Arama önerileri
  • ph metre
  • iletkenlik
  • webinar
  • hassas terazi
  • termal analiz
All Categories
  • All Categories
  • Products
  • Support
  • Expertise
  • Events & Webinars
  • Other
Filter

FTIR Spektroskopisi

Online, Gerçek Zamanlı FTIR Spektroskopisi ile Kimyasal Reaksiyonları Geliştirin

Teklif Çağrısı
FTIR Spektroskopisi Nedir?

FTIR Spektroskopisi Nedir?

Fourier Dönüşümü Kızılötesi (FTIR) spektroskopisi, ayrı ayrı moleküllerin ve moleküler karışımların bileşiminin yapısını anlamak için endüstride ve akademik laboratuvarlarda kullanılan analitik bir metodolojidir. FTIR spektroskopisi, numuneyi araştırmak için modüle edilmiş orta kızılötesi enerjiden yararlanır. Kızılötesi ışık, molekülün içinde bulunan atomlar arasındaki titreşimsel bağ enerjileriyle doğrudan ilişkili olarak belirli frekanslarda emilir. Titreşimin bağ enerjisi ve orta kızılötesi ışığın enerjisi birbirine eşit olduğunda, bağ bu enerjiyi emebilir. Moleküldeki farklı bağlar, farklı enerjilerde titreşir ve bu yüzden kızılötesi radyasyonun farklı dalga boylarını emer. Bu, ayrı ayrı emilim bantlarının konumu (frekansı) ve şiddeti, toplam spektruma katkıda bulunarak molekülün karakteristik parmak izini oluşturur.

FTIR Spektroskopisi Ne İçin Kullanılır?

FTIR Spektroskopisinin; ilaç, kimya ve polimer sektörlerindeki önemli moleküllerin analizinde geniş bir kullanım ve uygulama alanı vardır. FTIR analizi, hem endüstride hem de akademik laboratuvarlarda, malzemelerin moleküler yapısının yanı sıra kimyasal reaksiyonlardaki ve katalitik döngülerdeki kinetiği ve mekanizmayı daha iyi anlamak için kullanılır. FTIR spektroskopisi; ham maddelerin, ara ürün bileşiklerinin ve nihai ürünlerin teknik özelliklere uygun olduğuna emin olmak için kullanılır. Kimya ve ilaç sektöründeki Ar-Ge çalışmalarında, online FTIR spektroskopisi kimyasal reaksiyonların ölçeğini büyütmek, reaksiyon verimini optimize etmek ve yan ürün kirliliğini azaltmak için kullanılır. Kimyasal madde ve ilaç üretiminde FTIR spektroskopisi, proses analitik teknolojisi (PAT) olarak işlev görerek proseslerin stabil ve kontrol altında olmasını ve nihai ürünün teknik özelliklerine ulaşılmasını sağlar.

 

Kimyasal Reaksiyonları Anlamak İçin Neden Gerçek Zamanlı Online FTIR Spektroskopisi Kullanılmalı?

