UserCom

Thermal Analysis UserCom 38

UserCom

UserComs هي مجلات تطبيقية نصف سنوية مخصصة لجميع مستخدمي التحليل الحراري

Thermal Analysis UserCom 38
Thermal Analysis UserCom 38

مجلة Thermal Analysis UserCom 38؛ جدول المحتويات:

نصائح التحليل الحراري

  • تفسير المنحنيات الجزء 1: تنوع الظروف التجريبية

الأخبار

  • أدوات تحليل الرطوبة
  • الخدمات
  • أجهزة تحليل امتزاز الرطوبة ProUmid SPS
  • أنظمة Excellence للفحص المجهري بالتسخين المرحلي الجديدة

التطبيقات

  • التمييز بين عينتين من البولي بروبلين باستخدام Flash DSC
  • تحديد ضغط البخار والمحتوى الحراري للتبخر بواسطة التحليل الحراري الوزني (TGA)
  • استخدام TOPEM®‎ لتحليل دورة التسخين الأولى لكؤوس التحلل الحيوي المستخدمة لمرة واحدة فقط
  • فحص سلوك الامتزاز للزيوليت باستخدام TGA / DSC 1 مقترنًا بمولد رطوبة
  • تحديد التركيزات المنخفضة للشمع في الزيوت بواسطة DSC

التمييز بين عينتين من البولي بروبلين باستخدام Flash DSC

البولي بروبيلين (PP)، عبارة عن لدينة حرارية شبه بلورية مصنوعة من بلمرة البروبان باستخدام محفز فلزي. وقد ينتج عن هذا بولي بروبيلين متماثل الترتيب (مجموعات الميثيل الكامنة في نفس الجانب من سلسلة الكربون) أو بولي بروبيلين منتظم التناوب (بديل مجموعات الميثيل فوق أو تحت سلسلة الكربون) أو بولي بروبيلين غير منتظم التكرار (مجموعات ميثيل مرتبة عشوائيًا). يتميز البولي بروبيلين متماثل الترتيب بارتفاع المحتوى البلوري بينما البولي بروبيلين غير المنتظم التكرار غير متبلور على نحو أكبر. ومن الممكن أن تكون الحبيبات البلورية في البولي بروبيلين متماثل الترتيب أكبر. في هذه الدراسة، قورنت عينتان من البولي بروبيلين تم إنتاجهما في ظل ظروف تجريبية مختلفة. وقد أُجريت القياسات باستخدام كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي وجهاز Flash DSC [1]. وقُدمت العينتان من البولي بروبيلين على شكل حبيبات. وكلتاهما غير مملوءتين.

مقدمة

الصيغة التركيبية للبولي بروبيلين موضحة في الشكل 1. كثيرًا ما يُستخدم البولي بروبيلين كمادة للتغليف أو كمادة أساسية للعديد من السلع التي يطلبها المستهلك، أو في المنسوجات أو صناعة السيارات أو المنتجات الفنية الطبية أو في الأنابيب.

الشكل 1. الصيغة التركيبية للبولي بروبيلين.
الشكل 1. الصيغة التركيبية للبولي بروبيلين.

لضمان جودة ثابتة باستمرار، أردنا التعرف على كيفية تأثير طريقتين مختلفتين للإنتاج في عينات البولي بروبيلين، وما إذا كانت المنتجات قد اختلفت في خواصها الحرارية. وقد توصلنا إلى أن الخواص الميكانيكية للمنتجات النهائية كانت مختلفة في الواقع.

حيث تم توفير نوعين مختلفين من البولي بروبيلين في شكل حبيبات بقطر 3 مم تقريبًا. وتمت دراسة الخواص الحرارية للمواد في تجارب كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي.

[…]

تحديد ضغط البخار والمحتوى الحراري للتبخر بواسطة التحليل الحراري الوزني (TGA)

ضغط بخار المركب الكيميائي هو مقياس تطايره: فكلما زاد ضغط البخار عند درجة حرارة معينة، زاد احتمال أن تكون المادة في الحالة الغازية بدلاً من المرحلة المكثفة (السائلة أو الصلبة). يزيد ضغط البخار للمادة بزيادة درجة الحرارة. ويتم الوصول إلى درجة الغليان عندما يكون ضغط البخار مساويًا للضغط الكلي للبيئة المحيطة.

مقدمة

تعد معرفة هذه الخاصية الحرارية والمحتوى الحراري لانتقال المرحلة المطابقة ذات أهمية أساسية لمجالات مثل التحكم في العملية، وتخزين المواد والاستقرار.

تستخدم البيانات لوضع مبادئ توجيهية بيئية وتحديد الحد الأقصى المسموح به للقيم المحددة، وهي ضرورية أيضًا لإعداد أوراق بيانات السلامة.

