El análisis elemental CHNSO, también conocido como análisis elemental orgánico o microanálisis elemental, determina las cantidades de carbono (C), hidrógeno (H), nitrógeno (N), azufre (S) y oxígeno (O) presentes en una muestra. Es una técnica fiable y rentable que se utiliza para evaluar la pureza y la composición química de los compuestos y puede utilizarse en una amplia gama de diferentes tipos de muestras, incluidas sustancias sólidas, líquidas, volátiles y viscosas. Conocer la composición de los elementos orgánicos también ayuda a los analistas a determinar la estructura de la sustancia de la muestra. La caracterización química de compuestos orgánicos se utiliza en investigación, así como para el control de calidad (QC).
El análisis elemental es una técnica analítica altamente confiable que se utiliza en una amplia gama de aplicaciones en muchas industrias diferentes (ver más abajo). La técnica más común de análisis elemental CHNSO se basa en la combustión de la muestra. Esto se puede realizar en un instrumento dedicado conocido como analizador elemental. Tras la combustión, la muestra genera gases compuestos uniformes de los elementos C, H, N y S. Estos productos de combustión (por ejemplo , CO2, H2O, NO2, etc.) se miden mediante cromatografía de gases y, por lo tanto, se determina la proporción de los elementos en la muestra original. C, H, N y S se pueden determinar simultáneamente, mientras que O se puede analizar en un segundo paso mediante pirólisis.
¿Por qué es importante pesar?
El análisis elemental orgánico requiere pesos de muestra relativamente pequeños. Los pesos reales de las muestras varían según la naturaleza de la sustancia, los límites de detección, el nivel de precisión requerido y el tipo de analizador elemental utilizado. Como las cantidades finales de cada elemento generalmente se dan como un porcentaje del peso de la muestra original, es fundamental que la muestra se pese con precisión. Debido al tamaño de muestra limitado, se recomienda una microbalanza de alta precisión.
Las microbalanzas de nivel Excellence son perfectas para la preparación de muestras para análisis elementales orgánicos donde la medición de cantidades muy pequeñas requiere el uso de una microbalanza de alta precisión.
Vea el vídeo y conozca las ventajas de utilizar los equipos de METTLER TOLEDO para el análisis elemental CHNS(O).
Para obtener resultados confiables, las muestras deben estar libres de contaminantes y humedad. Para preparar muestras homogéneas, puede ser necesario secar la sustancia que se está investigando a un peso constante y luego molerla finamente. Para obtener más detalles sobre los diferentes métodos para preparar muestras y tamaños de muestras, consulte la sección Know-How a continuación.
El análisis elemental orgánico se utiliza en diversas industrias para varios propósitos y aplicaciones diferentes:
Los siguientes pasos se presentan como una guía para preparar muestras para el análisis CHNSO. Existen otros métodos para preparar tales muestras. Consulte su POE para garantizar los procedimientos correctos. Si no existe ningún POE, se recomienda que se implemente uno para garantizar la coherencia en todos los análisis.
Se pueden introducir varias muestras en el analizador elemental en un proceso automatizado o introducirse manualmente individualmente.
El software del analizador elemental calcula las cantidades de los gases resultantes como un porcentaje del peso inicial de la muestra. Los resultados, que muestran %C, %H, %N y %S, se dan en un informe.
Preparación, homogeneización y secado de muestras
Las muestras deben estar secas y libres de disolventes residuales para proporcionar resultados fiables. Las muestras generalmente se liofilizan o se secan al vacío en horno a peso constante, se trituran y se homogeneizan con un mortero o un molino eléctrico.
La preparación de muestras es uno de los pasos más críticos en el proceso de análisis de CHNSO. La homogeneidad de la sustancia investigada es una consideración importante. Para sustancias con alta homogeneidad, se pueden usar pequeñas cantidades de muestra, ya que esto es suficiente para proporcionar una representación real de la sustancia. Una sustancia con baja homogeneidad requiere muestras más grandes para representar su verdadera naturaleza. La preparación de las cantidades de muestra más pequeñas posibles para el análisis CHNS/O minimiza la cantidad total de sustancia requerida, reduce la cantidad de oxígeno necesaria para quemar las muestras y disminuye el desperdicio.
