농약 잔류물 검사 – 정확한 표준물질 준비

농약 잔류물 수준 분석을 위한 표준물질 준비

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Pesticide Residue Testing - Standard Preparation

 

농약 잔류물 검사의 업무 프로세스

1.    교정 표준 용액 제조

 

1.1 표준 원액 제조

개별 표준 원액은 일반적으로 1mg/mL의 농도로 제조됩니다. 순수한 농약 기준 표준물질(일반적으로 10 – 50 mg)의 필요량은 분석법에 따라 소수점 이하 4 또는 5자리까지 측정이 가능한 저울 또는 스케일을 사용하여 칭량해야 합니다. 적당한 부피 측정 플라스크에 옮겨서 적절한 용매에 용해시킨 다음 원하는 농도를 만들기 위해 필요한 부피까지 채우십시오. 플라스크에 모든 관련 정보를 표시하십시오. 액상인 기준 표준물질은 중량을 측정하여 용매 내에 직접 분주할 수 있습니다. 제조 업체나 독립적인 공급원의 인증을 받은 농약 기준 표준물질의 기성품 표준 원액을 구입하는 것도 가능합니다.

 

1.2 중간 / 작업 표준 용액 제조

작업 표준 용액은 일반적으로 0.005 – 0.01µg/mL 범위의 매우 낮은 농도를 가집니다. 이러한 낮은 농도를 얻으려면 중간 용액을 생성한 다음 필요한 농도에 맞추기 위해 추가적으로 희석할 필요가 있을 수 있습니다. 다중 잔류물 분석법의 경우 여러 농약 표준물질이 혼합됩니다. 적절한 양의 개별 표준 원액들을 결합하여 조사 대상 샘플과 비교하는 데 필요한 농도를 생성합니다.

 

2.    샘플 추출물 준비

농약 잔류물 분석을 위한 샘플의 준비는 복잡한 절차이며 샘플의 유형, 조사 대상 농약 및 교차 오염 위험에 따라 달라집니다. 복잡한 샘플 매트릭스에서는 농약 함량에 초점을 맞추기 위해 원치 않는 간섭을 제거할 필요가 있습니다. 농약 잔류물 분석을 위한 일반적인 추출 준비 기법은 QuEChERS(빠르고, 쉽고, 저렴하고, 효과적이고 견고하고 안전한)와 자동화된 용매 추출(ASE)이 있습니다.

 

3.    GC-MS / LC-MS에 의한 측정

일반적으로 샘플은 존재하는 농약의 확인 및 정량화를 위해 질량 분석(MS)과 함께 가스 크로마토그래피(GC) 또는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 사용하여 분석됩니다. 추출된 샘플은 제조업체의 지침에 따라서 분석기에 들어가게 됩니다.

 

4.    데이터 평가 및 저장

샘플로부터 얻은 결과는 샘플에 포함된 농약을 확인하고 정량화하기 위해 작업 표준 용액에서 얻은 결과와 비교됩니다. 이는 일반적으로 분석기에 의해 자동으로 수행되며 mg/kg 단위로 결과를 제공합니다. 농약 제한 규정을 준수하려면 각각의 잔류물의 양이 목표 시장의 해당 MRL을 초과해서는 안 됩니다. 추적성을 보장하기 위해 결과를 전부 문서화해야 합니다.

 

 

농약 잔류물 분석의 노하우

전세계적으로 1,000종 이상의 농약이 등록되어 있습니다. 농약은 엄격히 규제되고 있습니다. 그러나 규정과 MRL(최대 잔류 수준)은 전 세계 각 지역별로 다릅니다. 미국에서는 환경보호국(EPA)이 MRL('허용치'라고도 함)의 설정을 담당하고 있습니다. 유럽 연합에서는 유럽 위원회(EC)가 MRL을 정의합니다. 각 개별 MRL은 소비자의 소비에 안전한 것으로 간주되는 식품에 포함된 특정 농약의 허용 상한치입니다. 이러한 수준은 엄격한 위험 평가에 따라 설정됩니다.

