ビデオ:残留農薬分析 – 迅速かつ正確な標準試料作製(英語)
ビデオをご覧になり、自動プロセスで液体を重量法で分注することで、参照標準の精度がどのように向上するかをご覧ください。バーコードリーダー、プリンタ、LabXと組み合わせることで、手作業による転記を排除し、すべての計算を自動的に実行し、トレーサビリティを確保し、残留農薬分析用の正確な標準液を作成するために必要な時間と労力を大幅に削減できます。

農薬は、不要な植物、動物、微生物(雑草、害虫、病気と見なされるもの)を殺傷、撃退、または制御するために使用される化合物です。除草剤、殺虫剤、殺菌剤、抗菌剤、消毒剤などの農薬は、食品や動物飼料などの農産物に日常的に使用されており、作物の生産量を最大化し、保管および輸送中に農産物を保護します。このような製品を消費することで、人間や動物は食事に含まれる低レベルの農薬にさらされています。
消費者を保護するために、残留農薬は世界中で厳しい法律の下で行われています。最大残留レベル(MRL)は、食品または動物飼料中または飼料上に存在することが許可されている個々の残留農薬の最大量です。MRLは世界中の地域によって異なり、他の国に農産物を輸出する食品メーカーは、各対象地域の個々のMRLをすべて満たす必要があります。
残留農薬を分析するプロセスには、通常、残留物の抽出、他の成分を除去するためのクリーンアップ手順、残留農薬の量を特定して測定するための分析手順が含まれます。
残留農薬は通常、次の方法で分析されます。
これらの手法を用いた残留農薬分析により、既知の農薬のマトリックスと比較して、サンプル中の個々の農薬を同定し、定量することができます。最良の結果を得るには、この分析法には再現性のある条件と高品質の標準試料の使用が必要です。
参照標準の正確な調製が重要な理由
残留農薬の分析は、非常に正確な溶液を必要とする非常に感度の高い手順です。 したがって、参照標準の正確な計量と分注 、および溶媒による希釈が重要です。ピペッティングとメス式ガラス器具の両方に関連する固有の誤差を考えると、溶液を重量法で調製すると、精度が向上します。
ビデオをご覧になり、自動プロセスで液体を重量法で分注することで、参照標準の精度がどのように向上するかをご覧ください。バーコードリーダー、プリンタ、LabXと組み合わせることで、手作業による転記を排除し、すべての計算を自動的に実行し、トレーサビリティを確保し、残留農薬分析用の正確な標準液を作成するために必要な時間と労力を大幅に削減できます。

1. キャリブレーション用標準液 を調製します
1.1 ストック標準溶液の準備
個々のストック標準溶液は、通常、1 mg/mLの濃度で調製されます。必要量の純農薬標準試料(通常は10〜50 mg)は、方法に応じて、小数点以下4桁または小数点以下5桁の天秤または目盛りを使用して秤量する必要があります。適切なメスフラスコに移し、適切な溶媒に溶解し、必要な濃度を達成するために必要な容量まで作ります。フラスコにすべての関連情報をラベル付けします。液体標準物質は、重量で溶媒に直接分注できます。また、農薬参照標準の既製のストック標準溶液を購入することも可能です(メーカーまたは独立した供給元によって認証されている場合)。
1.2 中間体/ 作業標準液の準備
標準液は通常、0.005〜0.01 μg/mLの範囲で非常に低濃度です。このような低濃度を達成するためには、中間溶液を作成し、さらに希釈して必要な濃度を達成する必要があるかもしれません。多成分残留法では、いくつかの農薬標準が混合されます。適切な量の個々のストック標準溶液を組み合わせて、調査中のサンプルとの比較に必要な濃度を作成します。
2.サンプルの抽出物を準備します
残留農薬分析用のサンプル調製は複雑な手順であり、サンプルの種類、調査対象の農薬、および交差汚染のリスクによって異なります。複雑なサンプルマトリックスでは、農薬含有量に焦点を当てるために、不要な干渉物を除去する必要があります。残留農薬分析の一般的な抽出調製手法は、QuEChERS(迅速、簡単、安価、効果的、堅牢、安全)および高速溶媒抽出(ASE)です。
3. GC-MS / LC-MSによる測定
サンプルは通常、ガスクロマトグラフィー(GC)または高速液体クロマトグラフィー(HPLC)と質量分析(MS)を組み合わせて分析し、存在する農薬の同定と定量を行います。抽出されたサンプルは、製造元の指示に従って分析装置に導入されます。
4. データの評価と保存
