يحدد تحليل عناصر CHNSO ، المعروف أيضا باسم تحليل العناصر العضوية أو التحليل المجهري للعناصر ، كميات الكربون (C) والهيدروجين (H) والنيتروجين (N) والكبريت (S) والأكسجين (O) الموجودة في العينة. إنها تقنية موثوقة وفعالة من حيث التكلفة تستخدم لتقييم نقاء المركبات وتركيبها الكيميائي ويمكن استخدامها على مجموعة واسعة من أنواع العينات المختلفة بما في ذلك المواد الصلبة والسائلة والمتطايرة واللزجة. تساعد معرفة تكوين العناصر العضوية المحللين أيضا على تحديد بنية مادة العينة. يستخدم التوصيف الكيميائي للمركبات العضوية في البحث وكذلك لمراقبة الجودة (QC).
التحليل الأولي هو تقنية تحليلية موثوقة للغاية تستخدم في مجموعة واسعة من التطبيقات عبر العديد من الصناعات المختلفة (انظر أدناه). تعتمد التقنية الأكثر شيوعا لتحليل العناصر CHNSO على احتراق العينة. يمكن إجراء ذلك في أداة مخصصة تعرف باسم محلل العناصر. عند الاحتراق ، تولد العينة غازات مركبة موحدة من العناصر C و H و N و S. يتم قياس منتجات الاحتراق هذه (مثل ثاني أكسيد الكربون2 ، H2O ، NO2 ، إلخ) باستخدام كروماتوغرافيا الغاز وبالتالي يتم تحديد نسبة العناصر في العينة الأصلية. يمكن تحديد C و H و N و S في وقت واحد بينما يمكن تحليل O في خطوة ثانية عن طريق الانحلال الحراري.
لماذا الوزن مهم؟
يتطلب تحليل العناصر العضوية أوزان عينة صغيرة نسبيا. تختلف أوزان العينة الفعلية وفقا لطبيعة المادة وحدود الكشف ومستوى الدقة المطلوبة ونوع محلل العناصر المستخدمة. نظرا لأن الكميات النهائية لكل عنصر تعطى عادة كنسبة مئوية من وزن العينة الأصلي ، فمن الأهمية بمكان أن يتم وزن العينة بدقة. نظرا لصغر حجم العينة ، يوصى بتوازن دقيق للغاية.
تعتبر الموازين الدقيقة لمستوى التميز مثالية لتحضير العينات لتحليل العناصر العضوية حيث يتطلب قياس الكميات الصغيرة جدا استخدام توازن دقيق للغاية.
شاهد الفيديو وتعرف على فوائد استخدام معدات METTLER TOLEDO لتحليل العناصر CHNS(O).
للحصول على نتائج موثوقة ، يجب أن تكون العينات خالية من الملوثات والرطوبة. لتحضير عينات متجانسة ، قد يكون من الضروري تجفيف المادة التي يتم فحصها إلى وزن ثابت ثم طحنها جيدا. لمزيد من التفاصيل حول الطرق المختلفة لإعداد العينات وأحجام العينات، يرجى الاطلاع على قسم الدراية أدناه.
يستخدم تحليل العناصر العضوية في صناعات مختلفة لعدة أغراض وتطبيقات مختلفة:
يتم تقديم الخطوات التالية كدليل لإعداد عينات لتحليل CHNSO. توجد طرق أخرى لتحضير مثل هذه العينات. يرجى الرجوع إلى الإجراء التشغيلي الموحد الخاص بك لضمان الإجراءات الصحيحة. في حالة عدم وجود إجراءات تشغيلية موحدة ، يوصى بتنفيذ واحد لضمان الاتساق عبر تحليلاتك.
يمكن إدخال عينات متعددة في محلل العناصر في عملية آلية أو إدخالها يدويا بشكل فردي.
يحسب برنامج محلل العناصر كميات الغازات الناتجة كنسبة مئوية من وزن العينة الأولي. يتم تقديم النتائج ، التي تظهر ٪ C و ٪ H و ٪ N و ٪ S ، في تقرير.
تحضير العينة وتجانسها وتجفيفها
يجب أن تكون العينات جافة وخالية من المذيبات المتبقية لتوفير نتائج موثوقة. عادة ما يتم تجفيف العينات بالتجميد أو تجفيفها بالفرن بالتفريغ إلى وزن ثابت ، وسحقها ، وتجانسها باستخدام ملاط ومدقة أو مطحنة كهربائية.
