüpfung auf dem Display der Waage aufgerufen werden. Integrierte Qualitätssicherungsfunktionen stellen sicher, dass die Wägeergebnisse den definierten Toleranzen und Normen entsprechen.
Erfüllen Sie die Genauigkeitsanforderungen
Die Mikrowaagen von METTLER TOLEDO haben USP-Mindestgewichtswerte von nur 0,82 mg und eine Ablesbarkeit von 0,001 mg, sodass Sie die Genauigkeitsanforderungen von CHNS(O)-Elementaranalysen problemlos erfüllen können. Integrierte Qualitätssicherungsfunktionen wie StatusLight™, LevelControl und GWP Approved tragen dazu bei, dass die Ergebnisse auf Anschlag richtig sind.
Eliminieren Sie die manuelle Transkription
Jedes Gewichtungsergebnis wird auf dem integrierten Ergebnisnotizblock gespeichert, so dass die Ergebnisse nicht von Hand notiert werden müssen. Die Ergebnisse können ausgedruckt oder über mehrere Anschlussmöglichkeiten auf einen USB-Stick, PC oder ein anderes Analysegerät übertragen werden. Dadurch werden Übertragungsfehler vermieden und viel Zeit gespart.
Schnelle und stabile Leistung
Die aktive Temperaturregelung (ATC) sorgt für eine stabile Waagenleistung und liefert Ergebnisse erheblich schneller als eine Standard-Mikrowaage. Automatisierte Windschutztüren tragen dazu bei, die Stabilität der Waage zu erhalten und Wägeprozesse schneller und ergonomischer zu gestalten.
Platzsparende Lösungen
Die kompakte Stellfläche spart Platz, was besonders bei der Arbeit im Abzug wichtig ist. Darüber hinaus verfügt das sekundäre SmartView-Terminal über der Wägekammer über alle grundlegenden Funktionen, die Sie beim Wägen benötigen, während das Hauptterminal dort platziert werden kann, wo es am bequemsten ist – auch außerhalb des Abzugs.
Verbinden Sie Ihre Mikrowaage mit der Laborsoftware LabX® und profitieren Sie von einem vollständigen Datenmanagementsystem für Ihr Labor. Mit der zentralen Steuerung von Instrumenten, Aufgaben und Benutzern, der SOP-Führung am Waagenterminal und dem Wegfall der manuellen Transkription bietet LabX hohe Sicherheit, steigert die Effizienz und gewährleistet die volle Datenintegrität.
One-for-all-Lösung
Da das System über Ihr internes Netzwerk funktioniert, können Sie ein oder mehrere Geräte an einen einzigen PC anschließen – auch an einen, der sich außerhalb Ihres Labors befindet. Alle administrativen Arbeiten werden automatisiert, so dass Ihr gesamter Prozess digitalisiert werden kann. LabX lässt sich problemlos in andere Laborsysteme (LIMS, ELNs, LES, SAP) integrieren und ermöglicht so eine nahtlose, schnelle Datenübertragung.
SOP-Benutzerleitfaden
Durch die Implementierung Ihrer SOP in LabX erhalten Analysten eine Schritt-für-Schritt-Anleitung auf dem Waagendisplay. Der Analyst wird durch jeden Schritt des Prozesses geführt, um sicherzustellen, dass die SOP von allen genau befolgt wird. Dies reduziert das Fehlerpotenzial und sorgt für eine bessere Wiederholbarkeit.
Datenintegrität
LabX kümmert sich automatisch um alle Daten und Berechnungen und erleichtert Ihnen die Erfüllung der Anforderungen an die Datenintegrität von ALCOA++. Es ist nicht mehr notwendig, Ergebnisse manuell zu dokumentieren und Informationen zu verarbeiten, da alle Daten sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert werden. Transkriptionsfehler werden vollständig eliminiert.
Die Massenanteile der organischen Elemente (C, H, N, O und S) werden in Bezug auf das ursprüngliche Probengewicht bestimmt, was ein genaues Wägen entscheidend macht. Die Proben werden in einem Prozess verbrannt, bei dem hochreiner Sauerstoff und ein inertes Trägergas verwendet werden, so dass kleine Probengrößen (in der Regel deutlich unter 10 mg) bevorzugt werden.
Eine Waage mit hoher Wiederholgenauigkeit kann die Kosten pro Analyse erheblich senken. Die XPR-Mikrowaagen von METTLER TOLEDO bieten eine außergewöhnliche Leistung und die geringstmöglichen Mindestgewichte, um schneller, bequemer und kostengünstiger genaue Ergebnisse zu liefern.
Es ist möglich, die Größe der Probe zu erhöhen, aber es gibt Einschränkungen, da die Versorgung mit Sauerstoff für den Verbrennungsprozess begrenzt ist. Bei Proben mit einem niedrigen Kohlenstoffgehalt (30-40 %), die leicht verbrennen, kann die Probengröße auf 10 mg erhöht werden. Bei CHNS-Analysen zur Quantifizierung unbekannter Substanzen ist es ratsam, weniger als 3 mg zu verwenden. Wenn nicht bekannt ist, wie brennbar die Probe ist, empfiehlt es sich, zwei Analysen mit unterschiedlichen Gewichten (z. B. 1 mg und 3 mg) durchzuführen. Treten Verbrennungsschwierigkeiten auf, müssen die Verbrennungsbedingungen optimiert werden. Makro-Elementaranalysatoren können 1-g-Proben entnehmen, dies erfordert jedoch größere Mengen an Sauerstoff und größere Reduktionsröhrchen. Auch die Menge der erzeugten Asche wird erhöht.