هناك حاجة إلى طريقة بسيطة لتحديد ضغط بخار المواد للتطبيقات الصناعية وكذلك للأبحاث الأساسية. يجب أن تكون الطريقة قابلة للتطبيق بشكل روتيني وموثوقة وسريعة ومباشرة. في هذه المقالة، سوف نبين أن التحليل الحراري الوزني (TGA) باستخدام مادة مرجعية هو تقنية مناسبة.

[…]

استخدام TOPEM®‎ لتحليل دورة التسخين الأولى لكؤوس التحلل الحيوي المستخدمة لمرة واحدة فقط

تُظهر قياسات TOPEM® لمتعدد حمض اللاكتيك شبه البلوري (PLA) كيف يمكن فصل التأثيرات المتداخلة في دورة التسخين الأولى وتفسيرها. ويتيح هذا تحديد المحتوى الحراري الصحيح لذوبان العينة الأصلية.

مقدمة

يحدث العديد من العمليات الحرارية المختلفة في دورة تسخين DSC الأولى للمواد مثل إعادة التنظيم وانحلال الإجهاد الداخلي والتغييرات في التماس الحراري بين العينة والبوتقة.

يصعب أحيانًا تفسير منحنيات DSC التقليدية إذا كانت هذه العمليات تنتج تأثيرات تتداخل مع الأحداث الحرارية في العينة، مثل التزجج والبلورة على البارد والذوبان. ولا تساعد دورة التسخين الثانية التي تلي التبريد المتحكَم فيه على فهم التأثيرات الملحوظة في منحنى التسخين الأول.

ويمكن حل المشكلة عن طريق تنفيذ قياسات بدرجات حرارة معدَّلة باستخدام TOPEM®. وتتيح هذه التقنية فصل التأثيرات غير العكسية، مثل إعادة التنظيم وانحلال الإجهاد، عن التأثيرات العكسية مثل التزجج.

وبالكاد يؤثر التعديل الطفيف في درجات الحرارة على التأثيرات غير العكسية، ورغم ذلك تؤدي التأثيرات العكسية إلى تعديل مقابل في التدفق الحراري.

ويصف هذا العمل تحليل الكؤوس المستخدمة لمرة واحدة المصنوعة من متعدد حمض اللاكتيك القابل للتحلل بيولوجيًا (PLA) والمستخدمة لتقديم المشروبات الباردة [1]. وصُنعت الكؤوس باستخدام عملية السحب العميق عند درجات حرارة تقترب من درجة حرارة التزجج. وخلال عملية الإنتاج، تواجه مادة PLA معدلات تبريد موضعي عالية للغاية.

تناقش المقالة النتائج التي يمكن استخلاصها حول المواد من دورة التسخين الأولى باستخدام TOPEM®.

[…]

دراسة سلوك الامتصاص للزيوليت باستخدام TGA / DSC 1 مقترنًا بمولد للرطوبة

تمت دراسة سلوك امتزاز الزيوليت باستخدام TGA / DSC 1 المقترن بمولِّد رطوبة. وتم أولاً تجفيف العينة في TGA / DSC 1 ثم تعريضها بشكل متساوي الحرارة لرطوبة نسبية بقيم مختلفة. وقيست سعة الامتزاز كما لو أنها تمثل تغيرًا في كتلة العينة. فضلاً عن ذلك، تم أيضًا تحديد المحتوى الحراري للامتزاز.

مقدمة

‏في عام 1756، لاحظ عالم سويدي متخصص في المعادن هو Axel Fredrick von Cronstedt أن بعض الأحجار تبدو أنها تغلي عند تسخينها، وتقوم في نفس الوقت بإصدار كميات معتبرة من بخار الماء.

وقد أطلق على هذه « الأحجار التي تغلي» اسم الزيوليت (كلمة اشتُق جذرها من كلمتين يونانيتين هما « zeein » للغليان و« lithos » للأحجار) [[1، 2].

يمكن فهم ظاهرة الأحجار التي تغلي عبر البنية الخاصة للزيوليت. والزيوليت هي مواد بلورية تحتوي شبكاتها البلورية على مسام وقنوات كثيفة يتم فيها تخزين جزيئات غريبة محددة (مثل الماء والإيثانول والأمونيا) بشكل قابل للعكس.

ويمكن إزالة الجزيئات الممتزة من الزيوليت عن طريق تسخينه دون التأثير على بنيته. ويمكن استخدام الزيوليت لأي عدد من دورات الامتزاز / الانتزاز. ويتكون الزيوليت الطبيعية في الأساس من SiO2 وAlO4 رباعي السطوح المرتبطين ببعضهما عبر ذرات أكسجين، وبذلك تتشكل مسام وقنوات بالداخل (انظر الشكل 1) [3، 4].