Karmaşık kimyasal reaksiyonların anlaşılması, kimyagerler ve mühendisler için hem önemli bir zorluk hem de bir fırsattır. Kimyasal reaksiyonların nasıl işlediğine ve proseslerin geliştirmesi, ölçeklerinin büyütülmesi ve çalıştırmasına yönelik ideal koşullara ilişkin daha iyi temel bilgiler edinilmesi; nihai ürün verimliliği, saflığı ve maliyeti hedeflerine ulaşılması için çok önemlidir. Online FTIR'ın, reaksiyon prosesinin gerçek zamanlı takibini ve izlenmesini sağlayabilmesi, reaksiyonların nasıl işlediği ve optimizasyon olanaklarına ilişkin bilgiler edinilmesi için idealdir. Reaksiyona ilişkin bilgiler; aralarında reaktiflerin, ara ürünlerin, ürünlerin ve yan ürünlerin olduğu temel reaksiyon türlerinin reaksiyon ilerledikçe geçirdikleri değişimlerin tanımlanması ve profilinin çıkarılması ile ortaya çıkar. Başlatma, kararlı durum koşulu ve bitiş noktası dâhil, önemli reaksiyon olayları gözler önüne serilir. Bu gerçek zamanlı profil bilgilerinden reaksiyon hızlarının ve diğer önemli kinetik parametrelerin yanı sıra önerilen mekanizmalara yönelik destek de belirlenir. Topladığı önemli miktarda veri noktası sayesinde, online FTIR, Reaksiyon Profili Kinetik Analizi (RPKA) gibi zengin veri sağlayan deneylerde son derece faydalıdır. Özetlemek gerekirse yukarıda sayılanların tümü online FTIR sayesinde kolaylıkla elde edilirken, geleneksel offline analizlerle gerçekleştirilmeleri genellikle olanaksızdır (basınç altında, yüksek seviyede kostik, havaya/neme hassas, toksik vb.). Bunun dışında; offline analizler sonuçlarının alınması için birkaç dakikadan başlayıp saatlere kadar uzanan bir süre gerektirir ve/veya tekrarlanamama riski taşır.

Online ATR FTIR

Online ATR FTIR Nasıl Çalışır?

Kimyasal olayların gerçek zamanlı olarak ölçümü, modüle edilmiş kızılötesi radyasyonun bir reaksiyon kabına veya sürekli akış aparatına aktarılmasını ve ardından emilmeyen enerjinin spektrometreye geri döndürülmesini gerektirir. Bunu sağlamak için ReactIR teknolojisi, kimyasal reaksiyonun içine daldırılabilen tüp şeklindeki optik probun ucuna takılı bir iç yansıtma (Zayıflatılmış Toplam Reflektans/ATR) sensöründen veya sürekli akış reaksiyonlarını izleyen hücrenin entegre bir parçası olan ATR sensöründen yararlanır.

ATR metodu, kimyasal reaksiyonların analizine ve izlenmesine yönelik FTIR cihazlarının ideal bir tamamlayıcısıdır. Kızılötesi enerjinin numunenin içine işleme derinliğinin sınırlı olması, optik olarak yoğun reaksiyon karışımlarının yüksek kalitede FTIR spektrumlarına izin verir. Kimyasal reaksiyonun saf çözelti fazı ölçülür ve kabarcıklar, partiküller, katalizörler, biyolojik katılar, su vb. unsurlar ölçüme etki etmez.

Kimyasal reaksiyonların analizine uygun ATR sensörlerinin, hem iç yansımayı sağlayacak gerekli kırılma indeksine sahip olması hem de zorlu kimyasal ortamlarda bozulmadan çalışması gerekir. Hem elmas hem de silikon, FTIR-ATR için mükemmel sensör malzemeleridir. Hangisinin kullanılacağı, kimyanın türüne ve izlenmesi gereken kızılötesi pik konumlarına bağlıdır. 

Online FTIR Spektroskopisinin Reaksiyonların Analizi Açısından Sağladığı Avantajlar Nelerdir?

Online FTIR spektroskopisi; araştırma, erken ve geç geliştirme, ölçek büyütme ve reaksiyon optimizasyonu alanlarında yaygın olarak kullanılır. Bu teknoloji; kesikli ve akış reaksiyonları, polar ve polar olmayan çözücülerdeki reaksiyonlar ile geniş pH, sıcaklık ve basınç aralıklarındaki reaksiyonları analiz eder. Verilerin toplanması otomatiktir ve normal olarak dakikada bir nitel ve nicel bilgiler üretilir. Online FTIR spektroskopisi, offline analizin bekleme süresi ve bazen karmaşık olabilen numuneleme/hazırlık aşamalarına gerek kalmadan, Deney Tasarımı (DoE) Çalışmalarını ve diğer istatistiksel analiz metotlarını destekleyecek verileri sağlar. Bunun anlamı, hız bağımlılıklarını anlamak için çok sayıda reaksiyon yürütülmesi yerine, reaksiyonun itici güçlerini belirlemek için gereken bilgilerin yalnızca birkaç deneyle sağlanabilmesidir. Online FTIR, reaksiyon kinetiği parametrelerini sağlar ve sorunsuzca üretime transfer edilebilecek kritik kontrol parametrelerini (CPP) tanımlar. Reaksiyon ara ürünlerini algılama/tanımlama ve kinetik parametreleri ölçme özelliği sayesinde, önerilen reaksiyon mekanizmalarına destek sağlamak için online FTIR yaygın olarak kullanılır. 

