적정기

메틀러 토레도의 자동 적정기는 정의된 작업 순서를 따릅니다. 이 순서는 기본적으로 모든 다른 모델과 브랜드에서 동일합니다. 종말점 또는 적정 반응의 당량점(적정주기)에 도달할 때까지 여러 번 반복 수행합니다. 적정 주기는 주로 4단계로 구성됩니다.

1. 적정제 주입
   
2. 적정 반응
   
3. 신호 획득
   
4. 평가

각 단계는 특정 적정 Application에 따라 정의되어야 하는 서로 다른 특정 파라미터(예: 최소 증가 부피 크기)를 가집니다. 복잡한 Application의 경우 더 많은 단계가 필요하고 그러한 예로는 역 적정, 희석, pH 값 조정을 위한 추가 시약의 분주 등이 있습니다. 이 단계와 해당 파라미터는 적정 방법에서 재개됩니다.

사용 빈도에 따라 뷰렛 실린더, 피스톤, 밸브 그리고 튜브 같은 적정기 장비는 비교적 자주 세척해야 합니다. 세척 절차에서 고품질 에탄올을 사용하는 것이 중요합니다.

1. 표준물질에 의한 오염에 따라 탈이온수로 실린더, 밸브 및 튜브를 씻고 이후 에탄올로 세척합니다.
   
2. 부품을 무오일 압축 공기로 건조하십시오.

이러한 결과의 불일치는 pH 지표 중 하나를 사용하여 산/염기 적정을 수행할 때 주로 관찰됩니다. 첫 번째 이유는 이들 pH 지표가 고정된 값이 아닌 pH 범위에 걸쳐 색을 변화시킨다는 것입니다. 색 변화가 일어나는 실제 지점은 매우 많은 샘플에 의존하며 화학적 등량점과 일치하지 않을 수 있습니다. 이는 샘플에 사용된 것과 유사한 방법을 사용하여 적정제를 표준화함으로써 쉽게 무효화되는 결과에서 불일치를 작게 할 수 있습니다.

이 차이의 두 번째 이유는 색상 변경에 대한 사람의 눈 감도에 있습니다. 색상 변경이 이미 시작되었을 수 있지만 사람의 눈은 여전히 변화를 감지하지 못할 수 있습니다. 이는 메틀러 토레도 DP5 Phototrode™과 같은 광도 센서를 사용하여 시연할 수 있습니다. 이 센서 중 하나를 사용하면 사람의 눈이 색 변화를 감지하기 훨씬 전에 빛의 투과율이 명확히 바뀝니다. pH 전극을 통한 전위차 측정법을 사용하는 전형적인 산/염기 적정에서, 신호의 급격한 변화는 과도한 산(또는 염기)의 첫 번째 흔적에서 발생하며 따라서 종말점을 보다 정확하게 나타냅니다.

일반적으로 비 수성 적정을 수행하는 경우에는 세 가지 주요 전극 또는 센서 문제가 있습니다. 첫 번째 문제는 비 수성 용매에 수성 전해질이 포함되는 것입니다. 전극의 전해질을 교체하면 쉽게 해결됩니다. 두 번째 문제는 샘플이 비전도성이어서 측정 및 기준 반쪽 전지 또는 결합된 경우 전극의 부분 사이에 불량 전기 회로가 발생한다는 사실과 관련됩니다. 이는 특히 기준에서 표준 세라믹 접합부가 있는 센서를 사용할 때 시끄러운 신호를 발생시킵니다. 이 문제에 대한 부분적인 해결책은 DGi113 센서와 같이 슬리브 접합이 있는 센서를 사용하는 것입니다. 이 센서는 표준 전해질로서 에탄올에 담긴 LiCl을 함유하고 있으며, 세라믹 접합부가 아니라 폴리머 슬리브를 가지고 있어 작동 부분과 기준 부분 사이의 접촉 면적이 넓어지고 소음이 적어집니다.

세 번째 문제는 전극 자체의 문제가 아니라 센서의 처리입니다. 유리(pH) 센서가 올바르게 기능하기 위해서는 유리막(전극 구)이 수화되어야 합니다. 이는 탈 이온수에서 전극을 처리함으로써 달성됩니다. 비 수성 적정 동안 이 막(멤브레인)은 점차 탈수되어 전극의 반응을 감소시킵니다. 이것을 방지하거나 이 문제를 해결하기 위해 전극은 물에 적심으로써 정기적으로 재생해야 합니다.

