HPLC, UHPLC 또는 GC와 같은 기법을 통한 크로마토그래피 분석은 분석 R&D 및 QC 실험실에서 혼합물의 개별 성분을 식별하고, 정량화하며, 정제하는 데 흔히 사용됩니다. 성분 순도, 농도 및 조성은 최종 생성물의 품질에 큰 영향을 미치며, 이는 생성물의 효율성, 안전성, 저장 수명 및 기타 여러 중요한 특징에 영향을 미칠 수 있습니다. 정량적 결과를 얻으려면 알려진 농도의 교정 표준물질 또는 기준 물질이 필요합니다.
칭량이 중요한 이유가 무엇입니까?
분석 크로마토그래피에서 정확한 칭량, 농도의 적절한 계산 그리고 오류 없는 데이터 전송은 크로마토그래피 결과의 품질에 상당한 영향을 미칩니다. 샘플 전처리는 분석 실험실의 시간과 노력의 최대 60%를 차지할 수 있습니다. 또한 결과 기록 및 보관과 같은 데이터 관리는 작업 시간의 최대 25%를 차지할 수 있습니다. 첨단 공정 자동화 및 데이터 관리의 중요성: 정확성을 저하시키지 않고 자동화 및 단순화할 수 있는 작업이 많을수록 인력을 절약하고 처리량 및 정확성을 향상시키는 면에서 더 좋습니다.
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비디오 보기: XPR 자동 분주 저울을 통한 정확하고 빠른 표준물질 준비
크로마토그래피는 분석 R&D 및 QC 실험실에서 일반적으로 사용되는 기법입니다. 표준 용액의 중량 측정 준비는 부피 분석법에 의한 준비보다 더 정확하고 신뢰할 수 있을 뿐만 아니라 필요한 양을 줄일 수 있습니다. 분말과 액체의 자동 분주를 통해 HPLC 분석을 위한 표준물질 준비를 더욱 가속화할 수 있습니다. XPR 자동 분주 저울은 더 작은 샘플 부피로 표준물질을 보다 효율적이고 정확하게 준비합니다. 방법을 알아보려면 비디오를 시청하십시오.
크로마토그래피 분석 샘플 및 표준물질 준비를 위한 일반적인 워크플로
유기 반응 최적화를 수행하기 위한 일반적인 워크플로
샘플 또는 표준물질의 준비에는 유사한 작업 단계가 포함되며, 절차 유형은 해당 샘플에 따라 다릅니다. 샘플의 크로마토그래피 분석에 대한 정량적 설명은 교정 표준물질 또는 단순 표준물질이라고 하는 기준 물질의 도움을 받아야만 수행할 수 있습니다.
샘플 전처리
샘플은 개별적으로 준비되어야 하며, 필요한 경우 용해, 여과 또는 화학적으로 추출해야 합니다. 샘플 전처리 목표는 다음과 같습니다.
분석물질을 용액으로 가져오기
고형 또는 용해된 간섭 물질 분리
분석물질 정제 및 사전 농축
적합한 용매에서 측정을 위한 농도 조정
표준 용액 준비
화학 물질은 가장 순수한 형태로 이용 가능하며, 분말 및 가용성인 경우가 많기 때문에 정량 분석을 위한 교정 표준물질의 준비는 일반적으로 샘플 전처리보다 쉽습니다. 이는 샘플 농도를 계산하기 위한 교정 커브를 생성하는 데 사용되기 때문에 매우 정확하게 준비해야 합니다. 대부분의 경우 여러 농도가 필요하며 각 분석 직전에 준비되는 경우가 많습니다.
