UV Vis 분광광도계의 성능은 측정 품질에 직접적으로 영향을 주고 다양한 파라미터 평가에 의해 검증되는 내부 광학 설정의 올바른 기능에 기반합니다. 약전은 전용 장에서 UV Vis 분광 광도계의 성능 요구 사항과 이를 확인하기 위해 따라야하는 절차를 정의합니다. 약전은 수집된 결과의 정확성과 신뢰성을 보장합니다.
아래에서 항상 기기의 올바른 기능 및 최고의 성능을 보장하여 믿을 수 있는 결과를 제공하는 UV/VIS Excellence 분광광도계의 검증 방법을 확인할 수 있습니다.
UV/VIS Excellence 분광광도계는 미국 약전(USP) 43 – NF 38 및 유럽 약전(Ph. Eur.)에 정의된 절차에 따라 검증됩니다. Ed. 10. 검증은 다음 파라미터를 포함합니다.
또한 USP 및 Ph. Eur.에서 요구되지 않는 파라미터도 검증됩니다.
종합 검증은 분광광도계 성능의 모든 면이 평가되었음을 보장합니다. UV7 Excellence 분광광도계는 아래 세부 사항에 설명된 엄격한 요구 사항을 준수합니다.
*광도 선형성은 43판에서 더 이상 명시적으로 언급되지 않습니다. 측광 정확도는 의도한 작동 범위에서 테스트해야 합니다. 따라서 METTLER TOLEDO는 여전히 광도 선형성 테스트를 권장하고 있습니다.
파장 정확도는 기기의 정확한 파장 생성 성능을 평가합니다. 파장 정확도의 측정은 파장 축의 오정렬 이동이 존재하는지 여부를 결정할 수 있게 도와줍니다.
파장 정확도를 결정하기 위한 적절한 기준 물질은 좁고 잘 정의된 피크를 나타내야 합니다. 산화홀뮴 솔루션은 종종 기준 물질로 사용됩니다.
USP 및 Ph. Eur. 약전은 사용되는 기준 물질 및 파장 범위에 대한 다른 허용 기준을 명시합니다. 액상 기준 물질의 경우 다음 기준을 적용하십시오.
USP: 400 nm미만 ±1 nm; 400 nm 초과 ±2 nm
Ph. Eur.: 400 nm미만 ±1 nm ; 400 nm 초과 ±3 nm
USP 및 Ph. Eur.에 따라 파장 정확도 또는 반복성은 어레이 기반 분광광도계의 요구 사항이 아닙니다. 움직이는 부분이 없기 때문에 어레이 기반 기기는 간격 오정렬이 측정되지 않습니다.
광도 측정 정확도로 기기의 올바른 흡광도 측정 성능을 측정하고 실제 값과 최대한 가깝게 흡광도 값을 반환하는지 알 수 있습니다.
알려진 농도 변화 및 흡광도 값의 고체 또는 액체 필터를 측정하고 측정된 흡광도를 기준 흡광도 값과 비교하여 광도 측정 정확도를 결정합니다.
60 mg/L의 중크롬산칼륨(PDC) 솔루션은 자외선 범위에 사용되고 0.5 A 중성 밀도(ND) 필터는 가시 범위에 사용됩니다. 허용 기준은 두 약전 모두 동일하고 기준 물질의 흡광도 레벨을 따릅니다.
PDC: 1.0 A 미만 ±0.010 A; 1.0 A 초과 ±1.0% (0.010*A)
ND: 1.0 A 미만 ±0.008 A; 1.0 A 초과 ±0.8% (0.008*A)
USP 및 Ph. Eur.에 따라 파장 정확도 또는 반복성은 어레이 기반 분광광도계의 요구 사항이 아닙니다. 움직이는 부분이 없기 때문에 어레이 기반 기기는 간격 오정렬이 측정되지 않습니다.
USP에 의해 광도 측정 정확도라고도 일컫는 광도 측정 반복성은 신뢰할 수 있고 반복 가능한 방식으로 여러 측정에서 흡광도 값을 반환하는 분광 광도계의 용량을 정의합니다.
광도 측정 정확도를 결정하기 위해 사용된 것과 동일한 기준 물질이 사용됩니다. 필터는 6회 측정하고 모든 측정에 대한 표준 편차는 반복성을 평가하기 위해 계산됩니다.
