Kết quả đạt được kém ổn định trong việc xác định hàm lượng nước theo phương pháp chuẩn độ thể tích Karl Fischer.

Kết quả thu được trong việc xác định hàm lượng nước theo phương pháp chuẩn độ thể tích Karl Fischer kém ổn định. Điều gì ảnh hưởng đến tính ổn định của kết quả và nên áp dụng các biện pháp nào?

Có thể là do:

Bọt khí xuất hiện trong buret và ống có thể dẫn đến việc đo liều lượng không đúng làm ảnh hưởng đến tính chính xác. Do sự phân phối nước không đồng nhất trong mẫu thử, số lượng mẫu được sử dụng hoặc quá ít hoặc không có tính đại diện và điều này dẫn đến kết quả không đồng nhất. Các chấu Bạch kim của điện cực chỉ thị có thể bị bẩn làm ảnh hưởng đến điện thế điểm cuối, do đó tiêu chí kết thúc không đồng nhất giữa các mẫu. Giá đỡ chuẩn độ không tránh được độ ẩm của môi trường xung quanh. Dung môi trong ngăn chuẩn độ Karl Fischer đã được sử dụng quá lâu hoặc cho quá nhiều mẫu, tức là khả năng chuẩn độ nước hoặc khả năng hòa tan hoàn toàn mẫu không đủ.

Khuyến nghị:

Rửa sạch buret và ống cho đến khi loại bỏ tất cả bọt khí. Xác nhận điều này thường xuyên trong ngày, đặc biệt là khi bạn đang sử dụng thuốc thử KF một thành phần. Dung dịch thuốc thử này có chứa lưu huỳnh điôxit hòa tan và có thể bay hơi do thay đổi nhiệt độ. Điều này dẫn đến sự hình thành bọt khí trong ống. Tăng số lượng mẫu để đảm bảo có khoảng 10 mg nước trong mỗi mẫu. Mẫu có hàm lượng nước thấp sẽ hút ẩm cao, do đó các mẫu phải được lấy một cách nhanh chóng bằng một ống tiêm hoặc muỗng được sấy khô hoàn toàn. Để thu được mẫu đại diện, mẫu phải được đồng nhất trước khi chuẩn độ. Vệ sinh các chấu bạch kim của điện cực bằng khăn giấy hoặc nếu cần, hãy ngâm nó trong HNO₃ 50% trong 10 phút, sau đó rửa sạch bằng nước khử ion để loại bỏ tất cả các dấu vết của axit rồi rửa sạch bằng dung dịch trong ống hoặc methanol khô. Kiểm tra xem giá đỡ chuẩn độ có được gắn chặt hay không; thay các sàng phân tử và gel silica trong ống hút ẩm trên chai đựng dung môi và dung dịch chuẩn. Thay dung môi sau khi thử nghiệm 4-5 mẫu, bởi vì nếu khả năng hòa tan của dung môi đã hết, nước sẽ không thoát hết khỏi mẫu và điều đó sẽ dẫn đến kết quả không chính xác.