Tamaños de muestra, rango de pesaje seguro y peso mínimo
El análisis elemental orgánico es un procedimiento altamente sensible y, por lo tanto, requiere que las muestras se pesen con precisión para determinar los porcentajes precisos de los elementos C, H, N, S y O en la muestra original. Los tamaños de muestra varían de una aplicación a otra; El peso ideal de la muestra depende de una variedad de factores diferentes, incluido el tipo de muestra, los límites de detección del analizador elemental y la balanza utilizada para pesar la muestra. En muchos casos, es prudente realizar varios experimentos para establecer el rango de las cantidades anticipadas de %C, %H, %N y %S antes de realizar el análisis real para ayudar a definir el tamaño de la muestra inicial.
La siguiente tabla proporciona una indicación del tamaño de la muestra para varios análisis elementales diferentes.
| Análisis elemental | Tamaño de la muestra (depende de las características de la muestra) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 miligramos |
| N en lubricante | 5-20 miligramos |
| N y C en el suelo | 1 mg a 1 g |
| N/Proteína | De 10 mg a 1 g |
Con tamaños de muestra muy pequeños, es crucial elegir una microbalanza que pueda ofrecer resultados precisos y reproducibles. Esto es aún más importante cuando se espera que los porcentajes resultantes de C, H, N o S en la muestra original sean bajos. Cuando el tamaño de la muestra y los volúmenes de los gases resultantes son bajos, el error de medición en los porcentajes resultantes puede llegar a ser significativo. Por lo tanto, es vital pesar su muestra inicial con precisión. El peso mínimo de la balanza es importante, ya que especifica el tamaño de muestra más pequeño posible que se puede pesar con precisión en esa balanza específica. El pesaje de muestras por debajo del peso mínimo de la balanza no puede considerarse preciso o fiable. Sin embargo, también es imperativo considerar el rango de pesaje seguro de la balanza, que se determina aplicando un factor de seguridad al peso mínimo. Para obtener una explicación más detallada de este tema, descargue la guía gratuita "El rango de pesaje seguro garantiza resultados precisos".
Cómo seleccionar el dispositivo de pesaje correcto
Las buenas prácticas™ de pesaje (GWP) de METTLER TOLEDO le ayudan a asegurarse de que utiliza la balanza adecuada para satisfacer las necesidades de precisión de su aplicación. GWP es una metodología científica estandarizada para la selección, calibración y operación seguras de equipos de pesaje. Nuestro servicio gratuito GWP Recommendation le ayuda a seleccionar el instrumento de pesaje adecuado para sus necesidades de medición. Esto asegura que el equipo que elija sea "adecuado para su propósito". El informe de recomendación de GWP incluye cálculos de peso mínimo y factor de seguridad para confirmar que ha seleccionado el instrumento adecuado para su proceso y tiene en cuenta:
El análisis elemental CHNSO requiere que las muestras bajo investigación se pesen con un grado muy alto de precisión. Si necesita más información sobre cómo seleccionar la balanza adecuada para satisfacer las necesidades de su aplicación o desea asegurarse de que su balanza actual cumpla con sus requisitos de precisión, nuestro equipo de expertos está aquí para ayudarlo. No dude en ponerse en contacto con nosotros.
Los laboratorios que realizan análisis CHNS(O) manejan cientos de muestras diariamente. Se exigen resultados rápidos y precisos para su posterior procesamiento. Los analistas de laboratorio están bajo presión para completar los análisis lo más rápido posible.
Exactitud
Pesar cantidades muy pequeñas en recipientes minúsculos es incómodo y debe hacerse con cuidado. La habilidad del analista juega un papel importante en el pesaje de muestras de un tamaño constante. Como los resultados finales del contenido de C, H, N y S se dan como un porcentaje del peso inicial de la muestra, es fundamental pesar la muestra con precisión y registrar el peso correctamente.
Uso de ejemplo
Debido a que se analizarán muchas muestras de la misma sustancia, el uso de muestras pequeñas minimiza el uso de sustancias, reduce la cantidad de oxígeno requerida para la combustión y disminuye el desperdicio. Una balanza con un peso mínimo bajo ayuda a minimizar la cantidad de sustancia requerida.
Número de muestras/rendimiento
La preparación de muestras para el análisis CHNS(O) es un proceso que requiere mucho tiempo y mano de obra. Las microbalanzas son muy sensibles y pueden tardar varios segundos en asentarse antes de liberar el resultado del peso.
