Mediciones de pH de conformidad con la USP 791

La USP <791> describe los requisitos del sistema de medición de pH, incluidos el medidor de pH y el electrodo. Estos requisitos afectan a los estándares de calibración y verificación que se usarán. En este apartado se tratan diversas cuestiones.

• Calibración del sensor

La calibración del sensor es indispensable para un análisis de pH fiable, y por lo tanto esencial para garantizar la fiabilidad y la calidad de los productos fabricados. Se puede definir como el establecimiento de la diferencia entre lo que se debería medir y lo que mide realmente un sensor.

Esta calibración se realiza sumergiendo el sensor en soluciones tampón de calibración con valores de pH conocidos. La USP <791> indica que, para realizar esta calibración, se deben usar un mínimo de dos soluciones tampón, cuya diferencia entre ellos no debe superar 4 unidades de pH. Además, el valor esperado de las muestras de pH que se van a medir debe estar dentro del intervalo de los tampones de calibración empleados. Por ejemplo, si se espera que una muestra sea de pH 7,45, la calibración debe incluir soluciones tampón de pH 7 a pH 10,01 (o similar).

Después de esta calibración, se ajusta la pendiente del electrodo y se calcula la compensación de la calibración con respecto a cualquier desviación que pueda producirse respecto a los valores teóricos. Esto lo calcula directamente el instrumento. En mediciones de pH, el término “calibración” del sensor se usa habitualmente para los dos pasos: calibración seguida de ajuste.

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• Verificación del sensor
• Cálculo del medidor
• Consideraciones especiales: precisión de la medición de temperatura

Los medidores de pH, los sensores y las soluciones tampón de METTLER TOLEDO garantizan la conformidad con los requisitos de la USP <791> con un alto nivel de precisión, lo que convierte el proceso en una tarea rápida y sencilla.

Durante la verificación, se pueden cometer fallos al consultar manualmente las tablas de temperatura para ajustar los criterios de superado/no superado. Con el medidor SevenExcellence™, se pueden programar las tablas en la memoria del instrumento para evitar los errores. El medidor consulta automáticamente las tablas, compara los resultados e indica si la muestra cumple o no con la especificación. Esto se consigue usando un método de flujo de trabajo que es una secuencia de etapas de análisis con parámetros preconfigurados. Estos métodos de flujo de trabajo guían al usuario paso a paso sobre cómo proceder con el instrumento y garantizan la conformidad con el Procedimiento Normalizado de Trabajo (PNT o SOP, por sus siglas en inglés).

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Para asegurar la fiabilidad y la calidad de las mediciones de pH, son esenciales diferentes prácticas de mediciones y mantenimiento, no contempladas en la norma USP 791:

• Mantenimiento y eliminación de la solución

La calidad de las soluciones de calibración solo se garantiza antes de que se cumpla la fecha de caducidad y antes de abrir la botella. Si se siguen estos consejos, será mucho más fácil superar la verificación y la calibración del sensor, se optimizará el uso después de la apertura y se garantizará la conformidad con la norma:

1. Puesto que las soluciones tampón tienen fecha de caducidad, no se deben pedir en grandes cantidades.
2. Las botellas deben estar bien cerradas y almacenadas a temperatura ambiente.
3. Las botellas se deben cerrar inmediatamente después de su uso para evitar cualquier tipo de contaminación.
4. El electrodo nunca se debe calibrar directamente en la botella.
5. Las soluciones tampón de calibración que se derramen nunca se deben volver a usar, y el volumen de la solución empleado en la calibración no debe volver a introducirse en la botella original.
6. En la medida de lo posible, se debe considerar el empleo de soluciones tampón en sobres de un solo uso.

• Práctica de medición de pH
• Mantenimiento y almacenamiento de los electrodos
• Limpieza de los electrodos
• Regeneración y vida útil de los electrodos

La conformidad con la norma USP <791> se exige para muchas aplicaciones relacionadas con la industria farmacéutica. Aunque su procedimiento es relativamente sencillo, el riesgo potencial de cometer errores durante alguno de sus pasos puede llevar a resultados imprecisos o a auditorías fallidas. Por lo tanto, es necesario prestar mucha atención.

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