Titolatori, autocampionatori, sensori, accessori e molto altro | METTLER TOLEDO

Titolatori

Una gamma completa di titolatori e accessori per le vostre applicazioni di titolazione

I titolatori consentono di determinare la quantità di una sostanza, o analita, disciolta in un campione. Un reagente viene aggiunto in modo controllato a un volume noto e la reazione chimica che ne deriva è monitorata mediante un sensore fotometrico in grado di rilevare il cambiamento di colore, oppure con un sensore redox, di pH, di conducibilità sensibile ai tensioattivi. Con un titolatore Karl Fischer è possibile determinare la quantità di acqua contenuta in un campione nell'ordine di grandezza dello 0,001% e del 100% rispettivamente mediante titolazione coulometrica e titolazione volumetrica Karl Fischer.

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FAQs

Come funziona un titolatore automatico?

I titolatori automatici METTLER TOLEDO eseguono una sequenza definita di operazioni. Tale sequenza è sostanzialmente identica per tutti i marchi e modelli. Viene eseguita e ripetuta più volte fino al raggiungimento della reazione di titolazione al punto finale o al punto di equivalenza (ciclo di titolazione). Il ciclo di titolazione consiste principalmente in 4 fasi:

  1. Aggiunta del titolante
  2. Reazione di titolazione
  3. Acquisizione del segnale
  4. Valutazione

 

Ogni fase ha specifici parametri (ad esempio dimensioni dell'incremento) che devono essere definiti in base alla specifica applicazione di titolazione. Applicazioni più complesse richiedono più fasi, come ad esempio il dosaggio di un reagente aggiuntivo per titolazioni posteriori, diluizione, regolazione del valore di pH. Queste fasi e i relativi parametri costituiscono un metodo di titolazione.

 

Ogni quanto tempo devo pulire il titolatore?

I componenti del titolatore, ossia cilindro della buretta, pistone, valvola e tubi, devono essere puliti relativamente spesso, in base alla frequenza di utilizzo. Per la procedura di pulizia è importante utilizzare etanolo di alta qualità.

  1. A seconda della contaminazione provocata dallo standard, la pulizia del cilindro, della valvola e dei tubi va effettuata prima con acqua deionizzata e poi con etanolo.
  2. Asciugare i componenti con aria compressa priva di residui di olio.

  

Perché, quando eseguo una titolazione al punto di equivalenza con un titolatore automatico ottengo un risultato diverso rispetto alla titolazione manuale con un indicatore colorimetrico?

Innanzitutto, la differenza tra i risultati è più significativa quando si eseguono titolazioni acido-base con uno degli indicatori di pH. Questo è dovuto principalmente al fatto che il cambiamento di colore degli indicatori si riferisce a un intervallo di pH e non a un valore specifico. Il punto effettivo al quale si verifica il cambiamento di colore dipende molto dal campione e potrebbe non coincidere con il punto di equivalenza chimico. Ciò può causare una lieve differenza tra i risultati, che si elimina facilmente standardizzando il titolante con un metodo simile a quello utilizzato per i campioni.

In secondo luogo, questa discrepanza è dovuta soprattutto alla sensibilità dell'occhio umano al cambiamento di colore. L'occhio umano potrebbe infatti non rilevare alcuna variazione nelle fasi iniziali del cambiamento. Questo fenomeno è dimostrabile tramite un sensore fotometrico come DP5 Phototrode™ METTLER TOLEDO. Questi sensori rilevano un cambiamento effettivo della trasmittanza luminosa molto prima che l'occhio umano possa notare eventuali variazioni di colore. Nella titolazione acido-base tipica tramite indicazione potenziometrica con un sensore di pH, il cambiamento netto del segnale si verifica alla prima traccia di acido (o base) in eccesso, pertanto questo metodo è un'indicazione più affidabile del punto finale.

 

Quale elettrodo dovrei usare per titolazioni non acquose sul mio titolatore?

In genere, quando si esegue una titolazione non acquosa, vi sono tre problemi principali che riguardano gli elettrodi o i sensori. Il primo problema è dato dalla presenza di un elettrolita acquoso con un solvente non acquoso. Questo problema si risolve facilmente sostituendo l'elettrolita presente sull'elettrodo. Il secondo è dovuto al fatto che i campioni sono non conduttivi; questa caratteristica determina un circuito elettrico inadeguato tra le semicelle di misura e di riferimento o tra le parti dell'elettrodo, se combinato. Ciò si traduce in un segnale disturbato, soprattutto quando nel riferimento viene impiegato un sensore con diaframma in ceramica standard. È possibile risolvere parzialmente questo problema utilizzando un sensore con diaframma smerigliato, come il sensore DGi113. Questo sensore ha LiCl in etanolo come l'elettrolita standard e, invece di un diaframma in ceramica, possiede un manicotto in polimero che offre un'area di contatto maggiore tra i componenti di lavoro e quelli di riferimento, limitando quindi il rumore.