Documentación
La transcripción de los resultados lleva tiempo y es propensa a errores humanos, especialmente cuando los resultados de peso tienen 6 o 7 decimales. La trazabilidad de los resultados es importante para los laboratorios que realizan los análisis, así como para los clientes finales.
Las microbalanzas XPR de METTLER TOLEDO ofrecen una precisión única y pesos mínimos excepcionalmente bajos. El método de pesaje, incluido el peso objetivo, las tolerancias y el número de muestras, se puede guardar en la balanza y acceder directamente desde un acceso directo en la pantalla de la balanza. Las funciones de control de calidad integradas garantizan que los resultados de pesaje cumplan con las tolerancias y estándares definidos.
Cumplir con los requisitos de precisión
Las microbalanzas de METTLER TOLEDO tienen valores de peso mínimos USP tan bajos como 0,82 mg con una legibilidad de 0,001 mg, lo que le permite cumplir fácilmente los requisitos de precisión de los análisis elementales CHNS(O). Las funciones integradas de control de calidad, como StatusLight™, LevelControl y GWP Approved, ayudan a garantizar resultados correctos a la primera.
Elimine la transcripción manual
Cada resultado de peso se guarda en el bloc de notas de resultados incorporado, por lo que no es necesario anotar los resultados a mano. Los resultados se pueden imprimir o transferir a través de múltiples opciones de conectividad a una memoria USB, PC u otro instrumento analítico. Esto elimina los errores de transcripción y ahorra una cantidad significativa de tiempo.
Rendimiento rápido y estable
La función de control activo de temperatura (ATC) garantiza un rendimiento estable de la balanza, ofreciendo resultados considerablemente más rápidos que una microbalanza estándar. Las puertas cortavientos automatizadas ayudan a mantener la estabilidad de la balanza y hacen que los procesos de pesaje sean más rápidos y ergonómicos.
Soluciones que ahorran espacio
El tamaño compacto ahorra espacio, lo que es especialmente importante cuando se trabaja en una vitrina de gases. Además, el terminal secundario SmartView sobre la cámara de pesaje tiene todas las funciones básicas que necesita al pesar, mientras que el terminal principal se puede colocar donde sea más conveniente, incluso fuera de la vitrina de gases.
Conecte su microbalanza al software de laboratorio LabX® y benefíciese de un sistema completo de gestión de datos para su laboratorio. Con el control centralizado de instrumentos, tareas y usuarios, la guía SOP en el terminal de balanza y la eliminación de la transcripción manual, LabX proporciona alta seguridad, aumenta la eficiencia y garantiza la integridad total de los datos.
Solución única para todos
Debido a que el sistema funciona a través de su red interna, puede conectar uno o más instrumentos a una sola PC, incluso una ubicada fuera de su laboratorio. Todo el trabajo administrativo está automatizado para que todo su proceso pueda digitalizarse. LabX se integra fácilmente con otros sistemas de laboratorio (LIMS, ELN, LES, SAP) para una transferencia de datos rápida y sin problemas.
Guía para el usuario de SOP
Al implementar su SOP en LabX, los analistas reciben instrucciones paso a paso en la pantalla de la balanza. El analista es guiado a través de cada paso del proceso, asegurando que todos sigan el POE con precisión. Esto reduce el potencial de error y garantiza una mejor repetibilidad.
Integridad de los datos
LabX se encarga de todos los datos y cálculos automáticamente, lo que facilita el cumplimiento de los requisitos de integridad de datos de ALCOA++. Ya no es necesario documentar manualmente los resultados y procesar la información, ya que todos los datos se guardan de forma segura en una base de datos centralizada. Los errores de transcripción se eliminan por completo.
Los porcentajes de masa de los elementos orgánicos (C, H, N, O y S) se determinan en relación con el peso de la muestra original, lo que hace que el pesaje preciso sea fundamental. Las muestras se queman en un proceso que utiliza oxígeno altamente puro y un gas portador inerte, por lo que son preferibles tamaños de muestra pequeños (generalmente muy por debajo de 10 mg).
Una balanza con alta repetibilidad puede reducir significativamente el costo por análisis. Las microbalanzas XPR de METTLER TOLEDO ofrecen un rendimiento excepcional y los pesos mínimos más bajos posibles para ofrecer resultados precisos de forma más rápida, cómoda y económica.