FTIR Spektroskopisi Uygulamaları

Sık karşılaşılan online FTIR Spektroskopisi uygulamaları şunlardır:

FTIR Spektroskopisinin Reaksiyon Analizine Sağladığı Avantajlar Nelerdir?

Online FTIR-ATR, diğer moleküler spektroskopi teknikleri de dâhil olmak üzere alternatif analitik metotlara göre sayısız avantajlar sunar. Araştırmacılar ve bilim insanları, aşağıda belirtilenler de dâhil olmak üzere bu avantajlardan yaralanarak kimyasal geliştirmeyi iyileştirirler:

  • Orta kızılötesi enerji bölgesi; başlangıç materyallerinin, ara ürünlerin, ürünlerin ve yan ürünlerin ayrıntılı "parmak izi" spektrumlarını sağlayarak, bu önemli türlerin zamana bağlı olarak sürekli izlenmesine olanak tanır
  • Dakikada bir veya daha kısa aralıklarla gerçekleştirilen, gerçek zamanlı ölçüm
  • Online, ekstraktif numuneleme gerektirmez; reaksiyonu bozmadan kimyasını ölçer
  • Tahribata yol açmaz; kimyasal reaksiyonun bütünlüğünü korur
  • Kesikli, yarı kesikli veya sürekli akış işlemlerindeki reaksiyonları ölçer
  • Basınç altında veya yüksek ya da düşük sıcaklıklarda yürütülen reaksiyonları ölçer
  • Sulu veya susuz ortamlardaki reaksiyonları geniş bir pH aralığında ölçer
  • Daldırma tipi ATR sensörü, normal olarak aşındırıcı reaktiflerden etkilenmez
  • Aşındırıcı, toksik ve tehlikeli koşullara sahip reaksiyonlar numune alınmaksızın izlenebilir
  • Çözelti fazını ölçer; kabarcıkların ve katı partiküllerin etkisi olmaz
  • Spektral veri, gerçek zamanlı konsantrasyon verisine dönüştürülerek önemli kinetik parametrelerin geliştirilmesine ve kesin bitiş noktasının belirlenmesine olanak tanır
  • Her yönüyle kanıtlanmış bir PAT metodu olarak online FTIR, Tasarımdan Gelen Kalite (QbD) çabalarına destek verir, CPP'lerin tanımlanmasını ve izlenmesini sağlar
  • Önerilen mekanizmaları destekleyen önemli kinetik verilerin ve eksiksiz kanıtların elde edilmesine yönelik başlıca olanakları sağlar
  • Online FTIR, ürün verimliliğini ve kalitesini etkileyebilecek geçici ara ürünlerin belirlenmesine ve izlenmesine yardımcı olur, mekanik anlayış açısından çok önemlidir
  • Reaksiyon eğilimlerin gerçek zamanlı olarak takip edilmesi başlatma, kararlı durum, bitiş noktası ve ayrışma gibi önemli reaksiyon olaylarının izlenmesine olanak tanır

Online FTIR Spektroskopisi Nerede ve Ne İçin Kullanılır?

Akademik Araştırma

İlaç Sektörü

Kimya Sektörü

ReactIR FTIR Spektroskopisi

ReactIR FTIR Spektroskopisi Göreve Hazır.