농약 잔류물 검사를 위한 분석 지침 문서

미국과 유럽 연합에서 농약 잔류물에 대한 공식 검사를 수행하는 모든 실험실은 검사 및 교정 실험실의 적격성에 대한 일반 요구조건이 명시되어 있는 ISO / IEC 17025의 인증을 받아야 합니다. 지침 문서는 또한 농약 표준물질, 원액 및 작업 용액(교정 용액)의 제조 및 관리에 중점을 둡니다. 표준 원액을 제조하는 경우 10mg 이상의 기준 표준물질을 칭량할 때는 소수점 이하 5자리의 저울(EU 지침 문서 SANTE/11813/2017)을 사용하여야 한다고 명시되어 있습니다.

표준 용액 제조 과정에서의 오류

실험실에서 오류의 주된 원인 두 가지는 표준 용액 처리와 사용자 조작에서 발생합니다. 실험실 시간 중 표준 용액을 처리하는 데 소요되는 시간이 60% 이상인 것으로 추정되므로 여기서의 오류 발생률을 줄일 수 있는 조치를 한다면 전반적인 정확도와 실험실 생산성을 크게 향상시킬 수 있습니다. 기존의 표준 용액 제조에는 부피 측정 유리 기구의 사용이 포함됩니다. 계측 장비 및 소프트웨어는 분석 및 데이터 처리 측면에서 극적인 개선을 가능하게 했지만 오늘날 사용되는 것과 유사한 정확도를 가진 부피 측정 플라스크의 제조 공정은 수십 년 동안 변하지 않았습니다. 기존의 부피 측정법은 시간이 많이 걸리고 공정의 여러 지점에서 오류가 발생하기 쉽습니다.

부피 측정 표준 용액의 제조는 수동으로 이루어지고 매우 주관적이며 가변적입니다.

부피 측정 표준 용액의 제조는 수동으로 이루어지고 매우 주관적이며 가변적입니다.

중량 측정 표준 용액 제조로의 전환

중량 측정이 부피 측정보다 본질적으로 더 정확하다는 것이 보편적으로 인정되고 있습니다. 실제로 피펫 및 부피 측정 장비는 중량 측정 방법을 사용하여 교정됩니다. 완전한 중량 측정 시스템에서 사용자가 필요한 농도와 용액의 목표량을 정의합니다. 시스템 소프트웨어는 분주할 고체의 목표량을 계산한 다음 분주된 고체의 실제 양에 따라 적절한 양의 희석액을 추가하여 매우 정확하고 정밀한 농도로 제조합니다. 액체 분주 시스템에서 소프트웨어는 수동으로 분주되는 고체의 양에 따라 필요한 희석액의 양을 계산합니다. 결과는 여전히 매우 정확한 농도입니다. 중량 측정 샘플 준비 시스템을 구비하면 실험실 오류 및 OOS(규격을 벗어남) 발생이 최대 50% 감소하는 동시에 실험실의 효율성이 향상되고 낭비를 줄일 수 있습니다.

중량 측정 표준 용액 제조를 통해 주관성과 변동성을 제거할 수 있습니다.

중량 측정 표준 용액 제조를 통해 주관성과 변동성을 제거할 수 있습니다.

 

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FAQ

FAQ – 농약 잔류물 검사를 위한 정확한 표준물질 준비에 관해 자주 묻는 질문

모든 표준물질, 용매 및 샘플을 지속적으로 파악하는 가장 좋은 방법은 무엇입니까?

모든 표준물질, 용매 및 샘플에 라벨이 올바르게 표시되어 있는지 확인하는 것이 중요합니다. 라벨 인쇄는 라벨을 손으로 작성하는 것보다 효율적이며 필사 오류를 방지할 수 있습니다. 라벨에 바코드를 사용하면 프로세스의 속도를 높일 수 있고 인적 오류의 위험을 줄일 수 있습니다.

메틀러 토레도 저울은 서로 다른 연결 포트를 가지고 있어 프린터와 바코드 리더를 모두 빠르고 쉽게 추가할 수 있습니다. LabX 실험실 소프트웨어는 샘플 및 데이터 처리 프로세스를 크게 단순화시킬 수 있습니다. 바코드 표시된 표준물질, 용매 및 사용자 ID는 바코드를 통해 읽을 수 있습니다. LabX는 바코드 표시된 샘플을 자동으로 인쇄합니다. 샘플 ID는 바코드를 통해 읽혀지며 중량 결과는 ID 및 모든 관련 메타 데이터와 함께 자동으로 안전하게 저장됩니다. 샘플은 완벽하게 추적 가능합니다. LabX는 필요에 따라 데이터를 다른 LIMS/ERP 시스템으로 전송할 수 있습니다.

