Исследования с помощью реакционных калориметров, например, калориметра теплового потока OptiMax HFCal и реакционного калориметра RC1mx, дают подробную информацию, необходимую для масштабирования процессов и исследования их безопасности. RC1 — золотой стандарт реакционной калориметрии.
Оценка безопасности — неотъемлемая часть исследования процесса, которая выполняется на ранней стадии. При разработке химического процесса можно выявлять и устранять риски, связанные с безопасностью. Простые приборы, такие как реактор химического синтеза EasyMax и калориметр теплового потока EasyMax HFCal, предоставляют информацию, которая поможет определить условия, препятствующие масштабированию, уже на ранней стадии разработки и устранить эти риски.
Для скрининга в небольших масштабах не требуется большого количества дорогостоящих материалов. Эта операция повышает производительность разработки, значительно снижает объем отходов и предоставляет критическую информацию для принятия решения о пригодности процесса.

Реакционные калориметры
Эффективная разработка безопасных масштабируемых процессов

Каковы преимущества реакционной калориметрии?
При переносе реакции из лаборатории в производство могут возникать проблемы, связанные с изменением масштаба процесса. Наиболее частыми причинами термических инцидентов считаются:
- недостаточная изученность термохимических свойств процесса;
- недостаточное охлаждение;
- непродуманный или ошибочный режим смешивания;
- человеческий фактор.
Инцидентов можно избежать за счет сбора и анализа соответствующих данных в лабораторном масштабе. Лабораторное исследование с использованием реакционных калориметров выполняется в условиях, приближенных к реальным, поэтому его результаты непосредственно применимы к большим объемам.
Реакционная калориметрия обеспечивает глубокое изучение процесса, благодаря чему необходимые процедуры можно выполнять регулярно, надежно и в соответствии с заданным стандартом качества.

Руководство по безопасности химических процессов
Изучение рисков — Безопасное масштабирование химических процессов
При разработке производственных процессов важно иметь информацию о процессе, токсичности и стабильности сырья, промежуточных продуктов и конечного продукта. Ученые используют ее для описания идеального течения реакции и глубокого анализа процесса. Основные вопросы, которые следует учитывать при проектировании безопасных процессов, рассматриваются в новом руководстве МЕТТЛЕР ТОЛЕДО.
Отбор по принципу пригодности к масштабированию
Выход новых химических или фармацевтических компаний на рынок сопровождается творческим подходом к исследованиям, появлением инновационных идей и современных средств синтеза, которые повышают эффективность разработки.
Несмотря на то что эксперименты, ввиду нехватки материала, проводятся с небольшими объемами, к точности данных предъявляются высокие требования. Для оценки возможностей масштабирования и выявления потенциальных проблем безопасности на ранней стадии разработки крайне важно, чтобы данные, применяемые для статистического анализа и планирования экспериментов, а также сами эксперименты, основанные на традиционных процедурах, были достоверными. Это позволит повысить эффективность разработки химических процессов и обеспечить безопасное масштабирование при невысоких затратах.
Комплексные исследования безопасности процессов
В химической промышленности и в производстве лекарств часто используются сложные химические процессы с выделением большого количества энергии. Глубокое понимание и всестороннее изучение связанных с ними потенциальных рисков — необходимое условие безопасности химического и фармацевтического производства. Это предполагает изучение термодинамики не только целевой реакции, но и возможных нежелательных реакций.
С помощью реакционного калориметра RC1mx исследователи получают надежные данные для расчета параметров безопасности основной реакции с высокой степенью уверенности. Программное обеспечение iC Safety выполняет соответствующий анализ экспериментальных данных,объединяет эту информацию с характеристиками побочных реакций (например, тепловое накопление, адиабатический рост температуры, MTSR и т. д.) и представляет сведения в сжатом и легко понятном формате (например, в виде таблицы, диаграммы разгона или диаграммы безопасности).

Безопасная и экономичная методика масштабирования процесса до промышленных объемов
Инструменты для скрининга, разработки процессов и исследования их безопасности

СистемыEasyMax HFCal и OptiMax HFCal (калориметры теплового потока) совмещают преимущества рабочей станции синтеза и реакционного калориметра. В качестве маломасштабных реакционных калориметров они предназначены для скрининга безопасности процесса и получения информации о реакции на ранних стадиях разработки.
Данные калориметрии теплового потока можно использовать для оценки характеристик, оптимизации и изучения параметров процессов в контролируемых, точных и воспроизводимых условиях.