يعد تحضير العينات أحد أهم الخطوات في عملية تحليل CHNSO. يعد تجانس المادة قيد التحقيق أحد الاعتبارات الهامة. بالنسبة للمواد ذات التجانس العالي ، يمكن استخدام كميات صغيرة من العينات ، لأن هذا يكفي لتوفير تمثيل حقيقي للمادة. تتطلب المادة ذات التجانس المنخفض عينات أكبر لتمثيل طبيعتها الحقيقية. يؤدي تحضير أصغر كميات عينات ممكنة لتحليل CHNS / O إلى تقليل الكمية الإجمالية للمادة المطلوبة ، وتقليل كمية الأكسجين اللازمة لحرق العينات ، وتقليل النفايات.
أحجام العينة، نطاق الوزن الآمن والحد الأدنى للوزن
يعد تحليل العناصر العضوية إجراء شديد الحساسية ، وبالتالي يتطلب وزن العينات بدقة من أجل تحديد النسب المئوية الدقيقة للعناصر C و H و N و S و O في العينة الأصلية. تختلف أحجام العينة من تطبيق إلى آخر. يعتمد وزن العينة المثالي على مجموعة متنوعة من العوامل المختلفة بما في ذلك نوع العينة وحدود الكشف عن محلل العناصر والميزان المستخدم لوزن العينة. في كثير من الحالات ، من الحكمة إجراء العديد من التجارب لتحديد نطاق الكميات المتوقعة من ٪ C و ٪ H و ٪ N و ٪ S قبل إجراء التحليل الفعلي للمساعدة في تحديد حجم العينة الأولية.
يقدم الجدول أدناه مؤشرا على حجم العينة لمختلف تحليلات العناصر المختلفة.
| تحليل العناصر | حجم العينة (يعتمد على خصائص العينة) |
| CHN ، CHNS ، CHNS / O | 0.01-100 مجم |
| N في زيوت التشحيم | 5-20 مجم |
| N و C في التربة | 1 مجم إلى 1 جم |
| ن / بروتين | 10 مجم إلى 1 جم |
مع أحجام عينات صغيرة جدا ، من الضروري اختيار توازن دقيق يمكنه تقديم نتائج دقيقة وقابلة للتكرار. يكون هذا أكثر أهمية عندما يتوقع أن تكون النسب المئوية الناتجة ل C أو H أو N أو S في العينة الأصلية منخفضة. عندما يكون حجم العينة وأحجام الغازات الناتجة منخفضا ، يمكن أن يصبح خطأ القياس في النسب المئوية الناتجة كبيرا. ومن ثم فإن وزن عينتك الأولية بدقة أمر حيوي. الحد الأدنى لوزن الميزان مهم لأن هذا يحدد أصغر حجم عينة ممكن يمكن وزنه بدقة على هذا الميزان المحدد. لا يمكن اعتبار وزن العينات التي تقل عن الحد الأدنى لوزن الميزان دقيقا أو موثوقا. ومع ذلك، من الضروري أيضا مراعاة نطاق الوزن الآمن للميزان، والذي يتم تحديده من خلال تطبيق عامل أمان على الحد الأدنى للوزن. للحصول على شرح أكثر تفصيلا لهذا الموضوع، يرجى تنزيل الدليل المجاني "نطاق الوزن الآمن يضمن نتائج دقيقة".
كيفية اختيار جهاز الوزن الصحيح
تساعدك ممارسات™ الوزن الجيدة (GWP) من METTLER TOLEDO على ضمان استخدام الميزان الصحيح لتلبية احتياجات الدقة لتطبيقك. GWP هي منهجية علمية موحدة للاختيار الآمن لمعدات الوزن ومعايرتها وتشغيلها. تدعمك خدمة توصيات GWP المجانية في اختيار جهاز الوزن المناسب لاحتياجات القياس الخاصة بك. هذا يضمن أن المعدات التي تختارها ستكون "مناسبة للغرض". يتضمن تقرير توصية GWP حسابات الحد الأدنى للوزن ومعامل الأمان لتأكيد أنك اخترت الأداة المناسبة لعمليتك ويأخذ في الاعتبار:
يتطلب تحليل العناصر CHNSO وزن العينات قيد التحقيق بدرجة عالية جدا من الدقة. إذا كنت بحاجة إلى مزيد من المعلومات حول اختيار الميزان المناسب لتلبية احتياجات طلبك أو كنت ترغب في التأكد من أن رصيدك الحالي يلبي متطلبات الدقة الخاصة بك ، فإن فريق الخبراء لدينا موجود هنا لمساعدتك. من فضلك لا تتردد في الاتصال بنا.
