مقارنة قياسات DSC وDMA

الغرض

لمقارنة قياسات DSC وDMA من خلال إظهار اعتماد معامل القص على الأحداث الحرارية

العينة

زيت السيليكون غير المالئ 

الشروط

خلية القياس: DMA/SDTA861^e وDSC822^e

كفة: لقياسات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي، كفة ألومنيوم، 40 ميكرولتر.

تحضير العينة: تم تعيين الثغرتين في حامل عينة القص للسوائل إلى 0.3 مم وملئها بالعينة. وكان القطر 11 مم. ثم تم تركيب حامل العينة في مجموعة التثبيت التي تم تبريدها إلى -140 درجة مئوية. وكان وزن العينة لقياسات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي 22.4 ملجم.

قياس كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي: التسخين من -140 درجة مئوية عند 10 ك/دقيقة.

قياس DMA: التسخين من –140 درجة مئوية عند 2 ك/دقيقة بتردد 1 هرتز. تقدر أقصى سعة للقوة بـ 5 نيوتن؛ في الدقيقة مع معدل تردد 1 هرتز. تقدر أقصى سعة للقوة بـ 5 نيوتن؛ أقصى سعة للإزاحة 10 ميكرومتر؛ تحكم التعويض صفر

التفسير

يوضح الرسم التخطيطي العلوي منحنى التدفق الحراري لكالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي. يمكن بوضوح رؤية السمات المميزة للأحداث الحرارية المختلفة مثل التزجج (–125 درجة مئوية تقريبًا)، والتبلور (بين –110 درجة مئوية و85 درجة مئوية) والذوبان (بين –60 درجة مئوية و–30 درجة مئوية). ويُظهر الرسم التخطيطي السفلي جزء تخزين معامل القص في العرض نصف اللوغاريتمي. ينخفض المعامل خلال التزجج بنسبة 3.5 عقود تقريبًا. يظهر التزجج أوسع على منحنى DMA. أثناء التبلور تصبح المادة متبلورة جزئيًا. وهذا يؤدي إلى زيادة في الصلابة والمعامل. عند الذوبان، يتحول البوليمر شبه المتبلور إلى سائل منخفض اللزوجة نسبيًا. ينخفض المعامل بنسبة 4.5 عقود. 

التقييم

تمت مقارنة نطاقات درجة حرارة الذوبان والتبلور التي تم قياسها باستخدام التقنيتين من خلال تراكب منحنى كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي والاشتقاق الأول من لوغاريتم المعامل فيما يتعلق بدرجة الحرارة. تظهر المنحنيات في الرسم التخطيطي التالي. يشير المنحنى الأسود إلى تدفق الحرارة والمنحنى الأحمر إلى مشتق المعامل.

تتطابق القمم عند –100 درجة مئوية مع التبلور. يتم تحويل هذه القمة إلى درجة حرارة أعلى في منحنى كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي. وهذا نتيجة لمعدلات التبريد المختلفة المستخدمة قبل القياس ومعدلات التسخين المختلفة. عند الذوبان، تتفق الإشارتان تتفق بشكل جيد للغاية. تتطابق جوانب درجة الحرارة المرتفعة لقمم الذوبان بشكل عملي. 

الاستنتاجات

تظهر مقارنة بين منحنيات DSC وDMA السلوك النموذجي للمعامل الميكانيكي خلال أحداث حرارية مختلفة (انخفاض التزجج والذوبان وزيادة التبلور). يوضح الاتفاق الممتاز لمنحنى كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي ومنحنى المشتق الأول لسجل Gƍ في نهاية نطاق الذوبان دقة قياس درجة الحرارة في DMA

_{مقارنة قياسات DSC وDMA | كتيب التحليل الحراري رقم HB417|التطبيق منشور في كتاب METTLER TOLEDO TA Application Handbook Elastomers، المجلد 1}