일반적인 워크플로 단계:
표준물질 식별
표준물질 칭량
용매 추가, 흔들기 및 혼합
적절한 농도를 준비하기 위한 희석
결과 계산/기록
플라스크 라벨링
여과 및 분석 바이알로 이송
다양한 분석 기법을 통한 분석:
HPLC, GC, NMR
ICP-MS, ICP-OES
AA, 유기 원소 분석
적정, 칼 피셔
데이터 평가
결과 계산
보고
안전한 데이터 저장
데이터 검색(감사용)
중량 측정 용액 준비로의 전환
고형물과 용매를 모두 칭량하는 중량 측정 샘플 전처리는 샘플 및 용액 준비를 위한 최첨단 접근 방식으로, USP36-NF31 (2013) 섹션 "분주 유형"의 USP 챕터 1251 "분석 저울에서의 칭량"에 구체적으로 설명되어 있습니다. 더 많은 정보를 확인하려면 메틀러 토레도의 “중량 측정 샘플 전처리 – 샘플 크기 및 OOS 오류 감소” 백서를 참조하십시오.
크로마토그래피 분석이 실험실에서 "시간을 잡아먹는 일"입니까? 미래의 실험실을 위한 기반을 마련하고, 크로마토그래피 분석을 위해 자동화되고 디지털화된 샘플 및 표준물질 준비에 투자하십시오. 구체적 요구사항에 맞춤화된 메틀러 토레도 자동화 솔루션의 모듈식 요소가 어떻게 크로마토그래피 공정을 보다 효율적이고 안전하게 만들 수 있는지 보여드립니다.
크로마토그래피 분석을 위한 샘플 및 표준물질 준비 워크플로의 문제
수동 중량 측정 vs. 자동 중량 측정 액체 분말 및 분주
약수저로 분말형 물질을 수동으로 칭량하는 것은 지루하고 어려운 작업일 수 있습니다. 특히 양이 낮은 밀리그램 범위에 있는 경우, 정확한 칭량을 위해서는 기술과 경험이 필요합니다.
기술이 뛰어난 경우에도 중량 측정 유리 기구를 사용한 기존의 용액 준비는 시간이 오래 걸리고 오류가 발생하기 쉽습니다. 작업자는 일반적으로 유산지에서 물질을 칭량한 다음 에를렌마이어 플라스크로 옮깁니다. 작업자가 물질이 남지 않도록 종이의 중량을 다시 측정합니까? 그렇게 하지 않으면 공정의 정확성이 불확실해집니다. 그렇다면 워크플로에 시간이 추가로 소요됩니다. 어느 쪽도 이상적이지 않습니다.
표준 용액을 처리하는 데 소요되는 실험실 시간이 60% 이상인 것으로 추정되므로, 이러한 시간을 줄일 수 있는 조치를 한다면 전반적인 정확도와 실험실 생산성을 크게 향상시킬 수 있습니다.
데이터 관리, 전송 및 추적성
크로마토그래피 데이터의 데이터 처리 및 추적성은 힘들고 오류가 발생하기 쉽습니다. 예를 들어, 실험실 기술자는 장비와 시스템 간에 전환할 때 데이터세트 과정의 각 단계를 부지런히 기록해야 합니다. 특히 높은 처리량이 필요하고 데이터를 추적할 수 있어야 하는 경우, 소프트웨어 기반 워크플로 및 네트워크 시스템은 현대적이고 매우 효율적인 실험실로 이어집니다.
크로마토그래피 분석을 위한 샘플 및 표준물질 준비 속도를 높이는 솔루션 포트폴리오
공정 가속화 — 전략적으로 자동화 및 디지털화 적용
실험실에서 높은 생산성을 유지하고, 결과의 주관성을 줄이며, 과학자들을 보다 가치 있는 실험에 자유롭게 투입하기 위해 자동화를 적용하는 일이 점점 더 늘고 있습니다. 일상적인 절차에 맞는 기기와 소프트웨어를 전략적으로 채택하는 일은 작업에 큰 도움이 될 수 있습니다.
처리량을 더 늘려야 하는 경우, 실험실은 소프트웨어 중심의 워크플로를 활용하여 기기를 네트워크에 통합하고, 모든 샘플의 전체 데이터가 수집되고 안전하게 기록되도록 보장할 수 있습니다.
여기에서는 크로마토그래피 분석을 위한 샘플 및 표준물질 준비의 자동화 및 디지털화에 도움이 될 수 있는 메틀러 토레도의 솔루션에 대한 개요를 제공합니다. 현재 크로마토그래피 분석 및 처리량 요구사항을 기반으로 하여 어느 것이 적합합니까?
