Kromatografska analiza – priprava vzorca in standarda

Avtomatizirano tehtanje in doziranje pospeši vaše procese

Kromatografska analiza s tehnikami, kot so HPLC, UHPLC ali GC, se pogosto uporablja v analitičnih laboratorijih za raziskave in razvoj ter za nadzor kakovosti za identifikacijo, kvantifikacijo in čiščenje posameznih komponent zmesi. Čistost, koncentracija in sestava komponent močno vplivajo na končno kakovost izdelka, kar lahko vpliva na učinkovitost izdelka, varnost, rok uporabnosti in številne druge pomembne značilnosti. Za pridobitev kvantitativnih rezultatov so potrebni kalibracijski standardi ali referenčne snovi v znanih koncentracijah.

Zakaj je tehtanje pomembno?

V analitični kromatografiji imajo natančno tehtanje, pravilni izračun koncentracij in breznapaka prenos podatkov pomemben vpliv na kakovost kromatografskih rezultatov. Priprava vzorcev lahko porabi do 60 % časa in napora analitičnega laboratorija. Poleg tega lahko upravljanje podatkov, kot sta prepisovanje rezultatov in arhiviranje, porabi do 25 % delovnega časa. To poudarja pomen najsodobnejše avtomatizacije procesov in upravljanja podatkov: več nalog, ki jih je mogoče avtomatizirati in poenostaviti brez ogrožanja natančnosti, bolje je z vidika ohranjanja virov ter povečanja pretočnosti in natančnosti.

Oglejte si video: Natančna in hitra priprava standardov s samodejno tehtnico XPR

Kromatografija je tehnika, ki se pogosto uporablja v analitskih laboratorijih za raziskave in razvoj ter v laboratorijih za kontrolo kakovosti. Gravimetrična priprava standardnih raztopin ni le natančnejša in zanesljivejša od priprave z volumetričnimi metodami, temveč omogoča tudi zmanjšanje potrebnih količin. Z avtomatskim doziranjem praškov in tekočin je mogoče pripravo standardov za analizo HPLC še dodatno pospešiti. Samodejna tehtnica XPR naredi pripravo standardov učinkovitejšo in natančnejšo pri manjših vzorčnih volumnih. Oglejte si video in odkrijte, kako.

Tipični poteki priprave vzorcev in standardov za kromatografsko analizo

Priprava vzorcev ali referenčnih standardov vključuje podobne delovne korake, pri čemer je vrsta postopka odvisna od samega vzorca. Kvantitativne trditve o kromatografskih analizah vzorcev je mogoče podati le s pomočjo referenčnih snovi, tako imenovanih kalibracijskih standardov oziroma preprosto standardov.

Vzorci morajo biti pripravljeni posamezno ter po potrebi raztopljeni, filtrirani ali kemično ekstrahirani. Cilji priprave vzorcev vključujejo:

pretvorbo analitov v raztopino
ločevanje trdnih ali raztopljenih motečih snovi
čiščenje in predkoncentriranje analitov
prilagoditev koncentracije za merjenje v ustreznem topilu

Tipični poteki priprave vzorcev in standardov za kromatografsko analizo

Priprava kalibracijskih standardov za kvantitativno analizo je običajno lažja od priprave vzorcev, ker so kemikalije na voljo v svoji najčistejši obliki, pogosto v prahu in topne. Pripraviti jih je treba zelo natančno, saj se uporabljajo za izdelavo kalibracijske krivulje za izračun koncentracij vzorcev. V večini primerov je potrebnih več koncentracij, ki se pogosto pripravijo neposredno pred vsako analizo.

