CHNSO元素分析は、有機元素分析または元素微量分析とも呼ばれ、サンプル中に存在する炭素(C)、水素(H)、窒素(N)、硫黄(S)、酸素(O)の量を測定します。これは、化合物の純度と化学組成を評価するために使用される信頼性が高く費用対効果の高い技術であり、固体、液体、揮発性、粘性物質など、さまざまなサンプルタイプに使用できます。有機元素の組成を知ることは、分析者がサンプル物質の構造を決定するのにも役立ちます。有機化合物の化学的特性評価は、研究だけでなく品質管理(QC)にも使用されます。
元素分析は、さまざまな業界の幅広い用途で使用されている信頼性の高い分析手法です(以下を参照)。CHNSO元素分析の最も一般的な手法は、サンプルの燃焼に基づいています。これは、元素分析装置と呼ばれる専用の機器で実行できます。燃焼すると、サンプルは元素C、H、N、Sの均一な化合物ガスを生成します。これらの燃焼生成物 (例: CO2、H2O、NO2など)はガスクロマトグラフィーを使用して測定され、元のサンプル中の元素の比率が決定されます。C、H、N、Sはすべて同時に測定できますが、Oは熱分解によって第2ステップで分析できます。
なぜ計量が重要なのですか?
有機元素分析では、比較的小さなサンプル重量が必要です。実際のサンプル重量は、物質の性質、検出限界、必要な精度のレベル、および使用する元素分析装置の種類によって異なります。各元素の最終量は通常、元のサンプル重量のパーセンテージとして与えられるため、サンプルを正確に計量することが重要です。サンプルサイズが非常に小さいため、高精度のミクロ天びんをお勧めします。
エクセレンスレベルのマイクロ天びんは、非常に少量の測定で高精度のマイクロ天びんの使用が必要な有機元素分析用のサンプル前処理に最適です。
ビデオを視聴して、CHNS(O)元素分析にメトラー・トレドの装置を使用する利点について学びましょう。
信頼性の高い結果を得るには、サンプルに汚染物質や湿気が含まれていなければなりません。均質なサンプルを調製するには、調査対象の物質を一定の重量まで乾燥させてから、細かく粉砕する必要がある場合があります。サンプルを調製するためのさまざまな方法とサンプルサイズの詳細については、以下のノウハウセクションを参照してください。
有機元素分析は、さまざまな業界でいくつかの異なる目的や用途に使用されています。
次の手順は、CHNSO分析用のサンプルを調製するためのガイドとして示されています。そのようなサンプルを調製する他の方法が存在する。正しい手順を確認するために、SOPを参照してください。SOPが存在しない場合は、分析全体の一貫性を確保するためにSOPを実装することをお勧めします。
複数のサンプルを自動プロセスで元素分析装置に導入することも、手動で個別に導入することもできます。
元素分析ソフトウェアは、結果として生じるガスの量を初期サンプル重量のパーセンテージとして計算します。%C、%H、%N、%Sを示す結果がレポートに表示されます。
サンプル前処理、均質化、乾燥
信頼性の高い結果を得るには、サンプルは乾燥しており、残留溶媒がないことが必要です。サンプルは通常、凍結乾燥または真空オーブンで一定の重量に乾燥され、粉砕され、乳鉢と乳棒または電気ミルを使用して均質化されます。
サンプルの調製は、CHNSO分析プロセスにおいて最も重要なステップの1つです。調査中の物質の均一性は重要な考慮事項です。均質性の高い物質の場合、物質の真の表現を提供するのに十分であるため、少量のサンプルを使用できます。均質性の低い物質は、その本質を表すためにより大きなサンプルを必要とします。CHNS/O分析用に可能な限り少量のサンプルを調製することで、必要な物質の総量を最小限に抑え、サンプルの燃焼に必要な酸素の量を減らし、廃棄物を削減します。
サンプルサイズ、安全な計量範囲、最小重量
