滴定サンプルの調製

滴定サンプルの調製

滴定での正確なサンプル計量

滴定サンプルの調製に最適な天びんはどれですか。

あらゆる天びんで行うどの測定にも不確かさが含まれています。この不確かさを理解することが、正確な計量結果を得て、下流工程でエラーの発生を防ぐカギとなります。

計量機器の正確さの決め手になるのは、最小表示値ではなく繰返し性です。計量機器の最小計量値も重要な要素です。

ニーズに合う適切な天びんを見つけるには、計量する最小量とその計量に必要な正確さ(許容誤差の程度など)を理解している必要があります。

メトラー・トレドのグローバルな計量スタンダード、GWP®により、アプリケーション要件に適合する適切な天びんを選ぶことができます。推奨される天びんの無料のご相談については、最寄りの担当窓口までお問い合わせください。

GWP Recommendation

液体サンプルの滴定結果の正確さはどのように改善できますか。

正確な滴定サンプルを得るには、正しい天びんを使用する必要があります。(質問1を参照)ただし、サンプル調製で最高レベルの正確さを達成できるように、固体サンプルのように液体サンプルでも重量を使用することをお勧めします。密度を使用して重量値を容量値に変換する方が、フラスコなどの目盛りから容積を読み取るよりも正確です。

微粉末の計量で静電気の問題があります。解決方法はありますか。

帯電は、主に容器や素材の取り扱いや搬送の際に攪拌や摩擦によって起こります。相対湿度が40%以下の場合、帯電のリスクが高まります。静電気を帯電したサンプルや容器は天びんの計量セルに見えない応力を印加し、誤った計量結果の原因になります。天びんが安定するまで時間がかかる場合は、静電気が原因かもしれません。このような問題を避けるため、以下を推奨します。

  • 相対湿度を45~60%まで高めます。
  • 計量容器を金属容器に入れて、静電気を打ち消します。
  • すぐに帯電するプラスチックやガラス製の容器を使わないようにします。代わりに金属製を使用します。
  • イオナイザーにサンプルと容器を通し、計量結果に影響する帯電のリスクを取り除きます。メトラー・トレドは、各種のイオナイザーキットを提供しています。

メトラー・トレドのExcellence分析天びんには独自のStaticDetect™技術が組み込まれており、事前に指定した限界値を超える帯電が検出されると警告します。

天びんを使用してどのように容積を測定できますか。

溶液(液体サンプル、滴定液など)の調製に使用する液体の容積測定によって、滴定プロセスに誤差が生じる場合があります。容積測定ガラス器具には誤差もともないます。ただし、これらは慎重な校正により調整できます。また、容量を示す目盛りを主観的に読み取る際にも視差がともないます。液体を計量して密度で調整することで、容積の計算は大幅に正確になります。

容積 = 質量/密度

ASTM D664に従って石油化学製品の全酸価(TAN)を求めます。1.0から100を超える範囲のTANが想定される種類多様なサンプルがあります。これらすべてのサンプルに対応するには、どの天びんを使えばよいですか。

ASTM D664では、最小のTAN値(0.05~1.0未満)の場合、サンプルサイズは20g +/- 2.0gを使用し0.10gの計量の正確さが求められています。最大のTAN値(100~260未満)の場合、サンプルサイズは0.1g +/- 0.01gを使用し0.0005gの計量の正確さが求められています。

これらの要件に対応できるように、XPE204またはXPE205分析天びんをお勧めします。ニーズに合う正しい天びんを選定するには、メトラー・トレドのグローバルな計量スタンダード、GWP®が、アプリケーションと品質の要件を満たす適切な天びんの選定に役立ちます。このサービスは無料です。

GWP Recommendation

全塩基価の測定により潤滑剤の劣化を分析する際に、ASTM D4739による試験手順に準拠したい考えです。どのような最適なサンプル質量を使用すればよいですか。

ASTM D4739に従い、サンプルの概算質量は想定される塩基価に基づいて次のように計算できます: 「サンプルの概算質量(g)は7を想定される塩基価で割ったもの」。

