적정의 정의 및 기타 적정 관련 정보
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적정의 기초 – 널리 사용되는 정량 분석 기법

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적정은 샘플에서 용해되는 특정 물질의 정량적 측정이 가능한 분석 기법입니다. 이 핸드북을 통해 적정의 정의 및 기타 적정에 대한 자세한 내용을 확인하실 수 있습니다.

이 책자는 적정의 이론과 실제에 대한 입문서입니다.
이 책자는 적정의 이론과 실제에 대한 입문서입니다.

이 핸드북은 적정에 대해 명확하게 소개합니다.

적정을 이해하는데 필요한 기본 지식이 제공되고 다양한 적정 유형을 보여주며 평가 원리가 설명됩니다. 신뢰할 수 있는 데이터를 생성하기 위해 적정을 올바르게 수행하는 데 필요한 모든 정보를 제공하는 것에 각별한 주의를 기울이고 있습니다. 마지막으로 적정과 관련된 화학에 대한 간단한 소개가 설명되어 있습니다.

이 핸드북은 다음 주제와 더불어 그 이상의 자세한 내용을 소개하고 있습니다.

  • 적정의 정의
  • 적정 이론
  • 자동화된 적정기
  • 적정의 품질 관리
  • 적정 농도 측정
  • 화학적 배경(몰, 반응 화학량론 등)
  • 용어집(적정, 적정 농도, 적정제, 표시, 분석 물질 등)
Download the handbook to learn everything about the basics of titration. You will find valuable basic information about this widely used technique.

1. 적정의 정의

적정은 샘플에서 용해되는 특정 물질(분석 물질)의 정량적 측정이 가능한 분석 기법입니다. 이것은 샘플에 첨가되는 농도가 알려진 시약(적정제)과 분석 물질 간 완전한 화학 반응을 기준으로 합니다. 잘 알려진 예시는 수산화나트륨(NaOH)이 포함된 식초에 아세트산(CH3COOH)을 적정하는 것입니다.

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

분석 물질        시약        반응 결과물

 

반응이 완료될 때까지 적정제가 추가됩니다. 측정에 적합하도록 적정 반응 종료를 쉽게 관찰할 수 있어야 합니다. 확인을 위해 전위차법(센서로 잠재적인 측정) 또는 색상 표시기 등 적절한 기법을 통해 반응을 모니터링(표시)해야 합니다.
분주한 적정제량을 측정할 시 화학 반응의 화학량론을 토대로 분석 물질 함량을 계산할 수 있습니다. 적정에 포함된 반응은 빠르고 완전하며 분명하고 관찰할 수 있어야 합니다.

 

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2. 적정 방법의 변화 과정

전통적 방법

적정은 널리 사용되는 전형적인 분석 기법입니다. 보통 눈금이 매겨진 유리 실린더(뷰렛)를 사용해 적정제를 추가함으로써 수행되었습니다. 탭을 통해 적정 첨가가 수동으로 규제되었습니다. 색상 변경이 적정 반응(종말점) 종료를 나타냈습니다. 이러한 적정 방법의 경우, 처음에는 종말점에 도달했을 때 분명한 색상 변경이 표시되는 적정 시에만 수행되었습니다. 이후에 적정은 지시 염료의 인위적인 영향을 받았습니다. 정밀성 달성은 화학자의 기술 및 특히 여러 색상에 대한 인지 능력에 의해 주로 좌우되었습니다.

현대적 방법

적정 기술이 매우 발전했습니다. 수동 및 이후의 모터 구동 피스톤 뷰렛을 통해 정확하고 반복 가능한 적정제 첨가가 가능해졌습니다. 전위차 측정 센서는 색상 표시기를 대체하여 결과에 대한 더 높아진 정밀성과 정확성을 달성합니다. 잠재량 vs 적정제량의 그래픽 도표와 결과 적정 곡선에 대한 수학적 평가는 종말점에서의 색상 변경보다 반응에 대한 더욱 정확한 설명을 제공합니다. 마이크로프로세서로 적정을 자동으로 제어하고 평가할 수 있습니다. 이는 완벽한 자동화를 향한 중요한 단계를 나타냅니다.

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3. 적정 이론

3.1. 화학 반응 유형

적정에 의한 분석을 위해 검출되고 활용될 수 있는 변화를 나타내는 여러 가지 화학 반응이 있습니다. 이러한 범주는 아래의 예시 반응 및 일부 일반적인 어플리케이션에도 적용됩니다.

산/염기 반응:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

예: HCl, HNO3, H2SO4의 와인, 우유, 케첩 내 산 함량.

