CHNSO elementarna analiza, znana tudi kot organska elementarna analiza ali elementarna mikroanaliza, določa količine ogljika (C), vodika (H), dušika (N), žvepla (S) in kisika (O) v vzorcu. Gre za zanesljivo in stroškovno učinkovito tehniko, ki se uporablja za ocenjevanje čistosti in kemijske sestave spojin, ter se lahko uporablja na širokem spektru različnih vrst vzorcev, vključno s trdnimi, tekočimi, hlapnimi in viskoznimi snovmi. Poznavanje sestave organskih elementov analitikom prav tako pomaga določiti strukturo vzorca snovi. Kemijska karakterizacija organskih spojin se uporablja tako v raziskavah kot za nadzor kakovosti (QC).
Elementarna analiza je zelo zanesljiva analitična tehnika, ki se uporablja v širokem naboru aplikacij v različnih panogah (glej spodaj). Najpogostejša tehnika elementarne analize CHNSO temelji na zgorevanju vzorca. To je mogoče izvesti na namenskem instrumentu, imenovanem Elementalni analizator. Ob zgorevanju vzorec generira enakomerne spojine elementov C, H, N in S. Ti produkti zgorevanja (npr. CO2,H2O, NO2 itd.) se merijo s plinsko kromatografijo, s čimer se določi razmerje elementov v izvirnem vzorcu. C, H, N in S je mogoče določiti hkrati, medtem ko se O lahko analizira v drugem koraku s pirolizo.
Zakaj je tehtanje pomembno?
Organska elementarna analiza zahteva razmeroma majhne vzorce. Dejanske uteži vzorcev se razlikujejo glede na naravo snovi, meje zaznavanja, zahtevano natančnost in vrsto uporabljenega elementnega analizatorja. Ker so končne količine vsakega elementa običajno izražene kot odstotek prvotne teže vzorca, je ključnega pomena, da je vzorec natančno tehtan. Zaradi zelo majhnega vzorca je priporočljiva zelo natančna mikrotehta.
Mikrotehtnice na ravni odličnosti so popolne za pripravo vzorcev za organsko elementarno analizo, kjer merjenje zelo majhnih količin zahteva uporabo zelo natančne mikrotehtnice.
Oglejte si video in spoznajte prednosti uporabe opreme METTLER TOLEDO za analizo elementov CHNS(O).
Za zanesljive rezultate morajo biti vzorci brez onesnaževal in vlage. Za pripravo homogenih vzorcev je morda potrebno snov posušiti na konstantno težo in jo nato fino zmleti. Za več podrobnosti o različnih metodah priprave vzorcev in velikostih vzorcev si oglejte spodnji razdelek Know-How.
Organska elementarna analiza se uporablja v različnih industrijah za več različnih namenov in aplikacij:
Naslednji koraki so predstavljeni kot vodnik za pripravo vzorcev za analizo CHNSO. Obstajajo tudi druge metode priprave takšnih vzorcev. Prosimo, da se za pravilno preverjanje postopkov sklicujete na svoj SOP. Če SOP ne obstaja, je priporočljivo, da ga uvedete, da zagotovite doslednost v vseh analizah.
V elementni analizator se lahko vnese več vzorcev v avtomatiziranem postopku ali ročno posamezno.
Programska oprema za analizator elementov izračuna količine nastalih plinov kot odstotek začetne teže vzorca. Rezultati, ki prikazujejo %C, %H, %N in %S, so predstavljeni v poročilu.
Priprava vzorca, homogenizacija in sušenje
Vzorci morajo biti suhi in brez ostankov topil za zanesljive rezultate. Vzorce običajno liofilizirajo ali vakuumsko posušijo do stalne teže, zdrobijo in homogenizirajo z možnarjem in tolkačem ali električnim mlinom.
Priprava vzorcev je eden najpomembnejših korakov v procesu analize CHNSO. Homogenost snovi, ki jo preiskujemo, je pomemben dejavnik. Za snovi z visoko homogenostjo se lahko uporabijo majhne količine vzorcev, saj je to dovolj za resnično predstavitev snovi. Snov z nizko homogenostjo zahteva večje vzorce, da predstavi svojo pravo naravo. Priprava najmanjših možnih količin vzorcev za analizo CHNS/O zmanjša skupno količino potrebne snovi, zmanjša količino kisika, potrebnega za zgorevanje vzorcev, in zmanjša odpadke.