Реакционный калориметр RC1mx является отраслевым «золотым стандартом» в области изучения тепловых профилей, химической конверсии и теплопереноса в условиях, близких к реальным. Реакционный калориметр RC1mx — это современная аналитическая система, центральное место в которой занимает высокоэффективный термостат. RC1mx помогает инженерам-технологам и специалистам по безопасности определить все критические параметры и оптимизировать химические процессы, чтобы сократить риски при масштабировании.
Модели
Обслуживание
Узнайте больше о сервисных предложениях МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, разработанных для вашего оборудования
МЕТТЛЕР ТОЛЕДО обеспечивает комплексную поддержку измерительного оборудования на протяжении всего срока службы: от установки до профилактического технического обслуживания, от калибровки до ремонта.
Документация
Документация по эксплуатации реакционных калориметров
Буклеты об оборудовании
Дополнительно: оборудование и решения
Сферы применения
Программное обеспечение
Реакционная калориметрия
Что такое реакционная калориметрия?
Реакционная калориметрия позволяет измерить тепловой эффект химической реакции или физического процесса в условиях, близких к реальным, и оценить основные термодинамические и кинетические параметры реакции.
Калориметрические данные имеют принципиальное значение для определения возможности безопасного переноса химических реакций из лаборатории в производство. В ходе химических исследований реакционная калориметрия предоставляет необходимую информацию для каждой отдельной стадии процесса; впоследствии эта информация позволит провести оценку рисков, возможности масштабирования и критических режимов процесса. Реакционная калориметрия помогает выявить проблемы, связанные с тепломассопереносом или смешиванием, и позволяет определить подходящую температуру, режим перемешивания или дозирования в режиме реального времени. Реакционная калориметрия также раскрывает неожиданные эффекты и позволяет выявить и количественно оценить прочие проблемы масштабирования.
Что необходимо для получения качественных калориметрических данных?
Малоинерционный термостат с точным регулированием температуры обеспечивает прохождение реакции в соответствии с желаемым маршрутом. Мощная система охлаждения выполняет быстрый отвод тепла при активном протекании реакций с резким экзотермическим эффектом. С помощью высокочувствительной системы измерения температуры производится точное регулирование и расчет всех термических параметров. В алгоритмах расчета используются не только измеренные значения, но и физические характеристики, такие как теплоемкость, накопление тепла и тепло, выделяемое при дозировании. Для отслеживания накопленных экспериментальных данных важно использовать комплексные средства управления информацией и документооборотом.
Решающие факторы общей балансировки теплового потока
Чтобы получить максимальную отдачу от эксперимента, необходимо изучить все возможные характеристики теплового потока:
- тепловой поток: прохождение тепла через стенку реактора;
- накопление тепла: аккумулирование тепловой энергии при колебаниях температуры;
- теплота дозирования: выделение тепла при добавлении материала в систему;
- теплота калибровки: калибровочная мощность;
- теплота испарения флегмы: тепло, отводимое через дефлегматор;
- теплота перемешивания: дополнительное поступление энергии от перемешивания при изменении вязкости среды или скорости мешалки;
- тепловые потери: потери тепла через крышку реактора.
Что такое принцип теплового потока и как он используется?
Принцип теплового потока, который реализуется во всех рабочих станциях калориметрии МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, — это самый простой и надежный метод измерения количества теплоты, выделяемой в ходе химического или физического процесса. Он применим в большинстве условий, отличается высокой чувствительностью и превосходной воспроизводимостью результатов. Принцип теплового потока основан на представлении о движущей силе (разность температур между реакционной массой и температурой оболочки), которая пересчитывается в тепловой поток с использованием калибровочного коэффициента. Калибровочный коэффициент определяется с помощью электрического нагревателя, который выделяет небольшое количество энергии в реакционную массу.
Определение теплового потока основано на разности температур на стенке реактора и зависит от теплопроводности и толщины стенки, теплового сопротивления пленки реакционной массы и теплового сопротивления масляной пленки. В неизотермическом режиме стенка реактора накапливает определенное количество энергии. По этой причине теплоемкость стенок реактора также следует учитывать. Для расчета профиля температуры внутри стенки реактора используется математическая модель, включающая рубашку охлаждения (воображаемую).
Насколько важно точное измерение удельной теплоемкости?
Когда система нагревается (охлаждается), она поглощает (высвобождает) энергию. Когда энергия сохраняется или накапливается, температура увеличивается и затем падает, если энергия снова высвобождается. Следует заметить, что нагреваются и охлаждаются не только химические компоненты системы. Общее количество накопленного тепла зависит от разности температур, количества материала и его удельной теплоемкости. Следствием этого является также необходимость учета теплоемкости материала, элементов конструкции и стенок реактора.
Применение реакционной калориметрии
- Безопасность химических процессов
- Теплопередача и масштабирование
- Массоперенос и скорость реакции (смешивание)