مقارنة قياسات DSC وDMA للبولي يورثان

الغرض

تتكون لدائن البولي يورثان من جزيئات ضخمة تحتوي على شرائح صلبة ولينة. وكان الغرض من التجربة هو مقارنة نتائج قياسات DMA.

العينة

مطاط البولي يورثان الصناعي الفني

الظروف

خلية القياس: DSC822^e مع خيار التبريد بالنيتروجين السائل

الكفة: الألومنيوم 40 Pl، غطاء مثقوب

تحضير العينة: قطعة من المواد المطاطية، 22.12 مج.

قياس كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي: التسخين من 100 درجة مئوية إلى 80 درجة مئوية عند 2 ك/دقيقة

الضغط الجوي: النيتروجين، 50 مل/دقيقة

التقييم

في منحنى DSC، يكون التزجج واضحًا عند –32 درجة مئوية. تقدر قيمة الخطوة Δcp بـ 0.36 جول/كجم، وهو أقل قليلاً من المادة غير المتبلورة (0.47 جول/كجم). وهذا يعني أن المادة شبه متبلورة. يتم الوصول إلى الحد الأقصى لذروة الذوبان عند 45 درجة مئوية. باستخدام التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)، يلاحظ التزجج كخطوة تعتمد على التردد في منحنى معامل التخزين G'. تتزامن بداية الخطوة مع بداية خطوة التزجج في منحنى كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (38 درجة مئوية). يتغير معامل التخزين بحوالي عقدين على نطاق درجة حرارة كبير نسبيًا يبلغ حوالي 60 ك. ويعرض عامل الفقد، tan g، ذروة كبيرة تعتمد على التردد في هذه المنطقة مع شكل كتف بين -10 درجات مئوية و0 درجة مئوية. يشير شكل الكتف هذا إلى أنه، في هذه المادة، هناك فصل مرحلي بين القطاعات الصلبة واللينة، والتي لها درجات تزجج مختلفة. تذوب الحبيبات البلورية عند 40 درجة مئوية. تلاحظ هذه العملية الماصة للحرارة في منحنى معامل التخزين كخطوة مستقلة عن التردد. في منحنى tan g، يمكن رؤية ذروة صغيرة على الذوبان الذي يكون الحد الأقصى لدرجة حرارته أيضًا مستقلاً عن التردد. 

الاستنتاجات

يمكن رؤية كل من التزجج وعملية ذوبان البوليمر في قياس التحليل الميكانيكي الديناميكي. وبالمقارنة مع كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي، يمكن في بعض الحالات الحصول على معلومات إضافية عن البنية الدقيقة للتزجج. وترتبط هذه البنية الدقيقة بسلوك المرحلة وتشكيل المادة. تعد الذروة المزدوجة في منحنى tan g مؤشرًا على البنية الدقيقة المرتبطة بالتزجج.

^{مقارنة قياسات DSC وDMA للبولي يورثان | كتيب التحليل الحراري رقم HB437| نُشر التطبيق في كتيب تطبيق التحليل الحراري من METTLER TOLEDO "اللدائن المرنة"، المجلد 2}