정확한 칭량으로 시작하는 신뢰도 높은 분석 결과 메틀러 토레도의 XPR 분석 저울은 0.002 mg ~ 0.1 mg의 해독도와 최대 320 g의 용량을 제공합니다. 광범위한 입증된 혁신 기술과 고급 품질 보증 기능을 통해 칭량할 때마다 빠르고 신뢰할 수 있으며 유효한 결과를 확신할 수 있습니다.
XPR 분석 저울은 볼륨 플라스크에 분말 용매를 수동으로 분주함으로써 수동 및 부피 측정 워크플로를 가능하게 합니다. XPR 분석 저울에 대한 투자는 크로마토그래피 분석을 위한 샘플 및 표준물질 준비의 향후 자동화 및 디지털화를 위한 훌륭한 시작입니다. 많은 실험실에서는 자동화 및 디지털화가 비용이 많이 든다고 생각합니다. 메틀러 토레도의 모듈식 접근 방식을 통해 최신 솔루션을 경제적으로 이용할 수 있습니다.
자동화 수준을 선택하고 디지털화된 개별 솔루션을 통합하십시오. 분석 저울의 정확도를 업그레이드하거나 XPR 자동 분주 저울 또는 로보틱 솔루션으로 더 높은 수준의 자동화 및 시간 절약을 선택할 수 있습니다.
XPR 저울을 사용한 모든 칭량 레벨에서 적절한 소프트웨어를 사용할 수 있습니다. 샘플 및 표준물질 준비 공정을 업그레이드하고 다음과 같은 이점을 누리십시오.
완벽한 데이터 관리
더 적은 단계로 효율성 향상
더 적은 양/샘플 크기, 더 적은 재료 필요
보다 높은 정확성과 재현성
단일 또는 다중 공정 단계 자동화
자동 데이터 취급 및 문서화
XPR 저울을 LabX™ 저울 소프트웨어에 연결하십시오. LabX에서는 자동 문서화 및 데이터 처리를 통해 용액 준비가 가능합니다. 메타데이터는 자동으로 수집되어 중앙 데이터베이스에 저장됩니다. LabX는 명확한 화면 지침을 통해 귀사의 SOP 단계마다 사용자를 안내합니다. 모든 계산은 자동으로 수행되고, 수기 오류는 사라집니다.
비디오 보기: 농약 잔류물 검사에서 정확한 HPLC 표준물질 준비를 위한 LabX 소프트웨어
저울에서 크로마토그래피 시스템까지 디지털 데이터 브리지 구축
OpenX – OpenLab을 추가하여 LabX 저울 소프트웨어에서 Agilent OpenLab 크로마토그래피 데이터 시스템(CDS)으로 칭량 데이터 및 메타데이터를 전송하십시오. 이 저울–LC/GC 브리지를 사용하면 HPLC 분석 공정을 위한 수동 계산 및 데이터 수기 입력이 필요 없어 오류 위험을 크게 줄일 수 있습니다.
워크플로를 4단계로 업그레이드하는 방법
1단계: 정확한 중량 측정 준비로 전환
중량 측정 표준물질 준비로 전환하면 고체와 용매가 모두 부피가 아닌 중량으로 측정됩니다. 사용자가 용액의 필요한 농도와 목표량을 정의합니다. 그런 다음, 시스템 소프트웨어는 분주할 고체의 목표량을 계산하고 실제 분주된 고체의 양에 따라 적절한 희석량을 전달합니다. 이는 매우 정확하고 정밀한 농도를 보장합니다.
XPR 분석 저울에 QLX3 액체 분주 모듈 을 추가하고, 액체 분주 단계를 자동화하여 더 적은 재료로 보다 정확한 중량 측정 용액 준비로 전환하십시오. 이는 수동 칭량 고체 물질(비분말 포함)을 기반으로 하는 용매의 자동 계산 및 자동 중량 측정 분주를 위한 간단하고 저렴한 솔루션입니다.
중량 측정 표준물질 및 샘플 전처리는 다음과 같은 이점을 제공합니다.