Il terzo problema non riguarda propriamente l'elettrodo ma piuttosto la gestione del sensore. Affinché il vetro (pH) di un sensore funzioni correttamente, è necessario che la membrana in vetro (bulbo dell'elettrodo) sia idratata. Ciò si ottiene condizionando l'elettrodo in acqua deionizzata. Durante la titolazione non acquosa, tale membrana viene gradualmente disidratata riducendo la risposta dell'elettrodo. Per evitare o risolvere il problema, l'elettrodo deve essere regolarmente ricondizionato tramite immersione in acqua.

 

Come posso esportare i dati dai titolatori METTLER TOLEDO?

In genere, per conservare i risultati di titolazione, i dati vengono stampati mediante una stampante USB compatta a nastro, come la P25, o una stampante USB A4. Tuttavia, i titolatori METTLER TOLEDO offrono anche altre possibilità, come l'esportazione diretta dei dati o la creazione di report in formato pdf o xml. I risultati possono inoltre essere salvati su una chiavetta USB, inviati a un PC connesso o a una cartella di rete remota. Le stampanti fisiche (A4 o compatte) o le stampanti virtuali (esportazione dati RS232 o USB, PDF/XML Writer) sono attivabili tramite la funzione di metodo "Record" disponibile nel metodo. La funzione di metodo "Record" può essere personalizzata. In parallelo, per ogni campione il titolatore genera automaticamente un file CSV tramite un modello standard e lo salva su una chiavetta USB o una cartella di rete. I risultati possono essere inviati simultaneamente a una stampante (fisica o virtuale) o in formato CSV.

 

Qual è la differenza tra un titolatore volumetrico e un titolatore coulometrico Karl Fischer?

Il titolante può essere aggiunto direttamente al campione tramite una buretta (volumetria) o generato mediante reazione elettrochimica nella cella di titolazione (coulometria). La titolazione coulometrica è utilizzata principalmente per determinare il contenuto acquoso con metodo Karl Fischer quando il quest'ultimo è molto basso, ad esempio inferiore a 50-100 ppm (0,005-0,01%).

 

Quando devo usare la cella Karl Fischer con o senza diaframma per i titolatori METTLER TOLEDO?

I modelli C20S e C30S sono disponibili con due diverse celle coulometriche, con o senza diaframma. Per la maggior parte delle applicazioni consigliamo la cella senza diaframma perché praticamente non richiede manutenzione. Grazie al suo design innovativo, questa cella senza diaframma realizzata da METTLER TOLEDO può essere utilizzata anche per la determinazione del contenuto di acqua negli oli. Il modello con diaframma è consigliato per applicazioni come la determinazione del contenuto di acqua in sostanze contenenti chetoni. È inoltre consigliato quando è richiesta la massima accuratezza possibile.

 

Ogni quanto tempo devo sostituire il solvente nel becher di titolazione del titolatore Karl Fischer?

La prima e la più ovvia risposta a questa domanda è che il solvente deve essere sostituito non appena termina la dissoluzione del campione. Questo, comunque, è solo uno dei motivi che rendono necessaria la sostituzione del solvente. Una seconda ragione, meno ovvia, riguarda il caso in cui si utilizza un reagente a due componenti: il titolante contiene iodio mentre il solvente contiene tutti gli altri componenti necessari per la reazione con metodo Karl Fischer. Uno di questi ultimi è l'anidride solforosa, che può esaurirsi molto prima che la capacità di dissoluzione del solvente sia superata. In linea generale, il solvente presente in questi sistemi a due componenti ha una capacità di circa 7 mg di acqua per ml di solvente. Ciò significa che, in teoria, sono necessari 40 ml di solvente per 280 mg di acqua, dopodiché il solvente deve essere sostituito. Il titolante tipico ha una concentrazione di 5 mg/ml, perciò 280 mg di acqua richiedono 56 ml di titolante.

 

Come faccio a sapere quando devo sostituire il setaccio molecolare presente nei tubi di essiccamento del titolatore Karl Fischer?

La soluzione più pratica consiste nell'aggiungere del gel di silice blu nella parte alta del tubo di essiccamento come indicatore. Quando appare la prima traccia di colore rosa nello strato di gel, il setaccio molecolare deve essere sostituito o rigenerato. Ovviamente, anche un aumento della deriva del segnale dello sfondo indica che il setaccio molecolare va cambiato.

 

Come posso validare un metodo con il titolatore automatico?

Per validare un metodo di titolazione, è necessario verificare alcuni parametri, come accuratezza, ripetibilità, linearità, errori sistematici, robustezza, solidità e limiti di determinazione. Per maggiori informazioni sulla procedura di validazione, fate riferimento alle nostre sezioni su controllo qualità e validazione o consultate la brochure applicativa METTLER TOLEDO 16 - Validazione dei metodi di titolazione.