Da die Elemente möglicherweise nur in Mengen von 10 % oder weniger vorhanden sind, ist es wichtig, eine genaue Waage zu verwenden, um das Verhältnis der Elemente in der Probe korrekt zu quantifizieren. Typische Probengrößen sind 2-5 mg. Darüber hinaus hängt die ideale Waage von der Art der Probe, der erforderlichen Genauigkeit und dem verwendeten Elementaranalysator ab. Es ist auch erwähnenswert, dass sich zu große Proben negativ auf Ihren Elementaranalysator auswirken können. Der kostenlose GWP-Empfehlungsservice® von METTLER TOLEDO kann Ihnen helfen, die richtige Waage entsprechend Ihren spezifischen Anforderungen an die Prozessgenauigkeit auszuwählen. Der Service kann auch verwendet werden, um festzustellen, ob Ihr vorhandenes Guthaben seinen Zweck erfüllt.
Der sichere Wägebereich Ihrer Waage definiert eine obere und untere Grenze für das Wiegen, bei der die Wägeergebnisse den Genauigkeitsanforderungen Ihrer Anwendung entsprechen. Wägeergebnisse können nur dann genau und zuverlässig sein, wenn Sie im sicheren Wägebereich wägen. Während die obere Grenze die Kapazität der Waage ist, wird die untere Grenze aus dem Mindestgewicht der Waage und der Anwendung eines Sicherheitsfaktors gemäß Ihren Genauigkeitsanforderungen (Prozesstoleranzen) bestimmt. Unser kostenloser Leitfaden "Sicherer Wägebereich sorgt für genaue Ergebnisse" erklärt die Wissenschaft hinter dem sicheren Wägen und beschreibt, wie Sie den sicheren Wägebereich Ihrer Waage in drei einfachen Schritten bestimmen können.
XPR-Mikrowaagen verfügen über den einzigartigen Ergebnis-Notizblock. Per Knopfdruck werden die Ergebnisse auf dem Notizblock gespeichert und können ausgedruckt oder auf einen PC übertragen werden. Verbinden Sie Ihre XPR-Mikrowaage mit der LabX-Software® , um ein Höchstmaß an Datensicherheit zu gewährleisten. LabX speichert alle Ergebnisse und Prozessinformationen automatisch in einer sicheren, zentralen Datenbank. Die Ergebnisse sind jederzeit leicht zugänglich, um Berichte auszudrucken oder für weitere Analysen zu verwenden.
Durch die automatisierte Ergebniserfassung und -dokumentation wird der Zeitaufwand für die Probenvorbereitung deutlich reduziert. Erwägen Sie, Ihre Waage an einen Drucker oder PC anzuschließen, um die Ergebnisse elektronisch aufzuzeichnen, anstatt die Ergebnisse von Hand aufzuschreiben. Die elektronische Datenübertragung eliminiert Übertragungsfehler. Wenn Sie Ihre Waage mit LabX® verbinden, werden alle Daten und Berechnungen automatisch im Hintergrund erledigt. Die Schritt-für-Schritt-Benutzerführung auf dem Waagendisplay stellt sicher, dass Sie immer wissen, wo Sie sich im Prozess der Probenvorbereitung befinden.
XPR-Mikrowaagen verfügen über eine aktive Temperaturregelung (ATC), die eine stabile Umgebung für die Wägezelle bietet, was bedeutet, dass Sie schneller Ergebnisse erzielen. Automatisierte Windschutztüren verhindern das ständige Öffnen und Schließen der Türen während des Wägevorgangs. Das spart Zeit und ist deutlich ergonomischer.
Das manuelle Aufzeichnen von Ergebnissen ist zeitintensiv und fehleranfällig, insbesondere wenn die Ergebnisse 6 oder 7 Ziffern lang sein können. Schließen Sie Ihre Waage an einen PC an, um das Aufschreiben der Ergebnisse von Hand zu vermeiden. Durch die Verbindung Ihrer Waage mit der LabX Balance-Software werden alle Wägeergebnisse elektronisch erfasst, gespeichert und verarbeitet.
Elektrostatische Aufladung ist eine der größten versteckten Quellen für Wägefehler. Wenn Pulver über die Waage verstreut werden, ist dies ein starkes Indiz dafür, dass es ein Problem mit elektrostatischer Aufladung gibt. Andere Anzeichen können sein, dass sich ein Gleichgewicht nicht einschwingt oder ein Ergebniswert, der langsam driftet. Um das Problem zu beheben, platzieren Sie eine Ionisationseinheit neben Ihrer Mikrowaage. Führen Sie Ihre Behälter und Proben durch den Ionisator, während Sie sie auf die Waage stellen.