滴定サンプルの計量をどのようにより効率的にできますか。

メトラー・トレドのExcellence天びんには滴定用アプリケーションが内蔵されており、計量プロセスの簡素化とスピードアップに役立ちます。このアプリケーションはRFIDリーダー(オプション)と連動し、RFIDタグでデータを読み書きします。タグは滴定ビーカーの底面に付けられ、サンプルデータを指定のメトラー・トレド滴定装置に自動で安全に転送します。

天びんをメトラー・トレドのLabXラボ用ソフトウェアに接続することで、ユーザー向けの手順に沿った完全なSOPガイダンス、カスタマイズ可能なプロセス、全データを集中データベースに安全に保存する機能などのメリットを得られます。

データ処理はどのように簡素化できますか。

多くの場合、計量値は手書きで記録するか表計算などのソフトウェアにキーボードで入力します。すべての計量値は後から計算に使用するので、正しく記録することが重要です。しかし、手書きのデータ転記には時間がかりミスの要因にもなります。計量値の僅かなエラーが下流の作業では拡大され、高コストで時間のかかる手直しにつながります。データ処理は次のように簡素化できます。

  • サンプルIDをバーコードリーダーで読み取ります。
  • メトラー・トレドのExcellence分析天びんでは、標準化された出力プロトコルを利用して、計量データを迅速にミスなく外部ソフトウェアにエクスポートできるので、手作業での情報の記録は不要です。これは特に複数のサンプルを計量する場合に便利です。

最高レベルのデータセキュリティと容易なデータ管理が必要な場合は、LabXラボ用ソフトウェアをお勧めします。LabXを使用して、すべての測定結果、天びん情報、ユーザー詳細情報を記録し、研究室にある天びんすべての計量プロセスを制御できます。LabXでは21 CFR part 11へのコンプライアンスに対応できます。

食品分野のアプリケーション、ポテトチップ

以下の項目をクリックして、詳しい説明をお読みいただけます。

  1. アプリケーションのワークフローと課題
  2. メトラー・トレドのソリューション
  3. よく寄せられる質問

 

滴定サンプル調製のワークフロー

一般的な滴定では、滴定液と被検物質を液体(溶液)にする必要があります。通常、固体サンプルは水に融解しますが、石油化学など特殊なアプリケーションでは氷酢酸またはエタノールなど他の溶媒を使用する場合もあります。

 

溶解固形物の定量分析の一般的なワークフローについて詳しくはここをクリック

滴定の準備では、滴定液の濃度と固体被検物質の重量を正確に測定する必要があります。すべての情報と測定値は慎重に記録し、特に複数サンプルの滴定で、サンプル同士の混同や誤った計算を避けることが重要です。

サンプル調製

  • 滴定ビーカーを天びんに載せて風袋引きを行います。
  • 検査対象の物質をビーカーに入れて計量します。
  • 必要量の溶媒(50mlなど)を添加します。

 

滴定

  • 被検物質を入れたビーカーを滴定装置に移します。
  • 滴定装置での自動プロセスにより、被検物質に滴定液を添加します。
  • 測定される溶液の電位の変化をセンサがモニタリングし、終点に達した時点で滴定が停止します。
  • 滴定装置は被検物質の濃度を自動で計算します。

 



滴定のサンプル調製ノウハウ
 

以下の表には、個別のサンプルの特性に応じて滴定サンプルの調製に最適な技術が示されています。

サンプルの特性調製サンプリング技術
粉体溶媒(有機/無機)に溶解重量法、直接計量
ペースト状、クリーム状、またはねばねばするサンプル溶媒(有機/無機)に溶解重量法、直接計量
潤滑液、オイル溶媒(有機/無機)に溶解重量法、直接計量
精肉、鮮魚酸性溶液で消化重量法、直接計量
水などの低粘性溶液緩衝液が必要容量法

 

滴定サンプルの調製は、米国薬局方(USP)、国際標準化機構(ISO)、米国材料試験協会(ASTM)などによる多くの標準的な滴定試験方法で重要な要素になります。大半の標準では、必要な計量の正確さのレベルが規定されています。

例えば、ASTM D664 Standard Test Method for Acid Number (AN) of Petroleum Productsには、推奨されるサンプル重量と必要な計量の正確さが含まれています。

