UserCom 41 للتحليل الحراري

في التحليل الحراري، عادةً ما يكون الوزن الدقيق للعينات في نطاق الملليجرام أول خطوة للتجربة الفعلية، وخصوصًا بالنسبة لقياسات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي والتحليل الحراري الوزني. إن الدقة التي يمكن بها تحديد الكتلة المبدئية للعينة لها تأثير مباشر على دقة نتائج القياس (على سبيل المثال المحتوى الحراري الخاص في كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي أو محتوى التحليل الحراري الوزني). وفي هذا المقال، سنناقش المفاهيم الأساسية التي تمنع حدوث أخطاء في تحديد كتلة العينة والتي تضمن الامتثال للمتطلبات فيما يتعلق بالدقة. تقوم هذه المفاهيم على معيار GWP^®‎، وهو المعيار العالمي القائم على العلم لإدارة عمر معدات الوزن بطريقة فعّالة.

مقدمة

هناك العديد من العوامل التي تحد من أداءِ الميزان فيما يتعلق بالدقة التي يمكن بها تحديد كتلة عينة. وبالإضافة إلى قابلية القراءة المتناهية نظرًا لتقريب أحد المؤشرات الرقمية، فإن أهم تلك العوامل هي قابلية التكرار (RP) واختلاف المركز (EC) واللاخطية (NL) والحساسية (SE). وهذه المصطلحات موضحة بطريقة بيانية في الشكل 1، كما أنها مشروحة بالتفصيل في المطبوعات التقنية ذات الصلة [1].

[…]

المراجع

[1] R. Nater, A. Reichmuth, R. Schwartz, M. Borys and P. Zervos, Dictionary of Weighing Terms - A Guide to the Terminology of Weighing, Springer, 2009.

في الجزء 1 من هذه السلسلة، درسنا خواص النيتينول باستخدام كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (DSC). وفي هذا الجزء الثاني، نستكشف سلوك النيتينول باستخدام التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA).

مقدمة

من الممكن عكس تشوه أحد الأجسام الناتج من سبيكة ذاكرة للشكل مثل النيتينول تمامًا عن طريق إما التسخين (تأثير ذاكرة الشكل) أو إزالة الضغط المسبب للتشوه (المرونة الفائقة). وهذه الخواص غير العادية هي نتيجة التحول الانعكاسي للشبكة البلورية.

تناول الجزء 1 من هذه السلسلة [1]) التحول المستحث حراريًا للشبكة البلورية. واستخدمنا قياسات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي لفحص تأثير ذاكرة الشكل باستخدام النيتينول كمثال.

‏ويصف هذا الجزء الثاني السلوك فائق المرونة للنيتينول، ويوضح كيفية استخدام التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) لدراسة هذا التأثير.

أجريت تجارب التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) في وضع الشد باستخدام أجهزة DMA/SDTA861^e وDMA 1.

[…]

المراجع

[1] N. Fedelich, Characterization of shape memory alloys by DSC and DMA, Part 1: Characterization by DSC, UserCom 40, 10–14.

تم فحص السلوك العلاجي لرانتج الميلامين والفورمالدهيد المائي باستخدام كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي. ثم وضعت التوقعات بعد ذلك لتفاعل المعالجة عند درجات حرارة ثابتة مختلفة باستخدام الحركيات حرة النموذج (MFK). وتم التحقق من صلاحية التوقعات وتأكيدها بالقياسات العملية متساوية الحرارة.

مقدمة

راتنجات الميلامين والفورمالدهيد هي سوائل مائية تُستخدم في تكوين أسطح تزيينية على المنتجات الخشبية ولصفائح الطلاء الطبقية. تُطلق الراتنجات الماء خلال المعالجة أو ما يسمى بتفاعل التكثيف.

وتعتبر المعالجة الأمثل للراتنجات عملية مهمة جدًا لضمان إظهار المنتجات النهائية لخواص سطح مثالية. وهذا يشكل تحديًا في مهمة التطوير [1]. قد تكون فحوصات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي في ظل ظروف محسّنة ثم وضع التوقعات الحركية مفيدة جدًا في هذا العمل. [2، 3].