Velikosti vzorcev, varno tehtno območje in minimalna teža
Organska elementarna analiza je zelo občutljiv postopek, zato zahteva natančno tehtanje vzorcev, da se določijo natančni odstotki elementov C, H, N, S in O v izvirnem vzorcu. Velikost vzorcev se razlikuje od aplikacije do aplikacije; Idealna teža vzorca je odvisna od različnih dejavnikov, vključno s tipom vzorca, mejami zaznavanja elementarnega analizatorja in tehtnikom, ki se uporablja za tehtanje vzorca. V mnogih primerih je smiselno izvesti več eksperimentov, da se določi razpon pričakovanih količin %C, %H, %N in %S, preden se izvede dejanska analiza, da se pomaga določiti velikost začetnega vzorca.
Spodnja tabela prikazuje velikost vzorca za različne elementarne analize.
| Elementarna analiza | Velikost vzorca (odvisno od značilnosti vzorca) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg |
| N v mazivu | 5-20 mg |
| N in C v tleh | 1 mg do 1 g |
| N/Protein | 10 mg do 1 g |
Pri zelo majhnih vzorcih je ključno izbrati mikrotehtnico, ki lahko zagotovi natančne in ponovljive rezultate. To je še toliko pomembneje, ko se pričakuje, da bodo odstotki C, H, N ali S v izvirnem vzorcu nizki. Ko sta velikost vzorca in volumen nastalih plinov nizka, lahko manjša napaka v rezultatnih odstotkih postane pomembna. Zato je natančno tehtanje začetnega vzorca ključnega pomena. Minimalna teža tehtnice je pomembna, saj določa najmanjšo možno velikost vzorca, ki jo je mogoče natančno tehtati na določeni tehtnici. Tehtanje vzorcev pod minimalno težo tehtnice ni mogoče šteti za natančno ali zanesljivo. Vendar pa je nujno upoštevati tudi varno območje tehtanja tehtnice, ki se določi z uporabo varnostnega faktorja na minimalno težo. Za podrobnejšo razlago te teme si prenesite brezplačen vodič "Varno tehtalno območje zagotavlja natančne rezultate".
Kako izbrati pravilno tehtnico
METTLER TOLEDO-jeva dobra tehtalna praksa™ (GWP) vam pomaga zagotoviti, da uporabite pravo tehtnico za natančnost vaše aplikacije. GWP je standardizirana znanstvena metodologija za varno izbiro, kalibracijo in delovanje tehtne opreme. Naša brezplačna storitev priporočil GWP vam pomaga pri izbiri pravega tehtnega instrumenta za vaše meritvene potrebe. To zagotavlja, da bo oprema, ki jo izberete, "primerna za namen". Poročilo o priporočilu GWP vključuje izračune minimalne teže in varnostnih faktorjev, da potrdi, da ste izbrali pravi instrument za vaš proces, ter upošteva:
Analiza elementov CHNSO zahteva, da se vzorci, ki jih preučujemo, tehtajo z zelo visoko stopnjo natančnosti. Če potrebujete dodatne informacije o izbiri prave tehtnice za potrebe vaše vloge ali želite biti prepričani, da vaše trenutno stanje ustreza vašim zahtevam glede natančnosti, je naša ekipa strokovnjakov tukaj, da vam pomaga. Prosimo, ne oklevajte in nas kontaktirajte.
Laboratoriji, ki izvajajo analize CHNS(O), dnevno obdelajo na stotine vzorcev. Za nadaljnjo obdelavo se zahtevajo hitri in natančni rezultati. Laboratorijski analitiki so pod pritiskom, da analize zaključijo čim hitreje.
Natančnost
Tehtanje zelo majhnih količin v drobnih posodah je nerodno in ga je treba izvajati previdno. Spretnost analitika igra pomembno vlogo pri tehtanju vzorcev dosledne velikosti. Ker so končni rezultati vsebnosti C, H, N in S navedeni kot odstotek začetne teže vzorca, je ključnega pomena, da vzorec natančno tehtamo in pravilno zabeležimo težo.
Vzorčna uporaba
Ker bo analiziranih veliko vzorcev iste snovi, uporaba majhnih vzorcev zmanjša uporabo snovi, zmanjša količino kisika, potrebnega za zgorevanje, in zmanjša odpadke. Tehtnica z nizko minimalno težo pomaga zmanjšati količino potrebne snovi.
Število vzorcev/prepustnost
Priprava vzorcev za analizo CHNS(O) je dolgotrajen in delovno intenziven proces. Mikrotehtnice so zelo občutljive in lahko potrebujejo nekaj sekund, da se uležejo, preden sprostijo rezultat uteži.
Dokumentacija
Prepisovanje rezultatov zahteva čas in je dovzetno za človeške napake, še posebej, če imajo rezultati teže 6 ali 7 decimalk. Sledljivost rezultatov je pomembna tako za laboratorije, ki izvajajo analize, kot za končne stranke.