보다 낮은 최소 유효 무게
준비된 용액의 정확도 및 결과 품질 개선
워크플로 단계 감소, 효율성 및 생산성 향상
샘플을 바이알에 직접 칭량합니다
중량을 기준으로 용매를 정확하게 추가합니다
더 적은 샘플, 표준물질 및 용매가 필요하여 낭비가 덜 발생합니다.
과충진 위험 감소
주관적 또는 온도 의존적 메니스커스 판독 없음
부피 측정용 플라스크 또는 피펫 세척 불필요
2단계: 수동 공정 간소화 — 분말 및 액체 분주 자동화
저울을 분말 및 액체 분주 모듈이 있는 XPR 자동 분주 저울로 업그레이드하여 분말 및 용매의 중량 측정 분주를 위한 자동화 솔루션의 이점을 활용하십시오. 자동 칭량은 최소 유효 무게를 최대 30%까지 줄이고 재료를 최대 70%까지 절약할 수 있어 매우 빠르게 투자 수익을 얻을 수 있습니다.
3단계: 샘플 체인저를 추가하여 일대다 분말 분주 자동화
QS3 샘플 체인저 액세서리를 XPR 자동 분주 저울에 추가하고 반자동 바이알 취급으로 업그레이드하여 최대 30개의 목표 바이알을 위해 증가된 처리량으로 용액을 생성하십시오.
4단계: 손을 더럽히지 마십시오 — 로봇이 작업을 수행하게 하십시오
CHRONECT XPR 로보틱 분주 시스템으로 샘플 및 표준물질 준비 공정을 완전히 자동화하고, 한 번의 실행으로 최대 32개의 분말과 6개의 액체로 구성되고 다대다 분석법을 지원하는 최대 288개의 용액을 준비하십시오. 이 특수한 시스템은 XPR 자동 분주 저울의 고급 칭량 및 분주 기술과 최첨단 6축 로보틱 암 및 사용이 용이한 CHRONOS 소프트웨어를 결합합니다. 작업대에서 보내는 시간을 줄이고 보다 가치 있는 작업에 참여하십시오.
CHRONECT XPR은 로보틱 바이알 취급을 포함하여 분말 및 액체의 완전 자동 분주를 특징으로 합니다. 이 시스템은 전례 없는 수준의 정확도, 반복성, 효율성 및 유연성을 구현합니다. 크로마토그래피 분석을 위한 샘플 및 표준물질을 밤새 편리하게 준비할 수 있어 아침에 다음 단계를 준비할 수 있습니다.
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관련 링크
웹 세미나: 자동 칭량으로 실험실 효율성 개선
수동 칭량 공정은 시간이 많이 걸리고 노동 집약적이며, 모든 실수는 다운스트림 공정에서 중대한 오류로 이어질 수 있습니다. 자동 칭량은 이러한 문제를 해결합니다. 자동화에 대한 메틀러 토레도의 혁신적인 접근 방식은 시간을 절약하고 재현성이 높은 결과를 제공하므로 분석의 다른 중요한 요소에 충분히 집중할 수 있습니다.
크로마토그래피 기법은 혼합물을 구성 부분으로 분리하여 각 성분을 개별적으로 분석할 수 있도록 하는 데 사용됩니다.
고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 사용하여 용액에서 개별 성분을 추출할 수 있습니다. 혼합물의 성분은 서로 다른 시간에 분리되거나 HPLC로 용리됩니다. 그런 다음 HPLC 컬럼의 용리액은 다양한 검출기로 공급되어 컬럼에서 용리될 때 농도와 관련한 피크를 그래프에 생성합니다. 가장 일반적인 유형의 검출기는 자외선-가시광선 분광계이며, 그 이유는 HPLC에서 일반적으로 연구하는 대부분의 물질, 특히 약품이 UV 흡수를 나타내기 때문입니다.
가스 크로마토그래피(GC)는 액체 크로마토그래피와 동일한 기능을 수행하지만 휘발성 혼합물에 사용됩니다. 미량의 정량 및 최종 정성 정보를 모두 제공하는 가스 크로마토그래피를 위한 가장 보편적인 검출기는 질량 분광계입니다. 화염 이온화 검출기(FID)는 가장 널리 사용되는 유기 증기 검출기입니다.