有機元素分析は高感度の手順であるため、元のサンプル中の元素C、H、N、S、Oの正確な割合を決定するために、サンプルを正確に計量する必要があります。サンプルサイズはアプリケーションごとに異なります。理想的なサンプル重量は、サンプルの種類、元素分析装置の検出限界、サンプルの計量に使用される天びんなど、さまざまな要因によって異なります。多くの場合、初期サンプルのサイズを定義するために、実際の分析を実行する前に、いくつかの実験を実行して、予想される量の%C、%H、%N、および%Sの範囲を確立することが賢明です。
以下の表は、さまざまな元素分析のサンプルサイズを示しています。
| 元素分析 | サンプルサイズ (サンプル特性に依存) |
| CHN、CHNS、CHNS/O | 0.01-100ミリグラム |
| 潤滑剤中のN | 5-20ミリグラム |
| 土壌中のNとC | 1 mgから1 g |
| N/タンパク質 | 10mgから1g |
サンプルサイズが非常に小さいため、正確で再現性のある結果を提供できるミクロ天びんを選択することが重要です。これは、元のサンプル中の C、H、N、または S の結果の割合が低いと予想される場合にさらに重要です。サンプルサイズと生成ガスの量が小さい場合、生成されるパーセンテージの測定誤差が大きくなる可能性があります。したがって、最初のサンプルを正確に計量することが重要であるのはこのためです。天びんの最小重量は、その特定の天びんで正確に計量できる可能な限り最小のサンプルサイズを指定するため、重要です。天びんの最小重量を下回るサンプルの計量は、正確または信頼できるとは見なされません。ただし、最小重量に安全係数を適用することによって決定される天びんの安全な計量範囲を考慮することも不可欠です。このトピックの詳細な説明については、無料ガイド「安全な計量範囲により正確な結果が保証される」をダウンロードしてください 。
正しい計量装置の選び方
メトラー・トレドの適正計量基準™(GWP )は 、アプリケーションの精度ニーズを満たす適切な天びんを使用するのに役立ちます。GWPは、計量機器の安全な選択、校正、操作のための標準化された科学的方法論です。当社の無料GWPレコメンデーションサービスは、測定ニーズに適した計量器の選択をサポートします。これにより、選択した機器が「目的に合った」ものになります。GWP勧告レポートには、プロセスに適した機器を選択したことを確認するための最小重量と安全率の計算が含まれており、以下が考慮されています。
CHNSO元素分析では、調査中のサンプルを非常に高い精度で計量する必要があります。アプリケーションのニーズを満たす適切な天びんの選択についてさらに詳しい情報が必要な場合、または現在の天びんが精度要件を満たしていることを確認したい場合は、当社の専門家チームがお手伝いします。お気軽にご相談ください。
CHNS(O)分析を行うラボは、毎日何百ものサンプルを処理します。さらなる処理には、迅速かつ正確な結果が求められます。ラボの分析者は、できるだけ早く分析を完了しなければならないというプレッシャーにさらされています。
精度
非常に少量を極小の容器に計量するのは厄介であり、注意して行う必要があります。分析者のスキルは、一定のサイズのサンプルを計量する上で重要な役割を果たします。C、H、N、S含有量の最終結果は初期サンプル重量のパーセンテージとして与えられるため、サンプルを正確に計量し、重量を正しく記録することが重要です。
使用例
同じ物質のサンプルを多数分析するため、サンプルサイズを小さくすることで物質の使用が最小限に抑えられ、燃焼に必要な酸素の量が減り、廃棄物が削減されます。最小重量が低い天びんは、必要な物質の量を最小限に抑えるのに役立ちます。
サンプル数/スループット
CHNS(O)分析用のサンプルの調製は、時間と労力のかかるプロセスです。マイクロ天びんは非常に感度が高く、重量結果が出るまでに数秒かかることがあります。
ドキュメンテーション