Mikrotehtnice METTLER TOLEDO XPR ponujajo edinstveno natančnost in izjemno nizke minimalne uteži. Metoda tehtanja, vključno s ciljno težo, tolerancami in številom vzorcev, se lahko shrani na tehtnici in dostopa neposredno preko bližnjice na prikazu tehtnice. Vgrajene funkcije zagotavljanja kakovosti zagotavljajo, da rezultati tehtanja ustrezajo določenim tolerancam in standardom.
Izpolnjevanje zahtev glede natančnosti
METTLER TOLEDO mikrotehtnice imajo minimalno vrednost tehtanja USP že od 0,82 mg s tehtalnim razdelkom 0,001 mg, kar omogoča enostavno izpolnjevanje zahtev glede natančnosti elementarnih analiz CHNS(O). Vgrajene funkcije zagotavljanja kakovosti, kot so StatusLight™, LevelControl in GWP Apsolved, pomagajo zagotoviti prave rezultate ob prvem poskusu.
Odstranite ročno prepisovanje
Vsak rezultat uteži je shranjen v vgrajeni beležki rezultatov, zato ni potrebe po ročnom zapisovanju rezultatov. Rezultate je mogoče natisniti ali prenesti prek več možnosti povezljivosti na USB ključek, računalnik ali drug analitični instrument. To odpravlja napake pri prepisovanju in prihrani znatno količino časa.
Hitra in stabilna zmogljivost
Funkcija Active Temperature Control (ATC) zagotavlja stabilno delovanje tehtnice in zagotavlja rezultate bistveno hitreje kot standardna mikrotehtnica. Avtomatizirana vrata za zaščito proti prepihu pomagajo ohranjati stabilnost tehtnice in pospešujejo tehtanje ter naredijo bolj ergonomske.
Rešitve za varčevanje s prostorom
Kompaktna površina prihrani prostor, kar je še posebej pomembno pri delu v omari za hlape. Poleg tega ima sekundarni SmartView terminal nad tehtnico vse osnovne funkcije, ki jih potrebujete med tehtanjem, medtem ko je glavni terminal mogoče postaviti tja, kjer je najbolj priročno — tudi zunaj omarice za hlape.
Povežite svojo mikrotehtnico z laboratorijsko programsko opremo LabX® in izkoristite celovit sistem za upravljanje podatkov za vaš laboratorij. S centralnim nadzorom instrumentov, nalog in uporabnikov, usmerjanjem SOP na terminalu tehtnice ter odpravo ročne transkripcije LabX zagotavlja visoko varnost, povečuje učinkovitost in zagotavlja popolno integriteto podatkov.
Rešitev ena za vse
Ker sistem deluje prek vašega notranjega omrežja, lahko enega ali več instrumentov povežete z enim računalnikom — tudi tistim, ki se nahaja zunaj vašega laboratorija. Vsa administrativna dela so avtomatizirana, zato je mogoče celoten postopek digitalizirati. LabX se enostavno integrira z drugimi laboratorijskimi sistemi (LIMS, ELN, LES, SAP) za nemoten in hiter prenos podatkov.
Navodila za uporabnike SOP
Z implementacijo vašega SOP v LabX analitiki prejmejo korak-po-koraku navodila na prikazu stanja. Analitika vodijo skozi vsak korak procesa, kar zagotavlja, da vsi natančno upoštevajo SOP. To zmanjšuje možnost napak in zagotavlja boljšo ponovljivost.
Integriteta podatkov
LabX samodejno skrbi za vse podatke in izračune, kar vam olajša izpolnjevanje zahtev za integriteto podatkov ALCOA++. Ni več potrebe po ročnem dokumentiranju rezultatov in obdelavi informacij, saj so vsi podatki varno shranjeni v centralizirani bazi podatkov. Napake pri prepisovanju so popolnoma odpravljene.
Odstotki mase organskih elementov (C, H, N, O in S) so določeni glede na prvotno težo vzorca, zato je natančno tehtanje ključnega pomena. Vzorci se kurijo v postopku, ki uporablja zelo čist kisik in inertni nosilni plin, zato so majhne velikosti vzorcev (običajno precej pod 10 mg) zaželene.
Tehtnica z visoko ponovljivostjo lahko bistveno zmanjša stroške na analizo. Mikrotehtnice XPR podjetja METTLER TOLEDO ponujajo izjemno zmogljivost in najnižje možne minimalne teže, kar omogoča natančne rezultate hitreje, bolj priročno in po nižji ceni.