サンプルの結果は、作業標準溶液の結果と比較され、サンプル中の農薬を同定および定量します。これは通常、分析装置によって自動的に行われ、mg/kg単位で結果が得られます。農薬制限規制に準拠するために、各残留物の量は、対象市場のそれぞれのMRLを超えてはなりません。トレーサビリティを確保するために、結果を完全に文書化する必要があります。
残留農薬分析には、サンプル中に存在する農薬を同定および定量するための高精度のキャリブレーション標準溶液が必要です。これには、ストック溶液の調製と希釈が必要であり、その精度は、体積法の代わりに重量法を使用することで大幅に向上させることができます。
重量測定標準試料の調製に関する詳細情報やサポートが必要な場合は、当社の専門家チームがお手伝いします。お気軽にお問い合わせください。


標準試料作製の要件
残留農薬分析を行うラボでは、100種類以上の農薬を定期的に検査することがよくあります。ストック溶液と作業溶液の両方の調製は慎重に行う必要があり、プロセス時間と労力がかかります。農薬の参照溶液は、多くの場合、バルクで作成され、将来の使用のために保存されます。ただし、農薬は溶剤、保管期間、温度、光、汚染物質(微量の水を含む)の存在によっては時間の経過とともに劣化する可能性があるため、標準は高い安定性を備えている必要があります。安定性の低い農薬や不安定な農薬の場合、参照標準を毎回新鮮にする必要があり、分析者の作業負荷が増加します。
計量と計算
参照標準は正確に計量する必要があり、使用する天秤は分析プロセスの精度要件を満たす必要があります。参照標準の純度と実際の投与量重量を組み合わせて、溶液の正確な濃度を決定するために使用する必要があります。したがって、各計量の精度が重要であるだけでなく、各コンポーネントの純度を決定するために必要な計算量も分析の複雑さを増しています。
標準物質とデータのトレーサビリティ
トレーサビリティは、安全性と監査の目的で重要です。万が一問題が発生した場合でも、トレーサブルな結果が得られるため、故障の原因を特定し、修正することができます。トレーサビリティを確保するために、計量結果、計算、希釈の各ステップを綿密に文書化する必要があります。通常、結果はラボジャーナルに書き込まれ、分析のためにスプレッドシートに手動で入力されます。標準液溶液、作業溶液、サンプルの包括的なラベリングは不可欠です。このような手作業による文書化手続きは、人為的ミスのリスクが高く、分析者に大きな負担をかけます。また、ラボは分析のレポートを顧客に提供する必要があります。


メトラー・トレドのExcellenceレベルの分析天秤と自動重量式液体分注モジュールにより、高精度な標準溶液を調製できます。完全なワークフローソリューションとして、LabX® ソフトウェアと組み合わせることで、包括的なデータ処理とサンプル追跡機能を活用できます。
エラーの主な原因を排除
重量法による標準試料の調製では、固体物質だけでなく溶媒も計量するため、特定の濃度を正確かつ精密に調製することができます。重量法で溶液を調製するために必要な容器は1つだけで、計量紙、計量ボート、中間風袋容器、容積式ガラス器具はもう必要ありません。天秤に記録された実際の重量は、目標濃度に到達するために必要な溶媒の正確な量を計算するために使用されます。重量法による標準試料およびサンプル調製により、標準試料作製プロセスにおける主要なエラーの原因が排除され、必要な労力が削減され、ばらつきが最小限に抑えられます。
物質の量を最小限に抑える
必要量の参照標準試料は、標的容器(クロマトグラフィーバイアルなど)に直接投与できます。計算された正確な量の溶媒は、自動的にターゲット容器に分注されます。少量の溶液を調製できるため、必要な材料が少なくて済み、コストを節約し、廃棄物を削減し、廃棄が環境に与える影響を最小限に抑えます。
自動計算とドキュメンテーション
自動液体分注システムをLabXラボソフトウェアに接続すると、完全なワークフローソリューションが実現します。LabXは、天秤ディスプレイにステップバイステップのSOP指示を提供します。各ステップはオペレーターが確認し、全員がSOPに正確に従う必要があります。すべてのデータはLabXによって自動的に処理され、安全な集中データベースに保存されるため、完全なトレーサビリティが確保されます。分析者が参照標準のIDを入力すると、LabXは参照標準のスプレッドシートから純度を自動的に取得できます。純度と実際に投与された量に基づいて、正しい量の溶媒が標準試料に自動的に追加され、目的の濃度が作成されます。
簡単なシステム統合