結果の文字起こしには時間がかかり、特に重みの結果が小数点以下 6 桁または 7 桁の場合、人的ミスが発生しやすくなります。結果のトレーサビリティは、分析を行うラボだけでなく、最終顧客にとっても重要です。
メトラー・トレド XPRマイクロ天びんは、 独自の精度と非常に低い最小重量を提供します。目標重量、公差、サンプル数などの計量方法は天びんに保存され、天びんディスプレイのショートカットから直接アクセスできます。内蔵の品質保証機能により、計量結果が定義された公差と基準を満たしていることが保証されます。
精度要件を満たす
メトラー・トレドのマイクロ天びんは、0.82 mgという低いUSP最小重量値と0.001 mgの読み取り精度を備えているため、CHNS(O)元素分析の精度要件を簡単に満たすことができます。StatusLight™、LevelControl、GWP Approvedなどの品質保証機能が組み込まれているため、最初から正しい結果が得られます。
手動の文字起こしを排除
各重量の結果は内蔵の結果メモ帳に保存されるため、結果を手書きで書き留める必要はありません。結果は、複数の接続オプションを介してUSBスティック、PC、または別の分析機器に印刷または転送できます。これにより、文字起こしのエラーがなくなり、時間を大幅に節約できます。
高速で安定したパフォーマンス
アクティブ温度制御(ATC)機能により、安定した天びん性能が保証され、標準的なミクロ天びんよりも大幅に速く結果が得られます。自動ドラフトシールドドアは、バランスの安定性を維持し、計量プロセスをより速く、より人間工学的にするのに役立ちます。
省スペースソリューション
コンパクトな設置面積はスペースを節約し、これはヒュームカップボードで作業する場合に特に重要です。さらに、計量チャンバーの上にあるセカンダリSmartView端子には、計量時に必要なすべての基本機能があり、メイン端子はヒュームカップボードの外でも、最も便利な場所に配置できます。
マイクロ天びんをLabX®ラボ用ソフトウェア に接続 して、ラボ用の完全なデータ管理システムを活用できます。機器、タスク、ユーザーの集中制御、天びん端末でのSOPガイダンス、手動転写の排除により、LabXは高いセキュリティを提供し、効率を高め、完全なデータ整合性を保証します。
ワンフォーオールソリューション
システムは内部ネットワークを介して動作するため、1台または複数の機器を1台のPCに接続できます。すべての管理作業が自動化されているため、プロセス全体をデジタル化できます。LabXは、他のラボシステム(LIMS、ELN、LES、SAP) と簡単に統合でき、シームレスで高速なデータ転送が可能です。
SOPユーザーガイダンス
LabXでSOPを実装することで、アナリストは天びんディスプレイでステップバイステップの指示を受け取ります。アナリストはプロセスの各ステップをガイドされ、SOP が全員に正確に従うようにします。 これにより、エラーの可能性が減り、再現性が向上します。
データの整合性
LabXはすべてのデータと計算を自動的に処理するため、ALCOA++のデータ整合性要件を簡単に満たすことができます。すべてのデータが一元化されたデータベースに安全に保存されるため、結果や処理情報を手動で文書化する必要はもうありません。転記エラーは完全に解消されます。
有機元素(C、H、N、O、S)の質量パーセンテージは、元のサンプル重量に対して決定されるため、正確な計量が重要です。サンプルは高純度の酸素と不活性キャリアガスを使用するプロセスで燃焼するため、サンプルサイズが小さい(通常は10mgをはるかに下回る)ことが望ましいです。
再現性の高い天びんは、分析あたりのコストを大幅に削減できます。メトラー・トレドのXPRミクロ天びんは、卓越した性能と最小重量を提供し、より速く、より便利に、より低コストで正確な結果を提供します。