Tipični poteki dela za pripravo vzorcev in standardov za kromatografsko analizo

Identificirajte referenčni standard
stehtajte referenčni standard
Dodajte topilo, pretresite in premešajte
Razredčite za pripravo ustreznih koncentracij
Izračunajte/zabeležite rezultate
Označite bučke
Prefiltrirajte in prenesite v viale za analizo
Analiza z različnimi analitskimi tehnikami:
- HPLC, GC, NMR
- ICP-MS, ICP-OES
- AA, organska elementarna analiza
- Titracija, Karl Fisher
Vrednotenje podatkov
Izračun rezultatov
Poročanje
Varno shranjevanje podatkov
Pridobivanje podatkov (za revizijo)

Prehod na gravimetrično pripravo raztopin

Gravimetrična priprava vzorcev – tehtanje tako trdne snovi kot topila – je najsodobnejši pristop k pripravi vzorcev in raztopin, ki je posebej opisan v poglavju 1251 USP "Weighing on an analytical balance" v razdelku "Types of dosing" USP36-NF31 (2013). Za več informacij si oglejte našo belo knjigo:

Gravimetrična priprava vzorcev – zmanjševanje velikosti vzorcev in napak OOS

Prehod na gravimetrično pripravo raztopin

Ali potrebujete podporo?

Je kromatografska analiza eden od "požiralcev časa" v vašem laboratoriju? Postavite temelje za laboratorij prihodnosti in investirajte v avtomatizirano in digitalizirano pripravo vzorcev in standardov za svoje kromatografske analize. Pokažimo vam, kako lahko modularni elementi naših avtomatiziranih rešitev – prilagojeni vašim specifičnim zahtevam – naredijo vaše kromatografske procese učinkovitejše in varnejše.

Izzivi poteka dela pri pripravi vzorcev in standardov za kromatografske analize

Ročno volumetrično v primerjavi z avtomatiziranim gravimetričnim doziranjem tekočin in praškov

Ročno tehtanje praškastih snovi s spatulo je lahko dolgočasno in zahtevno opravilo. Še posebej, kadar so količine v območju nekaj miligramov, sta za natančno tehtanje potrebna spretnost in izkušnje.

Tudi v najboljših rokah je tradicionalna priprava raztopin z volumenskim steklom zamudna in nagnjena k napakam. Operater bo običajno stehtal snov na tehtalni papir in jo nato prenesel v erlenmajerico. Ali operater ponovno stehta papir, da zagotovi, da ni ostalo nič snovi? Če ne, se poraja dvom o natančnosti postopka. Če pa da, se poteku dela doda dodaten čas. Nobena od možnosti ni idealna.

Ker naj bi čas, porabljen v laboratoriju za obdelavo standardnih raztopin, presegal 60 %, lahko ukrepi, ki zmanjšujejo takšne primere, znatno izboljšajo splošno natančnost in produktivnost laboratorija.

Popolnoma avtomatizirana priprava večkomponentnih formulacij (veliko-na-veliko).

Upravljanje podatkov, prenos in sledljivost

Ravnanje s podatki in sledljivost kromatografskih podatkov sta zamudna in nagnjena k napakam. Na primer, laboratorijski tehnik mora skrbno beležiti vsak korak poti nabora podatkov pri prehajanju med instrumenti in sistemi. Še posebej, kadar je potrebna visoka prepustnost in morajo biti podatki sledljivi, programsko vodeni poteki dela in omrežni sistemi vodijo v sodoben in zelo učinkovit laboratorij.

Rešitve za pospešitev priprave vzorcev in standardov za vaše kromatografske analize

Avtomatizacija se v laboratorijih vse pogosteje uporablja za ohranjanje visoke produktivnosti, zmanjšanje subjektivnosti rezultatov in sprostitev znanstvenikov za raziskave z visoko dodano vrednostjo. Taktično uvajanje instrumentov in programske opreme, usklajenih z vsakodnevnimi postopki, lahko bistveno koristi poslovanju.

Kadar je potrebna večja prepustnost, lahko laboratoriji izkoristijo poteke dela, podprte s programsko opremo, ki povežejo instrumente v omrežje ter zagotovijo, da so za vsak vzorec zbrani popolni podatki in varno shranjeni.

Tukaj predstavljamo pregled naših rešitev, ki vam lahko pomagajo avtomatizirati in digitalizirati pripravo vzorcev in standardov za kromatografske analize. Katera je prava za vas glede na vaše trenutne kromatografske analize in zahteve glede prepustnosti?