ラベルは、ユーザーID、サンプルID、実際の濃度、製造日、有効期限を含むようにカスタマイズできます。バーコードリーダを接続すると、サンプルと参照の標準IDを電子的に読み取ることができます。プリンターを追加することで、ラベルを自動印刷することができます。インポート/エクスポートオプションにより、既存のネットワーク、データアーカイブ、LIMS、ERP、その他のナレッジ管理システム間でデータを双方向に転送できます。手動の文書化は不要になり、転記ミスが完全になくなります。

残留農薬分析の前に、食品サンプルをその種類に応じて調製する必要があります。サンプルは、均質化するか、より小さな粒子サイズに処理する必要がある場合があります。均質化後、食品サンプルを秤量し、適切な溶媒で抽出します。優れた分析結果は、常に優れた計量プロセスから始まります。計量は、ほぼすべての分析手順の最初のステップです。 メトラー・トレドのExcellenceレベルの精密天秤 は、迅速かつ正確な結果を提供し、残留農薬分析用のサンプル調製に最適です。
高速かつ正確
革新的なSmartPan™計量皿は、計量セルへの気流の影響を最小限に抑え、標準的な計量皿の最大2倍の速さで結果を得ることができます。SmartPanが提供する優れた安定性により、標準条件では1mgの天秤でも風防なしで使用できます。
人間工学に基づいた計量
風防ドアを開閉し続ける必要がないため、プロセスステップの数が大幅に削減され、プロセスが大幅に高速化され、人間工学に基づいて作業が進められます。オプションのエルゴスタンドを使用すると、端末を目の高さに配置できるため、長時間首が過度に曲がるのを防ぐことができます。
お手入れが簡単
SmartPanの下にあるトレイはこぼれたものをキャッチし、両方とも簡単に持ち上げることができます。過負荷保護と過酷な化学薬品への耐性を備えたこれらの頑丈な天秤は、長年にわたって信頼性の高いサービスを提供します。
自動データ処理
Excellenceレベル天秤をLabXソフトウェアに接続すると、天秤に関するSOPユーザーガイダンス、自動文書化と計算、完全なトレーサビリティ、データの整合性、ユーザー、タスク、機器の集中管理をさらに活用できます。

農薬基準の準備は、検査機関では骨の折れる作業です。
何百もの異なる農薬ストック溶液を定期的に調製する必要があります。
自動標準試料作製は、以下のことに役立ちます。
このアプリケーションノートでは、LabXソフトウェアで自動重量式液体分注(XPR自動天秤)を使用する 利点と、メスフラスコでの従来の手動ストック溶液調製の利点について説明します。
すべての標準試料、溶媒、サンプルが正しく標識されていることを確認することが重要です。ラベルの印刷は、手でラベルを書くよりも効率的で、転記ミスを回避できます。ラベルにバーコードを使用すると、プロセスがさらにスピードアップし、人為的ミスのリスクがさらに減少します。
メトラー・トレドの天秤にはさまざまな接続ポートがあり、プリンタとバーコードリーダの両方をすばやく簡単に追加できます。LabXラボ用ソフトウェアは、サンプルとデータの取り扱いプロセスを大幅に簡素化します。標準、溶剤、ユーザーIDのバーコードは、バーコードで読み取ることができます。LabXは、バーコード化されたサンプルラベルを自動的に印刷します。サンプルIDはバーコードを介して読み取られ、重量結果はIDと関連するすべてのメタデータとともに自動的に安全に保存されます。サンプルは完全にトレーサブルです。LabXは、必要に応じてデータを他のLIMS/ERPシステムに転送できます。
通常、企業が参照標準品の納品を受けると、純度を含むすべての関連データが標準のデータベースに保存されます。LabXは、データベースの関連データを使用します。これは、規格の容器のバーコードをスキャンすることで自動的に行うことができます。天秤に自動液体分注システムがインストールされている場合、LabXはデータベースからの純度と標準投与量の実際の重量を使用して、正確な量の溶媒を自動的に分注し、目的の濃度を作成します。このように、LabXがそれに応じて溶媒の量を調整するのに合わせて標準試料を正確に計量することは重要ではなく、得られる溶液の濃度は希望どおりになります。
一般的な手続きにはいくつかのガイドラインがあります。欧州連合の文書SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1]は、食品中の残留農薬分析の一般的な品質管理手順のベストプラクティスを定めています。たばこについては、Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco (CORESTA) Guide No. 5 が、たばこおよびたばこ製品の残留農薬分析に関する技術ガイドラインを提供しています。ストックスタンダードの計量と調製に関しては、小数点以下5桁の分析天秤を使用して、10 mg以上の「純粋な」標準材料でスタンダードを調製する必要があります。