サンプルのサイズを大きくすることは可能ですが、燃焼プロセスのための酸素の供給が制限されているため、制限があります。炭素含有量が低く(30〜40%)、燃焼しやすいサンプルの場合、サンプルサイズを10mgに増やすことができます。未知の物質を定量するためのCHNS分析では、3mg未満を使用することをお勧めします。サンプルの可燃性がわからない場合は、異なる重量(1 mg と 3 mg など)で 2 つの分析を実行することをお勧めします。燃焼困難が発生した場合は、燃焼条件を最適化する必要があります。マクロ元素分析装置は1gのサンプルを採取できますが、これにはより多くの酸素とより大きな還元チューブが必要です。発生する灰の量も増加します。
元素は10%以下のレベルでのみ存在する可能性があるため、サンプル中の元素の比率を正しく定量するには、正確な天びんを使用することが不可欠です。典型的なサンプルサイズは2〜5mgです。さらに、理想的なバランスは、サンプルの性質、必要な精度、使用する元素分析装置によって異なります。また、サンプルが大きすぎると、元素分析装置に悪影響を与える可能性があることにも注意してください。 メトラー・トレドの無料のGWP® レコメンデーションサービス は、特定のプロセス精度要件に応じて適切な天びんを選択するのに役立ちます。このサービスを使用して、既存の残高が目的に合っているかどうかを判断することもできます。
天びんの安全な計量範囲は、計量結果がアプリケーションの精度要件を満たす計量の上限と下限を定義します。計量結果は、安全な計量範囲で計量している場合にのみ、正確で信頼性の高いものになります。上限は天びんの容量ですが、下限は天びんの最小重量と、精度要件(プロセス公差)に応じた安全率の適用によって決定されます。当社の無料ガイド 「安全な計量範囲により正確な結果が保証される」 では、安全な計量の背後にある科学を説明し、3つの簡単なステップで天びんの安全な計量範囲を決定する方法について説明します。
XPRマイクロ天びんは、独自の結果メモ帳を備えています。ボタンを押すだけで、結果はメモ帳に保存され、印刷したり、PCに転送したりできます。XPRミクロ天びんをLabX®ソフトウェア に接続 して、究極のデータセキュリティを実現します。LabXは、すべての結果とプロセス情報を安全な一元化されたデータベースに自動的に保存します。結果には、レポートを印刷したり、詳細な分析のためにいつでも簡単にアクセスできます。
結果の記録と文書化が自動化されているため、サンプルの調製にかかる時間が大幅に短縮されます。天びんをプリンターやPCに接続して、結果を手書きで書き留めるのではなく、電子的に記録することを検討してください。電子データ転送により、転記エラーが排除されます。天びんをLabX®に接続することで、すべてのデータと計算がバックグラウンドで自動的に処理されます。天びんディスプレイのステップバイステップのユーザーガイダンスにより、サンプル前処理プロセスのどの段階にいるかを常に把握できます。
XPRマイクロ天びんには、計量セルに安定した環境を提供するアクティブ温度制御(ATC)があり、結果をより早く得ることができます。自動ドラフトシールドドアにより、計量プロセス中にドアを開閉し続ける必要がなくなります。これにより、時間が節約され、人間工学的になります。
結果を手動で記録することは時間がかかり、特に結果が6桁または7桁の場合、エラーが発生しやすくなります。 天びんをPCに接続すると、結果を手書きで書き留める必要がなくなります。天びんをLabX天びんソフトウェアに接続することで、すべての計量結果が電子的に収集、保存、処理されます。
静電気帯電は、計量誤差の最大の隠れた原因の1つです。粉体が天びんに飛散する場合、これは静電気帯電に問題があることを強く示しています。.他の兆候としては、バランスが落ち着かなかったり、結果値がゆっくりと変動したりすることが挙げられます。この問題を解決するには、マイクロ天びんの横にイオン化ユニットを置きます。容器とサンプルをイオナイザーに通し、天びんに置きます。