Zamenjava dozirne glave	Rokovanje z vialami	Tehtanje praška	Dodajanje tekočine	Ravnanje s podatki	Prenos podatkov v CDS	Rešitev za tehtanje in doziranje
n/a	Ročno	Ročno	Ročno (volumetrična bučka)	Programska oprema za tehtnice LabX	LabX tehtnica z OpenLab CDS	Analitična tehtnica XPR
Ročno	Ročno	Ročno	Avtomatizirano (gravimetrično)			Analitična tehtnica XPR z modulom za tekočino
Ročno	Ročno	Avtomatizirano	Avtomatizirano (gravimetrično)			Samodejna tehtnica XPR
Ročno	Avtomatizirano (30 brez nadzora)	Avtomatizirano	Avtomatizirano (gravimetrično)			Samodejna tehtnica XPR z menjavalnikom vzorcev
Avtomatizirano robotsko	Avtomatizirano robotsko (288 brez nadzora)	Avtomatizirano	Avtomatizirano (gravimetrično)			CHRONECT XPR

Analitska tehtnica XPR — investirajte v svojo avtomatizirano prihodnost

XPR analitska tehtnica — Vlagajte v svojo avtomatizirano prihodnost

Zanesljivi analitski rezultati se začnejo z natančnim tehtanjem. METTLER TOLEDO XPR analitske tehtnice ponujajo ločljivost od 0.002 mg do 0.1 mg in kapacitete do 320 g. Z obsežnim naborom preizkušenih inovativnih tehnologij in naprednih funkcij za zagotavljanje kakovosti ste lahko prepričani v hitre, zanesljive in veljavne rezultate pri vsakem tehtanju.

XPR analitske tehtnice omogočajo ročne in volumetrične delovne tokove z ročnim odmerjanjem prašnega topila v volumetrično bučko. Vlaganje v XPR analitske tehtnice je odličen začetek za prihodnjo avtomatizacijo in digitalizacijo priprave vaših vzorcev in standardov za kromatografske analize. Mnogi laboratoriji menijo, da sta avtomatizacija in digitalizacija predragi. Z našim modularnim pristopom so najnovejše rešitve cenovno dostopne.

Izberite raven avtomatizacije in sestavite svojo prilagojeno digitalizirano rešitev. Analitsko tehtnico lahko nadgradite za večjo natančnost ali pa se odločite za več avtomatizacije in prihranka časa z XPR avtomatsko tehtnico oziroma robotsko rešitvijo.

Ustrezno programsko opremo lahko uporabite na kateri koli ravni tehtanja z XPR tehtnico. Nadgradite postopek priprave vzorcev in standardov ter izkoristite:

nemoteno upravljanje podatkov
manj korakov za večjo učinkovitost
manjše količine/manjše vzorčne velikosti, potrebna je manjša količina materiala
večjo natančnost in ponovljivost
avtomatizacijo posameznih ali več procesnih korakov

Avtomatizirajte ravnanje s podatki in dokumentacijo

Povežite svojo XPR tehtnico z LabX™ Balance Software. LabX omogoča pripravo raztopin z avtomatsko dokumentacijo in obdelavo podatkov. Metapodatki se samodejno zajamejo in shranijo v centralizirano podatkovno zbirko. LabX vas korak za korakom vodi skozi vaš SOP z jasnimi navodili na zaslonu. Vsi izračuni se opravijo samodejno, napake pri prepisovanju pa se odpravijo.

Vzpostavite digitalni podatkovni most od vaše tehtnice do vašega kromatografskega sistema

Dodajte LabX - OpenLab Plugin za prenos podatkov o tehtanju in metapodatkov iz programske opreme LabX Balance v Agilent OpenLab Chromatography Data System (CDS). Ta most med tehtnico in LC/GC omogoča znatno zmanjšanje tveganja napak, saj odpravlja ročne izračune in prepisovanje podatkov v postopku HPLC analize.

Kako nadgraditi svoje delovne tokove v 4 korakih

1. korak: Preklopite na natančno gravimetrično pripravo

Korak 1: Preklopite na natančno gravimetrično pripravo

S prehodom na gravimetrično standardno pripravo se tako trdne snovi kot topila merijo po teži, ne po prostornini. Uporabnik določi zahtevano koncentracijo in ciljno količino raztopine. Nato sistemska programska oprema izračuna ciljno količino trdne snovi za doziranje in glede na dejansko količino dozirane trdne snovi doda ustrezno količino razredčila. To zagotavlja izjemno natančno in precizno koncentracijo.

