Learn how slow filtration times were traced back to a dendritic growth mechanism and secondary nucleation using ParticleView.
Za ta postopek kristalizacije je bila uporabljena mikroskopija v realnem času, da bi razumeli mehanizem, ki je povzročal počasno filtracijo izoliranega materiala. Prvi pomemben mehanizem kristalizacije, ki so ga opazili, je bila rast in aglomeracija semen kmalu po tem, ko so jih dodali v prenasičeno raztopino. Nato se je zgodilo nekaj zanimivega. Tanke iglice so začele rasti iz aglomeriranih semen in tvorile nežne dendritične strukture. To je nekaj, kar bi bilo zelo težko opaziti z mikroskopom za analize izven procesa, saj bi jih mehansko vzorčenje verjetno uničilo. Končni opazovani mehanizem zelo jasno pokaže, zakaj je hitrost filtracije počasna. Krhke iglice so se odlomile, kar je povzročilo pomemben dogodek sekundarne nukleacije, ki ga je pospešila hitra hitrost hlajenja proti koncu procesa. Če povzamemo: tukaj so razkriti trije mehanizmi: rast in aglomeracija semen, dendritična rast in sekundarna nukleacija. S tem mehanističnim vpogledom je mogoče sprejeti dva ukrepa: prvič, pregledati, kako so semena pripravljena, in poskušati preprečiti to dendritično rast; in drugič, uporabiti počasnejše hlajenje, da se sekundarna nukleacija čim bolj zmanjša.
Seeding in Action
Pri tem postopku kristalizacije je bila uporabljena mikroskopija v realnem času za preučevanje kinetike pretvorbe polimorfov. Sprva so temperaturo začetne raztopine zvišali, preden so dodali iniciator za začetek kristalizacije. Skoraj takoj se je začela nukleacija in kristali so rasli v morfologijo, podobno balvanom. Ko je kristalizacija napredovala, je bil dosežen prehodni točki, kjer so se začele nukleirati dolge, tanke iglice stabilne oblike. Sčasoma se je metastabilna oblika raztopila, kar je omogočilo nukleacijo stabilne oblike in nato njeno rast. Takšne informacije pomagajo razumeti procesne pogoje, ki vplivajo na nastanek polimorfov, preobrazbo in končno točko. Čas zadrževanja, izbran v proizvodnji, je lahko kritičen, pri različnih temperaturah pa je morda mogoča hitrejša ali bolj dosledna pretvorba.
Polymorph Transition in Action
Learn how ParticleView enabled scientists to study the kinetics of a polymorph conversion.
Za ta proces kristalizacije je bila uporabljena mikroskopija v realnem času, da bi razumeli mehanizem, ki je povzročal slab profil nečistoč v končnem produktu. Šlo je za proces, kjer je bilo hlajenje uporabljeno za sprožitev spontanega nukleiranja. Sprva so se pojavili kristali blokaste oblike in začeli rasti, vendar je hitro postalo jasno, da bo aglomeracija igrala ključno vlogo v tem procesu. Sčasoma se aglomeracija nadaljuje, pri čemer opazimo malo posameznih kristalov. Namesto tega nastanejo dolge verige aglomeratov, ki pri tem verjetno zajemajo nečistoče. Sčasoma začnejo ti aglomerati rasti sami, in vidimo, da primarni kristali v vsakem aglomeratu povečujejo svojo velikost. Jasno je, da je ta sistem nagnjen k močni aglomeraciji, kar pomeni, da bo treba pregledati izbrano topilo ali morda pogoje mešanja, da se zmanjšajo učinki in reši težava z zavračanjem nečistoč.
Agglomeration in Action
Learn how impurities can become trapped in agglomerated and how ParticleView can capture and follow this challenging mechanism.
Particles are created through a series of interdependent mechanisms such as formation, growth, agglomeration, breakage and phase change. These mechanisms directly influence the outcome of a process, but are often hidden from view and cannot be observed with traditional approaches such as offline microscopy.
Understanding which mechanisms dominate a process and determining how to control them enables scientists to design processes that consistently deliver fit-for-purpose particles.
Analizatorji velikosti delcev
Razumejte, optimizirajte in nadzorujte delce in kapljice v realnem času z vgrajenimi analizatorji velikosti delcev.
Janssen Overcomes Oiling Out
An infographic describing how scientists – in their own words - used ParticleView to study and avoid oiling out.
Sedem ključnih mehanizmov kristalizacije
V tem priročniku je opisanih sedem skritih mehanizmov, ki lahko vplivajo na postopek kristalizacije, in strategije za njihov nadzor.