 

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3.2. 적정제 첨가
3.3. 표시 원리
3.4. 종말점 적정 – 당량점 적정
3.5. 사용 분야
3.6. 적정의 장점

4. 자동화된 적정기

4.1. 정의

적정기는 적정에 포함된 모든 작업의 자동화를 가능하게 하는 기기입니다. 적정제 첨가, 반응(신호 획득) 모니터링, 종말점 인식, 데이터 저장, 계산 및 결과 저장

4.2. 자동 적정기의 작동 원리

자동 적정기는 정의된 작업 순서를 따릅니다. 이 순서는 다른 모든 모델 및 브랜드에서도 기본적으로 동일합니다. 이 순서는 적정 반응의 종말점 또는 당량점(적정 주기)에 도달할 때까지 수행되고 여러 번 반복됩니다.

 

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4.3. 적정제 첨가
4.4. 측정 값 획득
4.5. 평가 원칙

 

5. 최고의 적정 결과를 얻는 방법은 무엇입니까?

모든 분석의 주요 목표는 최대한 짧은 시간에 정확하고 정밀한 결과를 얻는 것입니다. 실험 프로세스 중 사소한 부분을 계속해서 무시하게 되면 신뢰성과 최종 결과의 품질에 큰 영향을 미칠 수 있습니다. 이 장에서는 적정 결과에 영향을 미치는 일부 중요한 요소에 대해 논의하고 보다 일반적인 일부 오류를 제거하는 방법에 대한 통찰력을 제공합니다.

적정의 품질 관리

품질 관리는 분석 기기 사용자에게 중요한 주제입니다. 입증된 기술 사양 문서, 측정 및 사용된 분석 방법을 토대로 합니다. 문서는 각 품질 관리 시스템의 기본을 나타내며 감사자가 주기적인 점검 중에 이를 요청합니다.

품질 관리하는 이유는 무엇입니까?

  • 고객은 정확성, 정밀성 및 재현성과 관련해 올바른 결과를 요구합니다.
  • 제약 회사 및 정부 기관(예: FDA, EPA)은 결과 추적성과 이에 따른 기기 검증을 요구합니다.

이 두 가지는 결과에 대한 완벽한 문서화, 기술 사양 준수 및 분석법 점검을 통해 달성할 수 있습니다. 실험실 내 분석 작업에 대한 문서 절차는 적용된 QM-시스템(예: GLP)에 의해 규제됩니다. 기술 사양 증명은 인증 절차에서 재개되고 올바른 분석 결과를 얻기 위해서는 분석법 검증과 같은 특정 분석 방법을 테스트해야 합니다. 마지막으로 중요한 점은 올바른 결과가 지속되도록 전체 수명 기간에 걸쳐 기기를 유지보수해야 합니다. 이러한 개별 영역에는 다음이 포함됩니다.

GLP(Good Laboratory Practice):

실험실 작업 계획, 수행, 제어 및 보고 품질

인증:

기기 품질 및 해당 기기에서 측정한 결과의 품질

검증:

분석 방법의 품질 및 그에 따른 결과 달성

검증:

기기 전체 수명에 걸친 품질 검사

 

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5.1. 정확성, 정밀성 및 진실성
5.2. 오류 유형
5.3. 해당 직무에 적합한 최고의 분석법
5.4. 시약 취급
5.5. 센서 취급 및 유지보수
5.6. 결과에 대한 온도 영향
5.7. 기기 관리 및 유지보수
5.8. 샘플 취급
5.9. 요약

6. 화학적 배경

다음 장에서 적정 분석 관련 화학 파라미터에 대해 간략히 설명됩니다. 화학적 반응에 대한 자세한 정보는 ‘적정 기초’(ME-704153A)에서 확인할 수 있습니다.

6.1. 몰(mole)

화학적 계산에서는 특정 단위를 사용해 반응을 설명합니다. 이것은 샘플 1 g에서 원자, 분자 또는 이온 수가 ~ 1020이 될 수 있기 때문에 필요합니다. 원자 1개는 대략 10-20 g이며 소수점 20자리의 수량(즉, 마침표 뒤 20번째 숫자 번호)을 갖습니다. 따라서 화학 계산 시 반응에 포함된 시약과 제품 양을 계산하기 위해 보다 편리한 단위가 필요합니다.

화학 계산의 기초 단위는 기초 수량 ’물질 수량’ 및 국제 단위 시스템(SI)의 기초 단위 ‘몰(mole)’과 관련 있습니다. 이러한 개념은 관리 기관인 IUPAC(국제 순수 응용 화학 연합)에서 정의합니다.

 

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6.2. 반응 화학량론
6.3. 적정제의 농도
6.4. 적정 화학
6.5. 물의 이온 곱
6.6. 산 및 염기의 강도
6.7. 비수용성 용매 내 산 및 염기

7. 용어집

적정, 적정제, 주 표준물질, 표시, 적정 종료, 당량점, 분석 물질, 표준화, 화학량론

 

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