Dodajte modul za doziranje tekočin QLX3 k svoji analitski tehtnici XPR, avtomatizirajte korak doziranja tekočin in preidite na natančnejšo gravimetrično pripravo raztopin z manj potrebnega materiala. To je preprosta in cenovno ugodna rešitev za samodejni izračun in samodejno gravimetrično doziranje topil na podlagi ročno stehtanih trdnih snovi (tudi ne-praškastih).

Gravimetrična priprava standardov in vzorcev prinaša naslednje prednosti:

Nižja minimalna teža
Izboljšana natančnost pripravljenih raztopin in kakovost rezultatov
Manj korakov v delovnem procesu, boljša učinkovitost in produktivnost
Vzorec se stehta neposredno v vialo
Topilo se natančno doda glede na težo
Potrebno je manj vzorca, standarda in topila, nastane pa tudi manj odpadkov
Manjše tveganje prepolnitve
Ni subjektivnega ali od temperature odvisnega odčitavanja meniskusa
Ni čiščenja volumetričnih bučk ali pipet

Korak 2: Poenostavite ročne postopke — avtomatizirajte doziranje prahov in tekočin

Posodobite svojo tehtnico na samodejno tehtnico XPR z moduli za doziranje prahov in tekočin ter izkoristite avtomatizirano rešitev za gravimetrično doziranje praškov in topil. Samodejno tehtanje zmanjša minimalno težo do 30 % in omogoča prihranek materiala do 70 %, kar vam zagotavlja izjemno hiter povračilni čas naložbe.

Korak 3: Dodajte menjalnik vzorcev za avtomatizacijo enega-v-več doziranja praškov

Na svojo samodejno tehtnico XPR dodajte dodatek menjalnik vzorcev QS3 in jo nadgradite s polavtomatiziranim ravnanjem z vialami ter ustvarite rešitev z večjo prepustnostjo za do 30 ciljnih vial.

Korak 4: Ne umažite si rok — naj robot opravi delo

Korak 4: Ne umažite si rok — prepustite delo robotu

Popolnoma avtomatizirajte postopke priprave vzorcev in standardov z robotskim dozirnim sistemom CHRONECT XPR in v enem zagonu pripravite do 288 raztopin, sestavljenih iz do 32 praškov in 6 tekočin, kar omogoča metode tipa več-za-več. Edinstveni sistem združuje napredno tehnologijo tehtanja in doziranja tehtnice XPR Automatic Balance z najsodobnejšo 6-osno robotsko roko in preprosto uporabo programske opreme CHRONOS. Zmanjšajte čas, preživet za laboratorijsko mizo, in se posvetite pomembnejšim nalogam.

CHRONECT XPR omogoča popolnoma avtomatizirano doziranje praškov in tekočin, vključno z robotskim ravnanjem z vialami. Ponuja izjemno natančnost, ponovljivost, učinkovitost in prilagodljivost. Vzorce in referenčne standarde za kromatografske analize je mogoče priročno pripraviti čez noč, tako da so zjutraj pripravljeni za naslednje korake.

Priporočila za izdelke

Avtomatske tehtnice XPR

Samodejno dozirate izjemno majhne vzorce z odčitljivostjo 2 µg in neprimerljivo natančnostjo. Prihranite čas, zmanjšajte število napak in uživajte v hitri povrnitvi naložbe.

CHRONECT XPR Robotic Powder and Liquid Dispensing

CHRONECT XPR can prepare up to 288 samples in a single run, dosing 0.1 mg to several grams of up to 32 different powders.

Raziščite več vsebine

Aplikativna opomba: Enostavna in stroškovno učinkovita priprava standardov za HPLC

Ta aplikativna opomba predstavlja hiter in enostaven način za pripravo natančnih referenčnih standardov za HPLC in druge kromatografske metode. Metoda omogoča uporabo manjše količine snovi in topila, kar na koncu znatno prihrani čas in denar.