ReactIR 702L; gerçek zamanlı online FTIR'ın gücünü, eşdeğer bir kullanım kolaylığı ile tam anlamıyla bir araya getiren ilk sistemdir. ReactIR her kimyagere ve her deneye hazır.

ReactIR Gece Boyunca Çalışmaya Hazır.
ReactIR 702L, sınıfının en iyisi performans sunmak için katı hâl soğutma teknolojisinden yararlanır: Sıvı azota ihtiyaç duymaz. Tehlikeli düzenekleri ve sürekli tekrarlanan Dewar kabı dolumlarını ortadan kaldırması sayesinde, bilim insanları uzun süren kimya çalışmalarını kolaylıkla izleyebilir.

ReactIR Her An Kullanıma Hazırdır.
Küçük boyutlu, üst üste yerleştirilebilir üniteler, çeker ocaklarda değerli alandan kazandırarak ReactIR'nin laboratuvardaki çeşitli noktalarda kullanılabilmesi için gereken esnekliği sağlar. “Her zaman etkin“ bir dedektör, kurulum süresini kısaltır ve bilim insanlarının çok kısa sürede güvenle veri toplamaya başlamasını sağlar.

ReactIR Kimyanıza Hazır.
Prob ve akış temelli numuneleme teknolojileri, bilim insanlarının kesikli veya sürekli uygulamalarda sıvı ve gaz fazı kimyasını incelemesine olanak tanır. Amacına uygun yapım malzemeleri, asitli ve paslandırıcı ortamlardaki çok çeşitli sıcaklık ve basınç aralıklarında veri toplama işlemini kolaylaştırır.

Son Dergi Yayınlarında FTIR Spektroskopisi

Reaksiyon hızlarını hesaplamak için gereken reaksiyon profillerini elde etmek için, kızılötesi spektroskopisinin sürekli ölçümleri kullanılır. Hakemli dergilerdeki bir dizi yayın,online FTIR spektroskopisinin heyecan verici ve yeni uygulamalarına odaklanıyor. Gerek üniversitelerdeki gerek endüstrideki araştırmacılar, araştırmalarını ilerletecek kapsamlı bilgileri ve zengin deneysel verileri sağlamak için online FTIR spektroskopisini kullanıyor.

Alkilasyonlar

  • Athavale, S. V., Simon, A., Houk, K. N., & Denmark, S. E. (2020). Demystifying the asymmetry-amplifying, autocatalytic behaviour of the Soai reaction through structural, mechanistic and computational studies. Nature Chemistry, 12(4), 412–423. https://doi.org/10.1038/s41557-020-0421-8
  • Kariofillis, S. K., Shields, B. J., Tekle-Smith, M. A., Zacuto, M. J., & Doyle, A. G. (2020). Nickel/Photoredox-Catalyzed Methylation of (Hetero)aryl Chlorides Using Trimethyl Orthoformate as a Methyl Radical Source. Journal of the American Chemical Society, 142(16), 7683–7689. https://doi.org/10.1021/jacs.0c02805

Biyokataliz

  • Allsop, G. L., Carey, J. S., Joshi, S., Leong, P., & Mirata, M. A. (2020). Process Development toward a Pro-Drug of R-Baclofen. Organic Process Research & Development, 25(1), 136–147. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00491
  • Pesci, L., Gurikov, P., Liese, A., & Kara, S. (2017). Amine-Mediated Enzymatic Carboxylation of Phenols Using CO2 as Substrate Increases Equilibrium Conversions and Reaction Rates. Biotechnology Journal, 12(12), 1700332. https://doi.org/10.1002/biot.201700332