다양한 농약의 기준 표준물질로 작업하는데 다른 배치는 때로는 다른 순도를 가지고 있습니다. 원액의 농도를 계산할 때 올바른 순도가 사용되도록 하려면 어떻게 해야 합니까?

일반적으로 어떤 회사가 기준 표준물질을 제공하면 순도를 포함한 모든 관련 데이터가 표준물질의 데이터베이스에 저장됩니다. LabX는 데이터베이스의 관련 데이터를 사용합니다. 이는 표준물질 용기의 바코드를 스캔하여 자동으로 수행될 수 있습니다. 저울에 자동화된 액체 분주 시스템이 설치되어 있는 경우 LabX는 데이터베이스의 순도와 분주된 표준물질의 실제 중량을 사용하여 정확한 양의 용매를 자동으로 분주하여 원하는 농도를 생성합니다. 이러한 방식으로 LabX가 용매의 양을 적절하게 조정하므로 표준물질의 무게를 정확하게 칭량하는 것은 중요하지 않으며, 대상 용액의 농도는 원하는 대로 생성됩니다.

담배의 농약 잔류물을 검사하고 있습니다. 이 Application을 위한 표준물질과 샘플의 칭량과 관련된 권장 사항이 있습니까?

일반적인 절차에 대한 몇 가지 지침이 있습니다. 유럽 연합 문서 SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1]은 식료품의 농약 잔류물 분석을 위한 일반적인 품질관리 절차에 대한 모범 사례를 제시하고 있습니다. 담배의 경우, 담배 관련 과학 연구 협력 센터(CORESTA) 가이드 번호 5에서 담배 및 담배 제품의 농약 잔류물 분석에 대한 기술적인 지침을 제공합니다. 표준 원액의 칭량 및 제조와 관련하여, 표준 원액은 소수점 이하 5자리 분석 저울을 사용하여 10 mg 이상의 ‘순수한’ 표준물질로 제조되어야 합니다.

농약 잔류물 검사를 수행하는 중소 규모의 테스트 실험실인데 지속적인 인증을 위해 ISO / IEC 17025를 준수해야 합니다. 칭량 프로세스가 규정을 충족하도록 도와주실 수 있습니까?

ISO/IEC 17025는 해당 실험실이 분석을 수행하고 정확한 결과를 제공할 수 있는 기술적으로 자격을 갖춘 곳이라고 선언해 주는 품질 표준입니다. 메틀러 토레도는 다음과 같은 여러 가지 방법으로 규정의 요구 사항을 충족하도록 지원해드릴 수 있습니다.

GWP® 권장사항

전세계적으로 인정되는 메틀러 토레도의 Good Weighing Practice™를 기반으로 하는 이 무료 서비스는 칭량 프로세스의 요구를 충족시킬 수 있는 올바른 저울을 유지하도록 도와줍니다.

GWP® Verification

애플리케이션에 대한 철저한 위험 기반 분석을 통해 최적의 저울 교정 및 일상 점검 일정을 제공할 수 있습니다. 여기에는 언제 어떤 테스트를 수행할 것인지와 권장 테스트 중량이 포함됩니다. 최적화된 점검 일정을 사용하면 저울을 과도하게 점검하지 않아도 되므로 잠재적으로 상당한 시간과 비용을 절약할 수 있습니다.

Excellence 저울

메틀러 토레도의 Excellence Level 저울에는 내장된 품질 보증 기능이 있으므로 생성된 결과가 항상 유효한지 확인할 수 있습니다. StatusLight™, LevelControl 및 GWP Approved와 같은 다양한 지능형 기능은 정확한 칭량을 위한 모든 관련 조건을 만족했는지 적극적으로 모니터링하여 처음부터 정확한 결과 보장을 지원합니다.

자동화된 분말 및 액체 분주

Excellence level 분석 저울을 사용한 자동 분주를 통해 수동 공정에서는 따라올 수 없는 수준의 분주 정확도를 달성할 수 있습니다. 자동 분주로 희석하면 피펫팅이 필요하지 않으며 피펫팅 공정와 관련된 오류를 피할 수 있습니다. 정확도이 향상되면 저울의 최소 유효 중량이 감소하고 물질을 더 적게 사용할 수 있습니다. 따라서 상당한 물질의 절약도 가능합니다.