[…]

المراجع

[1] Technical Conference Management- European Laminates Conference and Workshop 2010, A. Kandelbauer, G. Wuzella, A. R. Mahendran, Potential of advanced analysis of thermochemical data for predicting technological properties of decorative surfaces
[2] Model free kinetics, UserCom 2, 7.
[3] Tips on model free kinetics, UserCom 8, 1–3.

العديد من المواد العضوية مستقرة كيميائيًا في الشكل الصلب ولكنها تتحلل عند بدء الذوبان. وفي هذه الحالات، يكون فصل آثار الذوبان وتفاعل التحلل غير ممكن باستخدام كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي التقليدي. وفي هذا المقال، نوضح كيف يمكن فصل التأثيرين على الرغم من ذلك باستخدام جهاز Flash DSC 1 عند معدلات التسخين المرتفعة. ويمكن تقييم عملية الذوبان وتفاعل التحلل بعد ذلك كل على حدة.

مقدمة

يمكن استنباط الكثير من المعلومات حول المواد العضوية من ذروة الذوبان في قياس كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي. وهذه تتضمن درجة النقاء والتركيب والتأثيرات متعددة الأشكال والمحتوى الحراري للذوبان ولنقطة الذوبان نفسها. ولا يمكن الحصول على المعلومات بالدقة الكافية إلا إذا كانت العينة مستقرة كيميائيًا خلال عملية الذوبان.

ومع ذلك يبدأ العديد من المواد العضوية في التحلل بمجرد أن يبدأ الذوبان. وكنتيجة لذلك، يُظهر منحنى كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي حدثين حراريين متداخلين لا يمكن فصلهما بسهولة. علاوة على ذلك، يؤدي التحلل إلى تلوث العينة وبالتالي إلى تغير في درجة الذوبان المقيسة [1].

ثمة احتمالية واحدة لفصل الذوبان والتحلل، وذلك بقياس العينة عند معدل تسخين مرتفع. ويستفيد هذا النهج من تأثير أن درجة حرارة عملية الذوبان ليست معتمدة (أو معتمدة بدرجة بسيطة فقط) على معدل التسخين، بينما يتحول التفاعل الكيميائي إلى درجات حرارة أعلى عند معدلات التسخين الأعلى.

إذا كان معدل التسخين مرتفعًا بما يكفي، فينبغي حينئذٍ أن يكون من الممكن تحويل تفاعل تحلل إلى درجة حرارة مرتفعة بما يكفي لفصل عمليتي الذوبان والتحلل. ومع ذلك، تُظهر القياسات باستخدام كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي التقليدي بأنه كثيرًا ما يتم الوصول إلى الحد التقني لكالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي قبل أن يكون من الممكن فصل العمليتين في الحقيقة.

يوضح الشكل 1 مثالاً لصبغة عضوية تم قياسها عند معدلات تسخين 100 و150 كلفن/دقيقة. ففي كلا المنحنيين، من الواضح أن الذوبان والتحلل يتداخلان؛ ولا يمكن تقييم الأحداث الحرارية بشكل صحيح في أيٍ من المنحنيين. ولذلك، تعتبر معدلات التسخين الأعلى ضرورية لفصل التأثيرين. ويمكن الآن تحقيق هذه المعدلات باستخدام جهاز Flash DSC 1 ‏[2–4] من شركة METTLER TOLEDO، حيث يمكنه الوصول إلى معدلات تسخين تبلغ حتى 2.4 مليون كلفن/دقيقة أو 40000 كلفن/ثانية.

في هذا المقال، موضح قياسات جهاز Flash DSC 1، وفيها تظهر تأثيرات الذوبان والتحلل لمادة عضوية مفصولة ومحللة كل على حدة.

[…]

المراجع

[1] R. Riesen, Influence of the heating rate: Melting and chemical reactions, UserCom 23, 20–22.
[2] The new Flash DSC 1, UserCom 32, 6 –7.
[3] J. Schawe, Practical aspects of the Flash DSC 1: Sample preparation for measurements of polymers, UserCom 36, 17–24.
[4] J.E.K. Schawe, Influence of processing conditions on polymer crystallization measured by fast scanning DSC, J. Therm. Anal. Calorim. (2013).