酸価測定試料の質量(g)計量の正確さ(g)
0.05~1.0未満20.0 +/- 2.00.10
1.0~5.0未満5.0 +/- 0.50.02
5~20未満1.0 +/- 0.10.005
20~100未満0.25 +/- 0.020.001
100~260未満0.1 +/- 0.010.0005


基数、臭素価など各種パラメータの測定方法として滴定を使用する、さらに多くのASTMメソッドがあります。これらのメソッドでは、サンプルサイズが標準の重要な要素として規定されています。例えば、ASTM D974、D2896、D1159などがあります。

 

 

滴定サンプルの調製 - 専門スタッフ



滴定の正確なサンプル調製の課題

サンプルとデータの処理

滴定は、研究室での一般的な技法として比較的簡単に実施できます。一方で、同じ被検物質や異なる被検物質による複数のサンプルを扱う場合は、サンプルとデータの処理が難しくなります。サンプルにラベルを貼付し、すべての測定を正しいサンプルに対して正しく記録することが非常に重要になります。

 

特に以下の点に注意が必要です。

  • 手動のデータ記録プロセスで生じる転記ミスの固有リスク。
  • 正確に読みやすくラベルを貼付し、天びんから滴定装置にサンプルを移す際にサンプルの混同を避ける。
  • 天びんから滴定装置への計量結果の正しい入力。

 

正確さと時間

正確な滴定結果を得られるかどうかは、滴定サンプルの正確な調製に大きく依存します。正確なサンプルサイズと関連する計量の正確さを規定しているいくつかの標準では、滴定アプリケーションのニーズに適合した天びんを使用することが非常に重要です。

少量のサンプルでは、天びんの最小計量値を考慮する必要があります。これを下回るサンプルの計量では、必要な正確さのレベルを確保しているという信頼性を得られません。毎日多数のサンプルを検査する多忙な研究室では、短時間で安定する堅牢な天びんによって、オペレーターはディスプレイ上の数字が安定するのを待ち続けることなく、業務を順次進めることができます。サンプルデータ、計量値、滴定結果を手書きで転記する場合は、時間がかかりミスが起こりやすくなります。


清掃

滴定装置と計量機器を隅々まできれいに保つことは、クロスコンタミネーションを防ぐために重要です。汚れたサンプルまたは粘りがあるサンプルでは、計量と清掃に手間がかかります。

 

Moisture Content Determination

安全な計量ガイド

安全な計量と滴定プロセスのためのソフトウェアソリューション

メトラー・トレドのExcellence分析天びんをLabXラボ用ソフトウェアに接続し、最高レベルの自動データ処理とプロセスセキュリティを得ることができます。天びんのタッチスクリーンから滴定アプリケーションが直接起動し、画面上の指示に従うだけで操作できます。LabXではすべてのデータと計算が自動で処理され、すべての情報が集中的なデータベースに安全に保存されます。

基本計量

LabXに接続したExcellence天びんは、計量を必要とする滴定タスクの専用入力ポイントとなります。タスクを選択するだけで、LabXには手順に沿った天びん操作の指示が表示されサンプル計量プロセスをガイドします。生産性を高めるため、別のサンプルの計量中に滴定を開始することもできます。

柔軟な操作性

機器またはPCから分析を開始し、現在のサンプル分析と最新の結果に常にアクセスできます。居場所を問わず、LabXのメール機能によりメッセージや結果を受信できます。

SmartCodes™

正しいメソッドの選定とバーコードまたはSmartSample™ RFIDによるサンプルIDの転記を完全に自動化できます。これにより、サンプルの検査ごとに情報を読み取ることでサンプル順序の誤りをなくし、製品ごとに正しいメソッドの選定を確認できます。

法規制コンプライアンス

LabXサーバーの規制オプションには、FDAのデータ管理と保存の規制(21 CFR Part 11)に適合するために必要なあらゆるツールが含まれています。機器またはPCで実際に行われた操作がすべてLabXの監査証跡に記録され、作業場所を問わず完全なトレーサビリティを維持し記録を柔軟に利用できます。

 

 

 

FAQ – 滴定サンプルの調製についてのよく寄せられる質問

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