تتعامل المختبرات التي تجري تحليلات CHNS (O) مع مئات العينات على أساس يومي. مطلوب نتائج سريعة ودقيقة لمزيد من المعالجة. يتعرض محللو المختبرات لضغوط لإكمال التحليلات في أسرع وقت ممكن.
دقة
يعد وزن كميات صغيرة جدا في حاويات صغيرة أمرا محرجا ويجب القيام به بعناية. تلعب مهارة المحلل دورا مهما في وزن العينات ذات الحجم المتسق. نظرا لأن النتائج النهائية لمحتوى C و H و N و S يتم تقديمها كنسبة مئوية من وزن العينة الأولي ، فمن الأهمية بمكان وزن العينة بدقة وتسجيل الوزن بشكل صحيح.
استخدام العينة
نظرا لأنه سيتم تحليل العديد من عينات نفس المادة ، فإن استخدام أحجام عينات صغيرة يقلل من استخدام المواد ، ويقلل من كمية الأكسجين المطلوبة للاحتراق ، ويقلل من النفايات. يساعد الميزان ذو الحد الأدنى للوزن المنخفض على تقليل كمية المادة المطلوبة.
عدد العينات/الإنتاجية
يعد إعداد العينات لتحليل CHNS (O) عملية كثيفة الوقت والعمالة. الموازين الدقيقة حساسة للغاية ويمكن أن تستغرق عدة ثوان لتستقر قبل إطلاق نتيجة الوزن.
توثيق
يستغرق نسخ النتائج وقتا ويكون عرضة للخطأ البشري ، خاصة عندما تحتوي نتائج الوزن على 6 أو 7 منازل عشرية. تعد إمكانية تتبع النتائج أمرا مهما للمختبرات التي تجري التحليلات وكذلك للعملاء النهائيين.
توفر الموازين فائقة الصغر XPR من METTLER TOLEDO دقة فريدة وأوزان دنيا منخفضة بشكل استثنائي. يمكن حفظ طريقة الوزن، بما في ذلك الوزن المستهدف والتفاوتات وعدد العينات على الميزان والوصول إليها مباشرة من اختصار على شاشة الميزان. تضمن وظائف ضمان الجودة المدمجة تلبية نتائج الوزن للتفاوتات والمعايير المحددة.
تلبية متطلبات الدقة
تتميز الموازين فائقة الصغر من METTLER TOLEDO بقيم وزن أقل من USP تصل إلى 0.82 مجم مع قابلية قراءة تبلغ 0.001 ملغم، مما يتيح لك تلبية متطلبات الدقة لتحليلات العناصر CHNS(O) بسهولة. تساعد ميزات ضمان الجودة المدمجة مثل StatusLight™ و LevelControl و GWP المعتمدة على ضمان النتائج الصحيحة لأول مرة.
القضاء على النسخ اليدوي
يتم حفظ كل نتيجة وزن في مفكرة النتائج المدمجة ، لذلك ليست هناك حاجة لتدوين النتائج يدويا. يمكن طباعة النتائج أو نقلها عبر خيارات اتصال متعددة إلى محرك أقراص USB أو كمبيوتر شخصي أو أداة تحليلية أخرى. هذا يزيل أخطاء النسخ ويوفر قدرا كبيرا من الوقت.
أداء سريع ومستقر
تضمن ميزة التحكم النشط في درجة الحرارة (ATC) أداء توازن مستقرا ، مما يوفر نتائج أسرع بكثير من التوازن الدقيق القياسي. تساعد أبواب درع السحب الآلية في الحفاظ على ثبات التوازن وجعل عمليات الوزن أسرع وأكثر راحة.
حلول موفرة للمساحة
توفر البصمة المدمجة المساحة ، وهو أمر مهم بشكل خاص عند العمل في خزانة الدخان. بالإضافة إلى ذلك، يحتوي طرف SmartView الثانوي فوق حجرة الوزن على جميع الوظائف الأساسية التي تحتاجها أثناء قياس الوزن، بينما يمكن وضع طرف التوصيل الرئيسي في أي مكان أكثر ملاءمة - حتى خارج خزانة الدخان.
