Определение титрования и многое другое
Ноу-Хау
Руководство

Основы титрования — широко распространенного метода количественного анализа

Ноу-Хау
Руководство

Титрование — это аналитический метод, предназначенный для количественного определения отдельного вещества, растворенного в пробе. Из этого руководства вы узнаете основные принципы титрования и другие полезные сведения.

Буклет предназначен для знакомства с теорией и практикой титрования.
Буклет предназначен для знакомства с теорией и практикой титрования.

Цель данного руководства — познакомить читателей с основными принципами титрования.

В нем приведены сведения, необходимые для понимания этого метода, описаны и проиллюстрированы разные типы титрования и способы анализа результатов. Руководство содержит максимум информации для правильной организации титрования и получения надежных результатов. И наконец, в нем кратко описана суть химических реакций, происходящих при титровании.

В справочнике рассматриваются следующие вопросы:

  • определение метода титрования;
  • теория титрования;
  • Автоматические титраторы
  • Управление качеством процессов титрования
  • определение титра;
  • химическая теория (моль, реакционная стехиометрия и т. д.);
  • глоссарий (титрование, титр, титрант, индикация, аналит и т. д.).
Скачайте справочник, чтобы познакомиться с основами титрования. В справочнике вы найдете основные сведения об этом распространенном методе анализа.

1. Определение титрования

Титрование — это аналитический метод, предназначенный для количественного определения отдельного вещества (аналита), растворенного в пробе. Метод основан на измерении количества реагента, который полностью реагирует с анализируемым веществом, при этом концентрация реагента (титранта) известна. Хорошо известный пример — титрование уксусной кислоты (CH3COOH) в уксусе гидроокисью натрия (NaOH).

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Аналит        Реагент        Продукты реакции

 

Титрант добавляется до тех пор, пока реакция не завершится. Реакция пригодна для аналитических целей, если момент ее завершения можно легко наблюдать. Это значит, что полноту протекания реакции нужно контролировать подходящим методом, например потенциометрическим (измерение потенциала специальным датчиком), или с помощью окрашенных веществ-индикаторов.
Концентрация аналита рассчитывается по израсходованному на титрование количеству титранта на основе стехиометрии химической реакции. Реакция, используемая для титрования, должна протекать быстро, количественно и стехиометрично, а момент ее окончания должен быть хорошо заметен.

 

Узнайте больше в справочнике «Основы титрования».

2. История метода

Классический способ

Титрование — широко распространенный классический метод анализа. Изначально его выполняли, добавляя титрант из стеклянного цилиндра с делениями (бюретки). Количество добавляемого титранта регулировалось вручную с помощью крана. Момент завершения реакции титрования (конечную точку) определяли по изменению цвета индикатора. На первых порах использовались только такие реакции титрования, которые сопровождались заметным изменением цвета. Позже стали добавлять специальные вещества-индикаторы, изменяющие свой цвет. Точность результатов зависела прежде всего от квалификации исполнителя и, в частности, его умения различать цветовые оттенки.

Современный способ

Титрование серьезно усовершенствовалось: ручные, а затем и автоматические поршневые бюретки стали выполнять точное и воспроизводимое добавление титранта. Потенциометрические датчики пришли на смену цветовым индикаторам, обеспечив высокую точность результатов. Путем математической оценки и по кривой изменения потенциала при добавлении титранта можно намного точнее определить конечную точку, чем по изменению цвета. С помощью микропроцессоров можно управлять титрованием и полученными данными в автоматическом режиме. Это большой шаг на пути к полной автоматизации.

Узнайте больше в справочнике «Основы титрования».

3. Теория титрования

3.1. Типы химических реакций

Существует несколько видов химических реакций, изменения в которых можно обнаруживать и, таким образом, использовать для титриметрического анализа. Эти реакции указаны ниже вместе с примерами и некоторыми типичными областями применения.

Кислотные и основные реакции:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Примеры: содержание кислоты в вине, молоке, кетчупе. Содержание HCl, HNO3, H2SO4.

 

Узнайте больше из справочника «Основы титрования».