Robotic Preparation of Standards for Chromatographic Analysis

Robotska priprava standardov za kromatografsko analizo

Naša aplikativna opomba predstavlja popolnoma avtomatiziran robotski postopek za pripravo natančnih vzorcev in referenčnih standardov za kromatografske analize, kot je HPLC. Metoda znanstvenikom omogoča, da zmanjšajo čas, preživet pri laboratorijski mizi, in se posvetijo bolj vrednim nalogam.

Spletni seminar: Izboljšajte učinkovitost v svojem laboratoriju z avtomatiziranim tehtanjem

Ročni postopki tehtanja so zamudni in delovno intenzivni, vsaka napaka pa lahko povzroči velike napake v nadaljnji obdelavi. Avtomatizirano tehtanje te izzive odpravlja. Naš inovativen pristop k avtomatizaciji prihrani čas in zagotavlja visoko ponovljive rezultate, kar vam omogoča, da se osredotočite na druge ključne elemente vaše analize.

Gravimetrična priprava vzorcev

Primerjajte gravimetrično pripravo vzorcev z običajnimi volumetričnimi tehnikami. Zmanjšajte spremenljivost postopka in število rezultatov, ki niso sk...

Natančna priprava standardov

V tej opombi o uporabi najdete hiter in preprost način za pripravo natančnih referenčnih standardov za HPLC in druge kromatografske (analitske) metode...

Robotic Preparation of Standards for Chromatographic Analysis

This application note presents a fully automated robotic workflow to prepare accurate samples and standards for HPLC and other chromatographic analyse...

Spletni seminar na zahtevo: upravljanje podatkov o tehtanju

Spletni seminar: upravljanje podatkov o tehtanju

Oglejte si brezplačen spletni seminar o učinkovitem upravljanju podatkov o tehtanju. Naučite se izboljšati natančnost in enostavnost obdelave podatkov...

Ročna in gravimetrična priprava vzorcev za tehtanje

10 razlogov za gravimetrično pripravo vzorcev

Prenesite naš priročnik za možne vire napak pri ročni pripravi vzorcev za tehtanje. Oglejte si 10 razlogov za uporabo gravimetričnega pristopa.

Priprava vzorcev v skupini Daiichi Sankyo

Ta študija primera opisuje, kako so v skupini Daiichi Sankyo z avtomatiziranim doziranjem prašnih in tekočih snovi s pomočjo sistema Quantos prihranil...

Priročnik upravljanja s podatki v laboratoriju

Priročnik o upravljanju
s podatki v laboratoriju

Priročnik upravljanja s podatki vključuje strategije za organizacije, ki želijo izboljšati upravljanje s podatki v laboratoriju. Oglejte si prednosti...

Automation in HTE and HTS | Reaction Preparation

Robotic Powder Dispensing for High-Throughput Experimentation

Check out our infographic and learn how robotic sample preparation can open new perspectives in high throughput experimentation (HTE).

Pogosto zastavljena vprašanja

FAQ - Kromatografska analiza

Kaj je kromatografija?

Kromatografske tehnike se uporabljajo za ločevanje zmesi na njihove posamezne sestavine, tako da je mogoče vsak del posebej analizirati.

Visokoučinkovita tekočinska kromatografija (HPLC) se lahko uporablja za izolacijo posameznih komponent iz raztopine. Komponente zmesi se pri HPLC ločijo oziroma eluira(jo) ob različnih časih. Eluate iz kolone HPLC se nato vodijo v različne detektorje, ki na grafu ustvarijo vrh glede na njihovo koncentracijo, ko izhajajo iz kolone. Najpogostejša vrsta detektorja je ultravijolično-vidni spektrometer, saj večina snovi, ki se običajno preučujejo s HPLC, zlasti farmacevtske snovi, absorbira UV-sevanje.

Plinska kromatografija (GC) opravlja enako funkcijo kot tekočinska kromatografija, vendar se uporablja za hlapne zmesi. Najbolj univerzalen detektor za plinsko kromatografijo, ki omogoča tako sledi kvantitativnih kot dokončnih kakovostnih informacij, je masni spektrometer. Detektor z ionsko plamensko ionizacijo (FID) je najbolj priljubljen detektor za organske hlape.