ISO/IEC 17025は、ラボが分析を実施し、正確な結果を提供する技術的能力を持っていることを宣言する品質基準です。メトラー・トレドは、いくつかの異なる方法で規制の要件を満たすためのサポートを提供します。
GWP® の推奨事項
メトラー・トレドが世界的に認めているGood Weighing Practice™に基づくこの無料サービスは、計量プロセスのニーズを満たす適切な天秤を確保するのに役立ちます。
GWP® 検証
お客様のアプリケーションをリスクベースで徹底的に分析することで、最適な天秤校正と、いつ実施する試験や推奨される試験分銅などの定期的な試験スケジュールを提供できます。最適化されたテストスケジュールにより、残高の過剰なテストを回避し、時間とコストを大幅に節約できる可能性があります。
エクセレンス天秤
メトラー・トレドのエクセレンスレベル天秤には品質保証機能が組み込まれているため、生成された結果が常に有効であることを確認できます。StatusLight™、LevelControl、GWP Approvedなどのインテリジェント機能は、正しい計量に関連するすべての条件が満たされていることを積極的に監視することで、最初から正しい結果を確保するのに役立ちます。
自動粉末および液体ディスペンス
エクセレンスレベルの分析天秤による自動分注により、手動プロセスでは比類のないレベルの分注精度を達成できます。自動分注による希釈により、ピペッティングが不要になり、ピペッティングプロセスに関連するエラーがなくなります。精度の向上により、天秤の最小重量が減り、各物質の使用量を減らすことができます。したがって、大幅な材料節約も行うことができます。
LabXラボ用ソフトウェア
LabXは、天秤ディスプレイにステップバイステップの指示を提供し、すべてのアナリストがSOPに従っていることを確認します。すべてのデータと計算はLabXによって自動的に処理されるため、転記や計算のエラーは完全に排除されます。データは一元化されたデータベースに安全に保存され、完全なトレーサビリティと監査証明の文書化を提供します。
天秤のすべての測定値は不確実性の影響を受けます。不確実性を理解することは、正確な計量結果を確保するための鍵です。計量器の精度を決定するのは可読性ではなく、その再現性です。非常に少量を計量する場合、天秤の最小正味サンプル重量能力も非常に重要です。最小重量値は、天秤の運転場所のサービス技術者によって決定され、すべての天秤とその作業環境に固有です。最小重量値を下回る重量値は、正確であるとは信頼できません。アプリケーションの重要性に応じて、通常、安全係数が最小重量値に適用され、計量が常に天秤の安全な計量範囲で行われるようにします。安全計量範囲の下限は、最小重量と必要なプロセス精度を使用して決定されます。
メトラー・トレドのグローバルな計量標準GWP® は、お客様のアプリケーション要件を満たす適切な天秤の選択を支援します。お近くの担当者に無料のGWP® 推奨事項を依頼して、アプリケーションに適した天秤を選択し、既存の天秤が目的に適合しているかどうかを確認してください。
重量法によるサンプル調製に切り替えることで、溶液の精度を実際に向上させることができます。必要な溶媒量は、高精度な濃度を提供するために、実際に投与された物質の量に応じて計算されます。重量法によるサンプル調製は、容量法よりもかなり高速です。ある検査機関では、隔月で行っていたストック溶液の準備を2週間から2日に短縮しました。少量で製造できるため、物質と溶剤の使用量が大幅に削減され、コストを節約し、廃棄物を削減し、廃棄が環境に与える影響を最小限に抑えることができます。自動分注による希釈により、ピペッティングが不要になり、ピペッティングプロセスに関連するエラーがなくなります。
容積測定法を使用する場合は、プリンターとバーコードリーダーを天秤に取り付けることを検討してください。バーコードを使用して参照標準、溶媒、サンプルを識別することで、時間を節約し、エラーを回避できます。サンプルラベルとレポートを印刷すると、時間を節約し、転記ミスを回避できます。
LabXラボラトリーソフトウェアは、残留農薬分析データと計算のすべてを自動的に処理できます。データは一元化されたデータベースに安全に保存され、必要に応じて内部データ管理システムに転送できます。