 

3.2. Добавление титранта
3.3. Принципы индикации
3.4. Титрование до конечной точки и титрование до точки эквивалентности
3.5. Области применения
3.6. Преимущества титрования

4. Автоматические титраторы

4.1. Определение

Титратор — это прибор, который позволяет автоматизировать все операции, связанные с титрованием: добавление титранта, мониторинг реакции (получение сигнала), распознавание конечной точки, хранение данных, расчет и хранение результатов.

4.2. Принцип работы автоматических титраторов

При автоматическом титровании операции выполняются в определенной последовательности. Эта последовательность практически не отличается в титраторах разных моделей и производителей. Она выполняется и повторяется несколько раз до достижения конечной точки или точки эквивалентности (цикл титрования).

 

Узнайте больше в справочнике «Основы титрования».

 

4.3. Добавление титранта
4.4. Сбор измеренных значений
4.5. Методы оценки

 

5. Как получить оптимальные результаты титрования?

Основная цель любого анализа — быстро получить точные результаты. Часто пренебрежение мелочами может оказать огромное влияние на надежность и качество конечного результата. В этой главе обсуждаются некоторые критические факторы, влияющие на результаты титрования, и даются советы о том, как избежать типичных ошибок.

Управление качеством процессов титрования

Управление качеством стало актуальной темой для пользователей аналитических приборов. Обычно оно подразумевает документирование проверенных технических требований, измерений и используемых аналитических методов. Такая документация — основа любой системы управления качеством и обязательно должна быть представлена аудиторам во время периодических проверок.

Зачем нужно управление качеством?

  • Клиент требует результатов, которые будут соответствовать критериям точности и воспроизводимости.
  • Фармацевтическим компаниям и правительственным организациям (например, FDA, EPA) нужно подтверждение прослеживаемости результатов, а для этого нужна квалификация приборов.

Обе эти задачи можно решить путем полного документирования результатов, соблюдения технических требований и проверок методик. Процедура документирования аналитической работы в лаборатории регулируется применяемой системой управления качеством (например, GLP). За подтверждение технических характеристик отвечает процедура сертификации, а конкретные аналитические методы необходимо проверять для получения правильных результатов, то есть методы требуют валидации. И последнее, но не менее важное: для получения правильных результатов прибор необходимо правильно обслуживать. На каждом этапе качество регулируется следующими процедурами:

GLP (Надлежащая лабораторная практика):

Качество планирования, выполнения, контроля и отчетности в лабораторных работах.

Сертификация:

Качество прибора и значений, измеренных с помощью данного прибора.

Аттестация:

Качество аналитического метода и, следовательно, полученных результатов.

Квалификация:

Проверка качества на протяжении всего срока эксплуатации прибора.

 

Узнайте больше в справочнике «Основы титрования».

 

5.1. Точность и достоверность
5.2. Типы ошибок
5.3. Выбор наилучшего метода
5.4. Работа с реагентами
5.5. Работа с датчиками и их обслуживание
5.6. Влияние температуры на результаты
5.7. Уход за прибором и его обслуживание
5.8. Работа с образцами
5.9. Введение

6. Химические основы титрования

В следующих главах приводится краткое описание химических параметров, связанных с титрованием. Более подробную информацию о химических реакциях можно найти в документе «Основы титрования» (ME-704153A).

6.1. Моль

В химических расчетах для описания реакции используются особые единицы измерения. Это объясняется тем, что число атомов, молекул или ионов в 1 г образца может составлять порядка 1020. Таким образом, масса одного атома составит приблизительно 10-20 г — число с двадцатью знаками после запятой. Поэтому для химических расчетов необходимы более удобные единицы измерения, позволяющие рассчитать количество реагента и продукта, участвующих в реакции.

Основные единицы измерения в химических расчетах связаны с понятием «количество вещества» и единицей его измерения, которой в Международной системе единиц (СИ) является «моль». Эти понятия определены IUPAC (Международным союзом теоретической и прикладной химии).

 

Узнайте больше в справочнике «Основы титрования».

 

6.2. Реакционная стехиометрия
6.3. Концентрация титранта
6.4. Химия в титровании
6.5. Ионный продукт воды
6.6. Сила кислот и оснований
6.7. Кислоты и основания в неводных растворителях

7. Глоссарий

Титрование, титрант, первичный стандарт, индикация, окончание титрования, точка эквивалентности, анализ, стандартизация, стехиометрия

 

Узнайте больше в справочнике «Основы титрования».

 
 
 
 
 
 
 
Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.