Kimyasal Kataliz

  • Ren, R., Huang, P., Zhao, W., Li, T., Liu, M., & Wu, Y. (2021). A New ternary organometallic Pd(ii)/Fe(iii)/Ru(iii) self-assembly monolayer: the essential ensemble synergistic for improving catalytic activity. RSC Advances, 11(3), 1250–1260. https://doi.org/10.1039/d0ra09347e
  • Wu, X., Ding, G., Lu, W., Yang, L., Wang, J., Zhang, Y., Xie, X., & Zhang, Z. (2021). Nickel-Catalyzed Hydrosilylation of Terminal Alkenes with Primary Silanes via Electrophilic Silicon–Hydrogen Bond Activation. Organic Letters, 23(4), 1434–1439. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.1c00111

Kimyasal Kinetiği

  • Foth, P. J., Malig, T. C., Yu, H., Bolduc, T. G., Hein, J. E., & Sammis, G. M. (2020). Halide-Accelerated Acyl Fluoride Formation Using Sulfuryl Fluoride. Organic Letters, 22(16), 6682–6686. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.0c02566
  • Wei, B., Sharland, J. C., Lin, P., Wilkerson-Hill, S. M., Fullilove, F. A., McKinnon, S., Blackmond, D. G., & Davies, H. M. L. (2019). In Situ Kinetic Studies of Rh(II)-Catalyzed Asymmetric Cyclopropanation with Low Catalyst Loadings. ACS Catalysis, 10(2), 1161–1170. https://doi.org/10.1021/acscatal.9b04595

Epoksitler

  • Anderson, T. S., & Kozak, C. M. (2019). Ring-opening polymerization of epoxides and ring-opening copolymerization of CO2 with epoxides by a zinc amino-bis(phenolate) catalyst. European Polymer Journal, 120, 109237. https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2019.109237
  • Marbach, J., Höfer, T., Bornholdt, N., & Luinstra, G. A. (2019). Catalytic Chain Transfer Copolymerization of Propylene Oxide and CO 2 using Zinc Glutarate Catalyst. ChemistryOpen, 8(7), 828–839. https://doi.org/10.1002/open.201900135

Florinleme

  • Morgan, P. J., Hanson-Heine, M. W. D., Thomas, H. P., Saunders, G. C., Marr, A. C., & Licence, P. (2020). C–F Bond Activation of a Perfluorinated Ligand Leading to Nucleophilic Fluorination of an Organic Electrophile. Organometallics, 39(11), 2116–2124. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.0c00176
  • Turksoy, A., Scattolin, T., Bouayad‐Gervais, S., & Schoenebeck, F. (2020). Facile Access to AgOCF3and Its New Applications as a Reservoir for OCF2for the Direct Synthesis of N−CF3, Aryl or Alkyl Carbamoyl Fluorides. Chemistry – A European Journal, 26(10), 2183–2186. https://doi.org/10.1002/chem.202000116

Halojenleme

  • Dunn, A. L., Leitch, D. C., Journet, M., Martin, M., Tabet, E. A., Curtis, N. R., Williams, G., Goss, C., Shaw, T., O’Hare, B., Wade, C., Toczko, M. A., & Liu, P. (2018). Selective Continuous Flow Iodination Guided by Direct Spectroscopic Observation of Equilibrating Aryl Lithium Regioisomers. Organometallics, 38(1), 129–137. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00538
  • Sugiyama, M., Akiyama, M., Nishiyama, K., Okazoe, T., & Nozaki, K. (2020). Synthesis of Fluorinated Dialkyl Carbonates from Carbon Dioxide as a Carbonyl Source. ChemSusChem, 13(7), 1775–1784. https://doi.org/10.1002/cssc.202000090

Hidroformilasyon

  • Hood, D. M., Johnson, R. A., Carpenter, A. E., Younker, J. M., Vinyard, D. J., & Stanley, G. G. (2020). Highly active cationic cobalt(II) hydroformylation catalysts. Science, 367(6477), 542–548. https://doi.org/10.1126/science.aaw7742
  • Yu, S. M., Snavely, W. K., Chaudhari, R. V., & Subramaniam, B. (2020). Butadiene hydroformylation to adipaldehyde with Rh-based catalysts: Insights into ligand effects. Molecular Catalysis, 484, 110721. https://doi.org/10.1016/j.mcat.2019.110721

