水分分析指南
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實驗室稱重的基本原理與應用

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這份水分分析指南能協助您使用鹵素水分分析儀,以便可靠地測定水分含量,而且還涵蓋以下主題:

  • 水分分析介紹
  • 測量原理
  • 安裝
  • 例行測試 (校準)
  • 樣品處理與製備
  • 開發出與乾燥箱結果匹配的方法
  • 特殊樣品 (例如液體、揮發物、塑膠)
  • 方法驗證
  • 比較水分測定技術
  • 技術用語表

下載免費的水分分析指南,並瞭解水分分析及其應用的基本原理。取得關於正確安裝、完美操作體驗、快速測量,以及取得精準可靠分析成果的實用資訊。

 

摘要

水分分析介紹

水分測定需要以可靠的方式進行,且測定速度得宜,能在生產製程中快速執行任何介入,以免作業中斷。使用鹵素水分分析儀的熱重測量法,是快速精確測定水分的方法之一:樣品會進行稱重,並使用紅外線照射器 (鹵素燈) 加熱。會持續記錄失重,並在達到定義的標準時結束烘乾。水分含量會從重量的差異中自動進行計算。

測量原理

鹵素水分分析儀的運作原理是採用熱重分析法,即會記錄樣品的起始重量,然後使用鹵素照射器烘乾,並使用整合的天平持續記錄樣品重量。總失重會解讀為水分含量。使用鹵素加熱器進行乾燥,是紅外線乾燥法的進一步發展。加熱元素是由裝有鹵素氣體的玻璃管所構成。相較於傳統的紅外線照射器,鹵素照射器的質量相當低,因此可以很快達到最大輸出功率,並且達成絕佳的控制效果。這個方法結合了熱輻射對樣品整個表面的均勻熱傳導特點,是達成可重複結果不可或缺的方法。

相較於使用傳統乾燥爐,樣品會使用對流方式進行加熱並且長時間乾燥,鹵素水分分析儀當中的樣品會從鹵素燈吸收紅外線輻射 (熱輻射),並因此溫度上升非常快速

 

安裝

由於使用水分分析儀測量水分的方法,是以高精密稱重的稱重流程為基礎,因此準確度與可重複性便與儀器的位置有相當密切的關係。為確保您的水分分析儀在最佳狀態下運作,請遵守上述文件中的準則。

例行操作

為確保獲得準確的測量結果,應遵守以下關於保養、校準間隔以及維護的相關資訊:

  • 藉由經常校準 (測試) 以及在必要時調整加熱模組,您將能夠確保儀器在整個使用壽命期間,熱輸出都能達成一致性及可再現性。因此,我們建議您確定對稱重裝置,以及加熱模組進行測試的間隔時間 (依據風險而定)。
  • METTLER TOLEDO 提供了 SmartCal™,可隨時確保優異的水分結果。這種已知水分含量且對溫度敏感的獨特物質,能在單次測試裡用來快速,又輕鬆地驗證儀器的整體功能。SmartCal 測試是以水分分析儀定期進行測量作為基礎。請參閱 SmartCal 使用者指南,以取得更多資訊:SmartCal 水分分析儀測試物質使用者指南
  • 由 METTLER TOLEDO 服務團隊所進行的年度維護,將可確保鹵素水分分析儀的品質、測量準確度,並維持其價值。

樣品處理與製備

一旦取得樣品,正確地製備樣品也是獲得可重複性和可靠結果的關鍵。

  • 確保造粒 (顆粒大小) 平均。
  • 如有必要,請將樣品分解,以增加樣品的表面積。
  • 這麼做能夠確保水分在烘乾期間更快速更徹底釋出 (水分擴散至表面的速度會更快速)。
  • 在這個階段不應該加熱樣品,因為這麼做會造成水分在製備期間流失。
  • 可進行機械式壓碎,例如使用研缽、磨 (進行水冷) 或切割。