표준 편차는 사용된 기준 물질 또는 파장 범위와 상관없이 1 A 미만 5 mA 또는 1 A 초과 0.5%를 초과하면 안됩니다.
주목: 광도 측정 반복성은 Ph. Eur.에서 요구되지 않습니다.
광도 측정 직선성은 증가에 따른 농도 변화 함수로서 측정 값(예: 흡광도)의 직선성을 측정한 것입니다. 광도 측정 직선성은 특히 정량적 Application에 중요합니다.
광도 측정 직선성은 광도 측정 정확도를 결정하기 위해 사용된 동일한 절차 및 필터로 결정될 수 있으나 0A~2A의 범위를 다루며 3가지 농도 변화/다른 필터 종류를 포함하는 필터를 사용해야 합니다.
USP 및 Ph. Eur. 약전은 광도 측정 직선성에 대한 다른 허용 기준을 명시합니다.
Ph. Eur.: 상관 계수 R2는 1이상이어야 합니다.
USP: 모든 농도 변화/필터의 측정 값은 광도 측정 정확도 기준을 충족해야 합니다.
산란광은 검출기에 도달하는 빛으로 정의되며 분석의 일부는 아닙니다. 산란광은 해당 파장에서 편향을 발생시키지만 측정된 샘플에서 발생한 것은 아닙니다. 그러므로 샘플의 흡광도는 산란광에 의해 바뀌고 샘플 결과는 시스템의 오류를 포함합니다.
특정 파장 분석법(SWM) 및 솔루션 파일러 비율 방법(SFRM)을 모두 사용하여 차단 필터 (수용성 염화 칼륨 용액)를 측정함으로써 산란광이 결정됩니다.
USP 및 Ph. Eur.에 명시된 허용 기준은 다음과 같습니다.
SWM: A최대 ≥ 2.0 A
SFRM: A최대 ≥ 0.7 A
해상도는 UV Vis 분광광도계의 분해능과 스펙트럼에서 인접한 구조물을 분해하는 능력을 정의합니다.
해상도는 n-Hexane내 톨루엔 솔루션을 측정하여 결정합니다. 선명하고 잘 분해된 피크의 흡수 최소값 및 최대값은 해상도를 평가하기 위해 사용됩니다.
USP는 267 및 269 nm의 각 파장에서 최소 및 최대 흡광도 사이의 비율이 1.3을 초과하여 충분한 분해능을 제공해야한다고 명시하고 있지만 Ph. Eur.의 허용 기준은 개별 논문에 명시합니다.
UV Vis 분광광도계 스캐닝과는 달리 어레이 기반 기기는 물리적 슬릿이 없으며 기기의 스펙트럼 대역폭(SBW)을 기계적으로 정의합니다. 어레이 기기의 동등한 SBW는 기기의 해상도로부터 계산될 수 있습니다.
예를 들면 UV7 Excellence 분광광도계의 해상도는 1.9이상이며 이는 SBW가 1.0 nm이하임을 의미합니다.
위에서 정의한 검증은 수동 또는 자동으로 수행할 수 있지만 수동 방법은 정확도가 떨어질 위험이 있습니다. 수동 작업 흐름은 시간이 많이 걸리고 오류가 발생하기 쉽습니다. 자동 성능 검증은 다음과 같은 이점을 제공합니다.
규제 준수는 모든 제약 제조업체 및 공급 업체의 주요 목표입니다. GMP에 따라 제조업체 및 분석 방법은 인증되어야 하며 동시에 생산 및 품질 제어에 사용되는 기기는 검증되어야 합니다.
고객이 이 준수 요구 사항을 이행하도록 지원하기 위해 METTLER TOLEDO는 Excellence UV/VIS 분광광도계에 대한 EQPac을 제공합니다. EQPac은 오늘날의 까다로운 규제 환경에서 규정 준수 문제를 해결하도록 특별히 설계된 서비스 솔루션입니다. EQPac은 현장에서 완전히 문서화된 전문적인 설치 및 검증 서비스를 제공하여 규제를 준수한 신뢰할 수 있는 운영을 제공합니다.
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