Kateri so pogosti izrazi, ki se uporabljajo v kromatografiji, in kaj pomenijo?

Slovar pogostih izrazov v kromatografiji:

Kromatografija ꟷ analitska laboratorijska tehnika za ločevanje zmesi na njene sestavine. Zmes je raztopljena v plinu ali tekočini, imenovani mobilna faza, ki jo prenaša skozi sistem (kolono, kapilarno cev, ploščo ali list), na katerem je pritrjen material, imenovan stacionarna faza.
HPLC ꟷ visokoučinkovita tekočinska kromatografija (prej visokotlačna tekočinska kromatografija)
UPLC ꟷ ultra zmogljiva tekočinska kromatografija
GC ꟷ plinska kromatografija
Detektor kromatografije ꟷ masna spektrometrija (detektor, masni spektrometer ločuje ione ali molekule glede na njihovo razmerje med maso in nabojem)
MS ꟷ masna spektrometrija (detektor, masni spektrometer ločuje ione ali molekule glede na njihovo razmerje med maso in nabojem)
FID ꟷ detektor z ionsko plamensko ionizacijo, pogosto uporabljen pri GC (detekcija ionov, nastalih pri zgorevanju organskih spojin v plamenu vodika)
CDS ꟷ sistem za podatke kromatografije
Priprava vzorcev ꟷ priprava vzorcev za kakršno koli analizo (pogosto uporabljen splošen izraz za vse vzorce, ki jih je treba analizirati, vključno s standardi, slepimi vzorci itd.)
Priprava standardov ꟷ priprava kalibracijskih standardov za analizo

Kakšni so trendi za izboljšanje kromatografije?

V zadnjih letih je bilo veliko časa namenjenega izboljševanju analitske hitrosti, ločljivosti in avtomatizacije ter razvoju in izboljševanju analitskih instrumentov. Vendar pa ostaja eno največjih ozkih grl v procesu priprava vzorcev in standardov. Ni redko, da se dve tretjini časa za analizo porabi prav za ta korak postopka. Kromatografi zato iščejo boljše tehnike priprave vzorcev, da bi izboljšali hitrost in natančnost analize. Iščejo hitrejše, stroškovno učinkovitejše postopke ter enostavne, priročne in varnejše metode. Drug trend je vse večja uporaba manjših velikosti vzorcev. Pospeševanje ali avtomatizacija priprave vzorcev lahko zmanjša čas analize in poveča prepustnost vzorcev, hkrati pa zmanjša velikost vzorcev. Inteligentni vmesniki in pametne programske rešitve dodatno pospešijo postopek ter omogočajo breznapako obdelavo podatkov in celovito generiranje poročil.

Katera je najpogosteje uporabljena tehnika za pripravo vzorcev?

Tehtanje je očitno najbolj priljubljena tehnika pri vsaki pripravi vzorcev, saj skoraj vsaka kvantitativna analitska metoda zahteva merjenje mase vzorca. Vendar se v analitskih laboratorijih uporabljajo tudi številne druge tehnike priprave, kot so redčenje, filtracija, pipetiranje, izparevanje, koncentriranje, ekstrakcija, centrifugiranje, sušenje, uravnavanje pH, mletje, razgradnja in drugo.

Kaj je referenčni standard?

Referenčni standardi se uporabljajo za identifikacijo ali določanje koncentracije analita v vzorcu z neznano koncentracijo. Referenčni standard je pripravljen z znano koncentracijo, tako da ga je mogoče primerjati z neznanim vzorcem, da se določi dejanska koncentracija vzorca.

Kako lahko moj potek dela za pripravo vzorcev in standardov za kromatografske analize naredim hitrejši in učinkovitejši?

Uporaba avtomatiziranih sistemov, kot so sistemi za samodejno doziranje praškov in tekočin ali sistemi za ravnanje s tekočinami, lahko močno izboljša pretočnost procesov priprave vzorcev in standardov.

Predlogi iskanja