적정 결과를 유지하는 전통적인 방법은 USB-P25 테이프 컴팩트 프린터 또는 A4 USB 프린터에서 그 결과를 인쇄하는 것입니다. 그러나 메틀러 토레도 적정기는 직접 데이터 내보내기 및 pdf 또는 xml 보고서 같은 다른 가능성을 제공합니다. 또한 결과를 USB 스틱에 저장하거나 연결된 PC 또는 원격 네트워크 폴더로 전송할 수 있습니다. 물리적 프린터(A4 프린터 또는 컴팩트 프린터) 또는 가상 프린터(RS232 또는 USB 데이터 내보내기, PDF/XML 파일 라이터)는 분석법 내부의 "기록" 분석법 함수에 의해 활성화됩니다. “기록” 분석법 함수를 사용자 지정할 수 있습니다. 동시에 적정기는 표준 템플릿을 사용하여 각 샘플 다음에 CSV 파일을 자동으로 생성하고 이를 USB 스틱 또는 네트워크 폴더에 저장합니다. 결과는 프린터(물리적 또는 가상 프린터)와 CSV로 동시에 전송할 수 있습니다.

적정제는 뷰렛으로 샘플에 직접 추가하거나(용량 측정) 적정 셀에서 전기 화학적으로 생성(전량 측정)할 수 있습니다. 전량 적정은 함량이 매우 낮은 경우(예: 50~100 ppm(0.005~0.01%) 이하) 칼 피셔에 따른 수분 측정에 주로 사용됩니다.

C20S 및 C30S는 다이어프램이 있거나 없는 서로 다른 두 가지 전량 셀과 함께 사용할 수 있습니다. 대부분의 Application은 유지보수가 거의 필요 없으므로 다이어프램이 없는 셀을 권장합니다. 메틀러 토레도의 이 다이어프램이 없는 셀은 그 혁신적인 설계로 인해 오일 내 수분 측정에도 사용할 수 있습니다. 다이어프램이 있는 셀 버전은 케톤 함유 물질의 수분 측정과 같은 Application에 권장됩니다. 또한 가능한 최대의 정확도가 필요한 경우에도 권장됩니다.

이 질문에 대해 가장 분명한 첫 번째 대답은 샘플이 더 이상 용해되지 않으면 그 즉시 용매를 교체해야 한다는 것입니다. 단, 이것이 용매를 교체하는 유일한 이유입니다. 두 번째로 비교적 분명하지 않은 이유로는 적정제가 요오드를 포함하고 용매가 칼 피셔 반응에 필요한 다른 모든 성분을 포함하는 두 개 성분 시약의 경우가 해당됩니다. 이러한 다른 성분들 중 하나는 이산화황으로, 용매의 용해 용량을 초과하기 훨씬 전에 고갈될 수 있습니다. 일반적으로 이 두 가지 성분 시스템에서 용매의 물 용량은 용매 1 mL당 대략 7 mg입니다. 즉, 이론상 40 mL의 용매가 그 용매를 교체해야 하기 전에 280 mg의 물을 수용할 수 있음을 의미합니다. 일반적인 적정제의 농도가 5 mg/mL이므로 280 mg의 물에는 56 mL의 적정제가 필요할 것입니다.

이 질문에 대한 가장 실용적인 해결책은 지표 역할을 할 수 있도록 건조 튜브 상단에 파란색 실리카겔을 추가하는 것입니다. 이 겔 반응부에 첫 번째 분홍색 흔적이 나타나면 즉시 분자체를 변경하거나 재생시켜야 합니다. 당연하게도, 백그라운드 드리프트의 증가가 분자체를 교체할 때가 되었음을 나타낼 수도 있습니다.

적정기 분석법 검증 시에는 정확도, 정밀도, 재현성, 직선성, 계통 오차, 내구성, 견고성 및 측정 한계 등의 사항들을 확인해야 합니다. 이 검증 방법에 대한 자세한 권장 사항은 정도 관리 및 검증 섹션을 참조하거나 메틀러 토레도 Application 브로셔 16 - 적정법 검증을 참조하십시오.