Es posible aumentar el tamaño de la muestra, pero existen restricciones porque el suministro de oxígeno para el proceso de combustión es limitado. Para muestras con un bajo contenido de carbono (30-40%) que se queman fácilmente, el tamaño de la muestra se puede aumentar a 10 mg. En los análisis CHNS para cuantificar sustancias desconocidas, es aconsejable utilizar menos de 3 mg. Cuando no se sabe qué tan combustible es la muestra, es una buena práctica realizar dos análisis con diferentes pesos (por ejemplo, 1 mg y 3 mg). Si se encuentran dificultades de combustión, se deben optimizar las condiciones de combustión. Los analizadores macroelementales pueden tomar muestras de 1 g, pero esto requiere mayores cantidades de oxígeno y tubos de reducción más grandes. También aumenta la cantidad de ceniza generada.
Dado que los elementos solo pueden estar presentes en niveles del 10% o menos, es esencial utilizar una balanza precisa para cuantificar correctamente la proporción de los elementos en la muestra. Los tamaños de muestra típicos son de 2 a 5 mg. Además, la balanza ideal depende de la naturaleza de la muestra, la precisión requerida y el analizador elemental utilizado. También vale la pena señalar que las muestras demasiado grandes pueden tener un impacto negativo en su analizador elemental. El servicio gratuito GWP® Recommendation de METTLER TOLEDO puede ayudarle a seleccionar la balanza adecuada de acuerdo con sus requisitos específicos de precisión del proceso. El servicio también se puede utilizar para determinar si su saldo existente es adecuado para su propósito.
El rango de pesaje seguro de su balanza define un límite superior e inferior para el pesaje en el que los resultados de pesaje cumplen con los requisitos de precisión de su aplicación. Los resultados de pesaje solo pueden ser precisos y fiables si se pesa en el rango de pesaje seguro. Mientras que el límite superior es la capacidad de la balanza, el límite inferior se determina a partir del peso mínimo de la balanza y la aplicación de un factor de seguridad de acuerdo con sus requisitos de precisión (tolerancias de proceso). Nuestra guía gratuita "El rango de pesaje seguro garantiza resultados precisos" explica la ciencia detrás del pesaje seguro y describe cómo puede determinar el rango de pesaje seguro de su balanza en tres sencillos pasos.
Las microbalanzas XPR cuentan con el exclusivo bloc de notas de resultados. Con solo tocar un botón, los resultados se guardan en el bloc de notas y se pueden imprimir o transferir a una PC. Conecte su microbalanza XPR al software LabX® para obtener lo último en seguridad de datos. LabX guarda todos los resultados y la información del proceso automáticamente en una base de datos segura y centralizada. Se puede acceder fácilmente a los resultados en cualquier momento para imprimir informes o para un análisis más detallado.
El registro y la documentación automatizados de los resultados reducen significativamente el tiempo necesario para preparar las muestras. Considere conectar su balanza a una impresora o una PC para registrar los resultados electrónicamente en lugar de escribir los resultados a mano. La transferencia electrónica de datos elimina los errores de transcripción. Al conectar su balanza a LabX®, todos los datos y cálculos se gestionarán automáticamente en segundo plano. La guía de usuario paso a paso en la pantalla de la balanza garantizará que siempre sepa dónde se encuentra en el proceso de preparación de muestras.
Las microbalanzas XPR tienen control activo de temperatura (ATC) que proporciona un entorno estable para la célula de pesaje, lo que significa que obtiene resultados más rápidos. Las puertas cortavientos automatizadas evitan la necesidad de seguir abriendo y cerrando las puertas durante los procesos de pesaje; Esto ahorra tiempo y es mucho más ergonómico.
El registro manual de los resultados requiere mucho tiempo y es propenso a errores, especialmente cuando los resultados pueden tener 6 o 7 dígitos. Conecte su balanza a una PC para eliminar la anotación de resultados a mano. Al conectar su balanza al software LabX Balance, todos los resultados de pesaje se recopilan, almacenan y procesan electrónicamente.
La carga electrostática es una de las mayores fuentes ocultas de errores de pesaje. Cuando los polvos se esparcen sobre la balanza, esto es una fuerte indicación de que hay un problema con la carga electrostática. Otros indicios pueden ser que un equilibrio no se asienta o un valor de resultados que se desvía lentamente. Para resolver el problema, coloque una unidad ionizante junto a su microbalanza. Pase sus recipientes y muestras a través del ionizador a medida que los coloca en la balanza.
