Kết quả thay đổi trong quá trình chuẩn độ thể tích Karl Fischer

Các kết quả trong quá trình chuẩn độ thể tích Karl Fischer thay đổi - nguyên nhân do đâu?

Có thể là do:

Thời gian và tốc độ khuấy không đúng, nếu tốc độ khuấy quá chậm, quá trình chuẩn độ cũng có thể quá chậm, bất thường và có thể xảy ra chuẩn độ quá mức. Nếu tốc độ khuấy quá cao, bọt khí hình thành trong dung dịch có thể làm sai lệch giá trị đo. Nếu thời gian khuấy quá ngắn, mẫu sẽ không được hòa tan thích hợp dẫn đến kết quả quá thấp.

Khuyến nghị:

Nên chọn tốc độ khuấy tối ưu, không nên tạo ra bọt khí hoặc xoáy nước sâu (1),Việc trộn tốt liên quan hình dạng chậu và kích thước của thanh khuấy (2) và hướng khuấy đúng (3). Điểm bổ sung nên cách điện cực một khoảng vừa đủ. Trong máy chuẩn độ Easy KF, tốc độ khuấy có thể được cài đặt ở mức thấp, trung bình, cao, tối đa.
Thời gian khuấy cho mẫu không hòa tan hoặc hòa tan không hoàn toàn trong dung môi KF nên áp dụng trong khoảng từ 3 đến 5 phút. Các mẫu như bột màu, thuốc nhuộm phân tán, trà đá, mứt v.v. Thời gian khuấy cho các mẫu hòa tan hoàn toàn trong dung môi nên áp dụng là 60 hoặc ít hơn 180 giây. Ví dụ như các dung môi hữu cơ, các chất hữu cơ.
Vị trí của ống dung dịch chuẩn liên quan đến vị trí của điện cực chỉ thị có hai chấu Bạch kim cũng rất quan trọng. Việc tăng dung dịch chuẩn không nên đưa trực tiếp vào các chấu Bạch kim bằng vòng quay của máy khuấy từ tính, nó phải được đặt cách xa điện cực để cho phép phản ứng hoàn toàn với nước (xem hình minh họa). Điều này giúp tránh việc chuẩn độ quá mức và kết quả quá thấp, bởi vì điểm cuối của quá trình chuẩn độ đạt được quá sớm.

Nếu vẫn thấy khó khăn trong việc hòa tan mẫu, bạn nên áp dụng chất đồng dung môi.