開發適合乾燥箱結果的方法

定義水分含量測定法的物質,通常在法令上有所要求,交易時具有相關標準,或者公司內部具有相關指引。乾燥箱法 (乾燥失重) 或卡爾費雪滴定通常會作為參考流程使用。在這類情況下,目標是獲得與使用鹵素水分分析儀作為參考流程時相同的結果 (或者是獲得已知且可再現之參考值的差異值)。為達此目的,必須對烘乾溫度、烘乾程序、樣品重量以及樣品處理方式等設定參數進行調整。這樣的做法稱為方法開發,前述的參數構成對此方法的描述。

特殊樣品

某些特定的樣品需要採用特殊流程,以便快速正確地測定水分。本節當中包含您能夠如何對這類樣品進行作業,以便最佳化水分測定的相關資訊。

液體及飽含水分的樣品:

  • 使用玻璃纖維濾網。
  • 使用樣品盤測量濾網的皮重,然後將樣品置於其上。
  • 具有高水分含量的樣品 (> 30%) 適合進行快速烘乾。
  • 在此流程中,目標溫度會有 3 分鐘的時間超出 40%,以加速測量流程。
  • 分階段烘乾可作為快速烘乾的替代方案。在此方法中,可自由選擇溫度上升的時間以及溫度。

不同水分測定技術概覽

目前已開發出多種測量流程,以便對水分含量進行測定。下表顯示多種典型的測量技術,並且描述這些流程的優缺點。

乾燥箱

乾燥箱

原理:
熱重分析

測量方法

以對流來提高樣品的溫度。這個樣品會在烘箱中以定溫進行乾燥一段時間。於乾燥前後測定質量。水分含量百分比會從烘乾前後重量的差異測定。

優點

•常為參考程序 (過往一些原因,使得此程序常被列入法規中)
•能同時測定幾個樣品
•允許大量樣品

缺點

• 測定時間很長 (數小時)
•水以外的物質可能會蒸發
•涉及大量的處理與計算,因此容易出錯
•不適合線端使用,需要使用分析天平及保乾器

鹵素水分分析儀

原理:
熱重分析

測量方法

利用鹵素散熱器吸收紅外線輻射原理來加熱樣品。在乾燥過程中持續測定質量。水分含量百分比會從烘乾前後重量的差異測定。

優點

● 快速測量 (通常 5-15 分鐘)
● 操作簡單,無需手動計算
● 儀器小巧。無需使用天平或乾燥器
● 適合在線使用

缺點

●水以外的物質可能會蒸發

卡爾費雪滴定

原理:
化學氧化反應

測量方法

使用極化感測器監測卡爾費雪試劑 (含有碘和二氧化硫),藉由水的化學反應測定含水量。可以是灌注量測、測量試劑的附加值,或是以測量方式測量,其中,化學反應屬原位驅動,並與施加的電流成比例。

優點

● 水專用,不會測定其他的溶劑或「水分」
● 速度快,每個樣品通常 0.5 到 3 分鐘
● 可測量 2ppm 至 100% 的水分
● 儀器體積小,可自動計算,也可連接 METTLER TOLEDO 天平來完成計算結果

缺點

● 需要專門的化學品和化學專業知識
●為獲得完整的水萃取 (同質化器、長抽取時間),樣品製備作業會是關鍵

技術用語

含水量 (水分含量) : 在熱重分析流程中,物質的含水量包含所有會在加溫時揮發,並因此部份導致失重的材料。除了水之外,其中也可能包含酒精或經過分解的產物。在使用熱重測量法 (使用紅外線、鹵素、微波或烘箱進行乾燥) 時,水跟具高度揮發性的成份間並無差別。

乾燥箱程序:用以測量樣品水分含量的熱重法。這個樣品會在烘箱中以定溫進行乾燥一段時間。水分含量百分比會從烘乾前後重量的差異測定。基於歷史因素考量,這項流程通常會構成法律規範的一部份 (食品規範、USP 等)。