크로마토그래피에 사용되는 일반적인 용어는 무엇이며 그 의미는 무엇입니까?
크로마토그래피의 일반적인 용어:
크로마토그래피 ꟷ 혼합물을 성분으로 분리하기 위한 분석 실험실 기법. 혼합물은 이동상이라고 하는 가스 또는 액체로 용해된 다음, 고정상이라고 하는 물질이 고정되어 있는 시스템(컬럼, 모세관, 플레이트 또는 시트)을 통과합니다.
HPLC ꟷ 고성능 액체 크로마토그래피(구. 고압 액체 크로마토그래피)
UPLC ꟷ 초고성능 액체 크로마토그래피
GC ꟷ 가스 크로마토그래피
크로마토그래피 검출기 ꟷ 질량 분광계(검출기, 질량 분광계는 질량 대 전하 비율에 따라 이온 또는 분자를 분리함)
MS ꟷ 질량 분광계(검출기, 질량 분광계는 질량 대 전하 비율에 따라 이온 또는 분자를 분리함)
FID ꟷ 화염 이온화 검출기, GC(수소 화염 내 유기 화합물 연소 중 형성된 이온 검출)에서 자주 사용됨
CDS ꟷ 크로마토그래피 데이터 시스템
샘플 전처리 ꟷ 모든 분석을 위한 샘플 준비(종종 분석할 모든 샘플에 대한 일반 용어로 사용되며, 표준물질, 블랭크 등 포함)
표준물질 준비 ꟷ 분석을 위한 교정 표준물질 준비
크로마토그래피 개선을 위한 트렌드는 무엇입니까?
최근 몇 년 동안 분석 속도, 분해능 및 자동화를 개선하고 분석 장비를 개발 및 개선하는 데 많은 시간이 소요되었습니다. 그러나 공정에서 가장 큰 병목 현상 중 하나는 샘플 및 표준물질 준비입니다. 분석 시간의 2/3가 이 공정 단계에서 소비되는 것은 드문 일이 아닙니다. 따라서 크로마토그래퍼는 분석 속도와 정확성을 개선하기 위해 더 나은 샘플 전처리 기법을 찾고 있습니다. 그들은 더 빠르고 경제적인 절차와 사용하기 쉽고 편리하며 안전한 분석법을 찾고 있습니다. 또 다른 트렌드는 더 작은 샘플 크기의 사용이 증가하고 있다는 것입니다. 샘플 전처리 속도를 높이거나 자동화하면 분석 시간을 단축하고 샘플 처리량을 증가시키면서 샘플 크기를 줄일 수 있습니다. 지능형 인터페이스와 스마트한 소프트웨어 솔루션은 공정을 더욱 가속화하고 오류 없는 데이터 처리 및 포괄적인 보고서 생성을 가능하게 합니다.
샘플 전처리에 가장 자주 사용되는 기법은 무엇입니까?
거의 모든 정량 분석 방법에는 샘플 중량 측정이 필요하기 때문에 칭량은 모든 샘플 전처리에서 가장 널리 사용되는 기법입니다. 그러나 분석 실험실에서는 희석, 여과, 피펫팅, 증발, 농축, 추출, 원심분리, 염색, pH 조정, 분쇄, 소화 등과 같은 많은 다른 준비 기법을 사용합니다.
표준물질이란 무엇입니까?
표준물질 또는 표준시료는 농도가 확인되지 않은 샘플에서 피분석물의 농도를 파악 또는 결정하는 데 사용됩니다. 표준물질은 알려진 농도로 준비하므로, 샘플의 실제 농도를 측정하기 위해 미확인 샘플을 이 농도와 비교할 수 있습니다.
크로마토그래피 분석을 위한 샘플 및 표준물질 준비 워크플로를 더 빠르고 효율적으로 만들려면 어떻게 해야 합니까?
자동 분말 및 액체 분주 또는 액체 핸들링과 같은 자동 시스템을 사용하면 샘플 및 표준물질 준비 공정의 처리량을 대폭 향상시킬 수 있습니다.
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