Možno je povečati velikost vzorca, vendar obstajajo omejitve, ker je oskrba s kisikom za proces zgorevanja omejena. Za vzorce z nizko vsebnostjo ogljika (30-40 %), ki se zlahka vžgejo, se velikost vzorca lahko poveča na 10 mg. Pri analizah CHNS za kvantificiranje neznanih snovi je priporočljivo uporabiti manj kot 3 mg. Če ni znano, kako vnetljiv je vzorec, je dobra praksa izvesti dve analizi z različnimi težami (npr. 1 mg in 3 mg). Če se pojavijo težave z zgorevanjem, je treba pogoje zgorevanja optimizirati. Makroelementarni analizatorji lahko vzamejo 1 g vzorcev, vendar to zahteva več kisika in večje redukcijske cevi. Poveča se tudi količina ustvarjenega pepela.
Ker so elementi lahko prisotni le pri ravneh 10 % ali manj, je bistveno uporabiti natančno ravnovesje za pravilno kvantificiranje razmerja elementov v vzorcu. Tipične velikosti vzorcev so 2-5 mg. Poleg tega je idealno ravnovesje odvisno od narave vzorca, zahtevane natančnosti in uporabljenega elementarnega analizatorja. Prav tako je vredno omeniti, da lahko preveliki vzorci negativno vplivajo na vaš elementarni analizator. Brezplačna storitev priporočil GWP® podjetja METTLER TOLEDO vam lahko pomaga izbrati pravo ravnovesje glede na vaše specifične zahteve glede na natančnost procesov . Storitev se lahko uporabi tudi za ugotavljanje, ali je vaše obstoječe stanje primerno za namen.
Varno tehtno območje vaše tehtnice določa zgornjo in spodnjo mejo tehtanja, pri katerih rezultati tehtanja ustrezajo natančnostnim zahtevam vaše uporabe. Rezultati tehtanja so lahko natančni in zanesljivi le, če tehtate v varnem območju tehtanja. Medtem ko je zgornja meja kapaciteta tehtnice, je spodnja meja določena z minimalno težo tehtnice in uporabo varnostnega faktorja v skladu z vašimi zahtevami glede natančnosti (procesnimi tolerancami). Naš brezplačni vodič »Varno tehtalno območje zagotavlja natančne rezultate« pojasnjuje znanost za varno tehtanje in opisuje, kako lahko v treh enostavnih korakih določite varen obseg tehtanja vaše tehtnice.
XPR mikrotehtnice imajo edinstveno beležko rezultatov. Z enim pritiskom na gumb se rezultati shranijo v beležko in jih lahko natisnejo ali prenesejo na računalnik. Povežite svoj XPR mikrotehtnik s programsko opremo LabX® za vrhunsko varnost podatkov. LabX samodejno shranjuje vse rezultate in podatke o obdelavi v varni, centralizirani bazi podatkov. Rezultati so lahko dostopni kadarkoli za tiskanje poročil ali nadaljnjo analizo.
Avtomatizirano beleženje in dokumentacija rezultatov bistveno skrajša čas priprave vzorcev. Razmislite o povezavi stanja s tiskalnikom ali računalnikom za elektronsko beleženje rezultatov, namesto da bi rezultate zapisovali ročno. Elektronski prenos podatkov odpravlja napake pri prepisovanju. S povezavo vašega stanja z LabX® bodo vsi podatki in izračuni samodejno urejeni v ozadju. Korak za korakom navodila za uporabnike na prikazovalnem stanju bodo zagotovila, da boste vedno vedeli, kje ste v postopku priprave vzorca.
XPR mikrotehtnice imajo Active Temperature Control (ATC), ki zagotavlja stabilno okolje za tehtalno celico, kar pomeni, da rezultate dobite hitreje. Avtomatizirana vrata za zaščito od vleka preprečujejo stalno odpiranje in zapiranje vrat med tehtanjem; To prihrani čas in je veliko bolj ergonomsko.
Ročno beleženje rezultatov je časovno zahtevno in nagnjeno k napakam, še posebej, če so rezultati lahko dolgi 6 ali 7 števk. Povežite stanje na računalnik, da preprečite ročno zapisovanje rezultatov. S povezavo vaše tehtnice s programsko opremo LabX Balance se vsi rezultati tehtanja zbirajo, shranjujejo in obdelujejo elektronsko.
Elektrostatično polnjenje je eden največjih skritih virov tehtniških napak. Ko se praški razpršijo po tehtnici, je to močan znak, da gre za težavo z elektrostatičnim polnjenjem. Drugi znaki so lahko, da se tehtnica ne stabilizira ali da se vrednost rezultatov počasi spreminja. Za rešitev težave postavite ionizacijsko enoto poleg mikroutehte. Posode in vzorce prepeljite skozi ionizator, ko jih postavljate na vsodo.