Kinetik

  • Hosoya, M., Shiino, G., & Tsuno, N. (2021). A Practical Transferring Method from Batch to Flow Synthesis of Dipeptides via Acid Chloride Assisted by Simulation of the Reaction Rate. Chemistry Letters, 50(6), 1254–1258. https://doi.org/10.1246/cl.210103
  • Yang, C., Feng, H., & Stone, K. (2021). Characterization of Propionyl Phosphate Hydrolysis Kinetics by Data-Rich Experiments and In-Line Process Analytical Technology. Organic Process Research & Development, 25(3), 507–515. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00451

Lityumlama

  • Rao, K. S., St-Jean, F., & Kumar, A. (2019). Quantitation of a Ketone Enolization and a Vinyl Sulfonate Stereoisomer Formation Using Inline IR Spectroscopy and Modeling. Organic Process Research & Development, 23(5), 945–951. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00042
  • St-Jean, F., Piechowicz, K. A., Sirois, L. E., Angelaud, R., & Gosselin, F. (2018). Study of a Competing Hydrodefluorination Reaction During the Directed ortho-Lithiation/Borylation of 2-Fluorobenzaldehyde. Organometallics, 38(1), 119–128. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00730

Polimerizasyon

  • Ambrose, K., Murphy, J. N., & Kozak, C. M. (2019). Chromium Amino-bis(phenolate) Complexes as Catalysts for Ring-Opening Polymerization of Cyclohexene Oxide. Macromolecules, 52(19), 7403–7412. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b01381
  • Zhang, D., Zhang, Y., Fan, Y., Rager, M. N., Guérineau, V., Bouteiller, L., Li, M. H., & Thomas, C. M. (2019). Polymerization of Cyclic Carbamates: A Practical Route to Aliphatic Polyurethanes. Macromolecules, 52(7), 2719–2724. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b00436

Suzuki ve İlgili Çapraz Bağ Reaksiyonları

  • Matelienė née Dauksaîtė, L., Knaup, J., von Horsten, F., Gu, X., & Brunner, H. (2020). Benign Arylations of Dimethyl Itaconate via Heck-Matsuda Reaction Utilizing in-Situ Generated Palladium on Aluminum Oxide. European Journal of Organic Chemistry, 2020(1), 127–135. https://doi.org/10.1002/ejoc.201901708
  • Reddy, K. S., Siva, B., Reddy, S. D., Naresh, N. R., Pratap, T. V., Rao, B. V., Hong, Y. A., Kumar, B. V., Raju, A. K., Reddy, P. M., & Hu, A. (2020). In Situ FTIR Spectroscopic Monitoring of the Formation of the Arene Diazonium Salts and Its Applications to the Heck–Matsuda Reaction. Molecules, 25(9), 2199. https://doi.org/10.3390/molecules25092199

Sentez

  • Connor, C. G., DeForest, J. C., Dietrich, P., Do, N. M., Doyle, K. M., Eisenbeis, S., Greenberg, E., Griffin, S. H., Jones, B. P., Jones, K. N., Karmilowicz, M., Kumar, R., Lewis, C. A., McInturff, E. L., McWilliams, J. C., Mehta, R., Nguyen, B. D., Rane, A. M., Samas, B., Sitter, B. J. Ward, H. W., & Webster, M. E. (2020). Development of a Nitrene-Type Rearrangement for the Commercial Route of the JAK1 Inhibitor Abrocitinib. Organic Process Research & Development, 25(3), 608–615. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00366
  • Millward, M. J., Ellis, E., Ward, J. W., & Clayden, J. (2021). Hydantoin-bridged medium ring scaffolds by migratory insertion of urea-tethered nitrile anions into aromatic C–N bonds. Chemical Science, 12(6), 2091–2096. https://doi.org/10.1039/d0sc06188c
Organizasyonlar
Web seminerleri
Daha Fazla Web seminerleri ...