LabX 실험실 소프트웨어

LabX는 저울 디스플레이에 대한 단계별 지침을 제공하며 모든 분석가가 SOP를 준수하도록 합니다. 모든 데이터 및 계산은 LabX에 의해 자동으로 처리됩니다. 필사 및 계산 오류가 완전히 제거됩니다. 모든 데이터가 중앙 집중화된 데이터베이스에 안전하게 저장되어 완벽한 추적성과 감사 대비용 문서를 제공합니다.

정확한 표준 용액을 얻으려면 어떤 저울을 사용해야 합니까?

모든 저울의 모든 측정치는 불확실합니다. 불확도를 이해하는 것이 정확한 칭량 결과를 보장하는 키입니다. 칭량 기기의 정확도를 결정하는 것은 해독도가 아니라 반복성입니다. 매우 적은 양을 칭량할 때는 저울의 최소 순 샘플 중량 기능도 매우 중요합니다. 최소 유효 중량 값은 저울이 작동되는 장소에서 서비스 기술자에 의해 결정되며 모든 저울과 그 저울의 작업 환경에 따라 고유한 값입니다. 최소 유효 중량 값 미만의 중량 값은 정확한 것으로 신뢰할 수 없습니다. 애플리케이션의 중요성에 따라, 저울의 안전한 칭량 범위 내에서 항상 칭량이 이루어지도록 최소 유효 중량 값에 일반적으로 안전계수가 적용됩니다. 안전한 칭량 범위의 하한은 최소 유효 중량과 필요한 프로세스 정확도를 사용하여 결정됩니다.

메틀러 토레도의 글로벌 칭량 표준인 GWP®를 통해 귀하의 애플리케이션 요건에 부합하는 올바른 저울을 선택할 수 있습니다. 애플리케이션에 적합한 저울을 선택하고 기존 저울이 목적에 적합한지 알아보려면 무료 GWP® 권장사항을 현지 담당자에게 요청하십시오.

GWP 컨설팅

매일 다양한 표준물질을 준비해야 합니다. 시간이 많이 걸리고 많은 노력이 필요합니다. 정확성을 저하시키지 않으면서 더 효율적으로 작업할 수 있는 방법이 있습니까?

중량측정 샘플 준비로 전환하면 실제로 용액의 정확도를 높일 수 있습니다. 필요한 용매의 양은 매우 정확한 농도를 생성하기 위해 분주되는 물질의 실제 양에 따라 계산됩니다. 또한 중량 측정 샘플 준비는 부피 측정법보다 훨씬 빠릅니다. 한 테스트 실험실은 2개월마다 수행하는 원액 제조를 2주에서 2½일로 줄였습니다. 소량을 만들 수 있기 때문에 훨씬 적은 양의 물질과 용매를 사용하게 되어 비용을 절감하고 낭비를 줄이며 폐기가 환경에 미치는 영향을 최소화할 수 있습니다. 자동화된 분주로 희석하면 피펫팅이 필요하지 않으며 피펫팅 프로세스와 관련된 오류를 피할 수 있습니다.

부피 측정법을 사용하는 경우 프린터와 바코드 리더를 저울에 부착하는 것이 좋습니다. 바코드를 사용하여 기준 표준물질, 용매 및 샘플을 식별하면 시간을 절약하고 오류를 피할 수 있습니다. 샘플 라벨과 보고서를 인쇄하면 시간이 절약되고 필사 오류가 방지됩니다.

농약 잔류물 검사를 위한 기준 표준물질과 희석 샘플 준비는 많은 양의 데이터와 문서를 생성하며 이를 모두 LIMS/ERP 시스템의 데이터베이스로 전송해야 합니다. 더 빠르고 효율적으로 할 수 있는 방법이 있습니까?

LabX 실험실 소프트웨어는 모든 농약 잔류물 분석 데이터와 계산을 자동으로 처리할 수 있습니다. 데이터는 중앙 집중식 데이터베이스에 안전하게 저장되며 필요에 따라 내부 데이터 관리 시스템으로 전송될 수 있습니다.