الشكل 1. هيكل تخطيطي لزيوليت بمسام يمكن تخزين جزيئات غريبة بداخله [1].
الشكل 1. هيكل تخطيطي لزيوليت بمسام يمكن تخزين جزيئات غريبة بداخله [1].

وتحتوي المسام غالبًا على أيونات موجبة حرة الحركة (كاتيونات) (مثل Na+)، ويمكن استبدالها بأيونات أخرى (مثل Ca2+) أو بماء حر. ويتم تكوين معظم مواد الزيوليت المستخدَمة في يومنا الحالي بطرق اصطناعية.

ومن ثم، تتوفر مجموعة متنوعة من الزيوليت مع تركيبات كيميائية مختلفة ومسام بأحجام محسنة لتطبيقات خاصة.

يتمتع الزيوليت بمجالات تطبيق ضخمة. وللزيوليت أهمية كبيرة من الناحية الفنية حيث يُستخدَم في الإسمنت الهيدروليكي، وكحشو في تصنيع الورق، وكعامل امتزاز، وللترطيب بالماء، وكمادة لتبادل الأيونات [3].

يُستخدَم الزيوليت الاصطناعي، مثل المناخل الجزيئية ( الزيوليت A، ‏Na12[(AlO2)12(SiO2)12]27H2O)، الذي يتوفر بأحجام مسام مختلفة، كعامل تجفيف في المختبرات أو كمحفز [2].

فضلاً عن ذلك، يُستخدَم الزيوليت أيضًا في مساحيق الغسيل (كمرطبات مائية) أو في مهاد القطط لامتزاز السوائل والروائح الكريهة.

تصف هذه المقالة دراسة سلوك امتزاز الماء في الزيوليت.

[…]

المراجع

[1] Wikipedia, Zeolites, http://de.wikipedia.org/wiki/Zeolites_(Stoffgruppe), http://de.wikipedia.org/wiki/Zeolith_A
[2] Lehrbuch the anorganischen Chemie, Holleman-Wiberg, De Gruyter, 1985
[3] Mineralien and Gesteine, Walter Schuhmann, BLV Buchverlag GmbH & Co KG, 2009
[4] Anorganische Chemie, Riedel, De Gruyter, 1987

تحديد التركيزات المنخفضة للشمع في الزيوت بواسطة DSC

يعد محتوى الشمع (شمع البرافين) في الزيوت البترولية معلمة مهمة نظرًا لتغير الخصائص الفيزيائية الحرجة للزيت، مثل تغير اللزوجة مع محتوى الشمع. وعلاوة على ذلك، يمكن أن يتجمد الشمع الموجود في الزيت ويترسب في درجات الحرارة المنخفضة. وبالتالي فإن تحديد محتوى الشمع يعد شرطًا تحليليًا مهمًا في مراقبة الجودة.

مقدمة

الشمع الذي كثيرًا ما يوجد في الزيت البترولي هو شمع البرافين (CnH2n+2) الذي يحتوي على سلسلة بطول 18 إلى 36 ذرة كربون. وتذوب هذه المواد عند درجات حرارة أعلى من درجة حرارة الغرفة بين 45 و65 درجة مئوية.

تتوفر طرق مختلفة لتحديد محتوى الشمع في الزيوت، على سبيل المثال:

  • استخلاص الشمع
  • تحديد درجة تصبب الزيت
  • تحديد درجة تغبش الزيت
  • القياسات البصرية باستخدام الفحص المجهري للقطبية
  • NMR

‏تتسم كل هذه الطرق بعيوب متنوعة مثل طول وقت التحليل أو استخدام الكيماويات أو زيادة كمية العينات أو حدود كشف منخفضة القيم نسبيًا.

يمكن استخدام كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي لقياس سلوك ذوبان الشمع. يعد تحليل ذروة الشمع في منحنى كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي طريقة بسيطة لا تتطلب سوى كمية صغيرة من العينة. يمكن العثور على دراسات منظمة لزيوت من شموع مختلفة في المطبوعات العلمية [1، 2].

وتصف هذه المنشورات طرقًا تُستخدَم لقياس الشمع السائل عند درجات حرارة أقل من درجة حرارة الغرفة والشمع الصلب مثل شمع البرافين عند درجات حرارة أعلى من درجة حرارة الغرفة.

عند تركيزات الشمع العالية (>1%)، يكون التحديد سهلاً للغاية. تعرض هذه المقالة وتناقش قياسات العينات التي تتضمن محتوى شمع منخفضًا للغاية.

[…]

المراجع

[1] Jun Chen, Jinjun Zhang, Hongying Li, Thermochimica Acta 410 ( 2004 ) 23 – 26.
[2] Z. Jianga, J.M. Hutchinson, C.T. Imrie, Fuel 80 ( 2001 ) 367 – 371.