قم بتوصيل الميزان فائق الصغر ببرنامج مختبر LabX® واستفد من نظام إدارة البيانات الكامل لمختبرك. من خلال التحكم المركزي في الأدوات والمهام والمستخدمين، وإرشادات إجراءات التشغيل القياسية على محطة التوازن، والقضاء على النسخ اليدوي، يوفر LabX أمانا عاليا، ويزيد من الكفاءة ويضمن سلامة البيانات الكاملة.
حل واحد للجميع
نظرا لأن النظام يعمل عبر شبكتك الداخلية، يمكنك توصيل جهاز واحد أو أكثر بجهاز كمبيوتر واحد - حتى لو كان موجودا خارج مختبرك. جميع الأعمال الإدارية مؤتمتة بحيث يمكن رقمنة عمليتك بأكملها. يتكامل LabX بسهولة مع أنظمة المختبرات الأخرى (LIMS و ELNs و LES و SAP) لنقل البيانات بسلاسة وسرعة.
إرشادات مستخدم إجراءات التشغيل القياسية
من خلال تنفيذ إجراءات التشغيل القياسية الخاصة بك في LabX، يتلقى المحللون إرشادات خطوة بخطوة على شاشة الرصيد. يتم توجيه المحلل خلال كل خطوة في العملية ، مما يضمن اتباع الإجراء التشغيلي الموحد بدقة من قبل الجميع. هذا يقلل من احتمالية الخطأ ويضمن تكرار أفضل.
سلامة البيانات
يعتني LabX بجميع البيانات والحسابات تلقائيا، مما يسهل عليك تلبية متطلبات تكامل بيانات ALCOA++. لم تعد هناك حاجة لتوثيق النتائج يدويا ومعالجة المعلومات حيث يتم حفظ جميع البيانات بشكل آمن في قاعدة بيانات مركزية. يتم التخلص تماما من أخطاء النسخ.
يتم تحديد النسب المئوية الكتلية للعناصر العضوية (C و H و N و O و S) فيما يتعلق بوزن العينة الأصلي ، مما يجعل الوزن الدقيق أمرا بالغ الأهمية. يتم حرق العينات في عملية تستخدم أكسجين عالي النقاء وغاز ناقل خامل ، لذلك يفضل أحجام العينات الصغيرة (عادة أقل بكثير من 10 مجم).
يمكن أن يؤدي التوازن ذو قابلية التكرار العالية إلى تقليل تكلفة التحليل بشكل كبير. توفر موازين XPR فائقة الصغر من METTLER TOLEDO أداء استثنائيا وأقل أوزان دنيا ممكنة لتقديم نتائج دقيقة بشكل أسرع وأكثر ملاءمة وبتكلفة أقل.
من الممكن زيادة حجم العينة ولكن هناك قيود لأن إمداد الأكسجين لعملية الاحتراق محدود. بالنسبة للعينات التي تحتوي على نسبة منخفضة من الكربون (30-40٪) والتي تحترق بسهولة ، يمكن زيادة حجم العينة إلى 10 مجم. في تحليلات CHNS لقياس المواد غير المعروفة ، ينصح باستخدام أقل من 3 مجم. عندما لا يعرف مدى قابلية العينة للاحتراق ، فمن الممارسات الجيدة إجراء تحليلين بأوزان مختلفة (على سبيل المثال 1 مجم و 3 مجم). إذا واجهت صعوبات في الاحتراق ، فيجب تحسين ظروف الاحتراق. يمكن لمحللات العناصر الكلية أن تأخذ عينات 1 جرام ولكن هذا يتطلب كميات أكبر من الأكسجين وأنابيب اختزال أكبر. كما تزداد كمية الرماد المتولدة.
نظرا لأن العناصر قد تكون موجودة فقط عند مستويات 10٪ أو أقل ، فمن الضروري استخدام توازن دقيق لتحديد نسبة العناصر في العينة بشكل صحيح. أحجام العينات النموذجية هي 2-5 مجم. علاوة على ذلك ، يعتمد التوازن المثالي على طبيعة العينة والدقة المطلوبة ومحلل العناصر المستخدم. تجدر الإشارة أيضا إلى أن العينات الكبيرة جدا قد يكون لها تأثير سلبي على محلل العناصر الخاص بك. يمكن أن تساعدك خدمة توصية GWP® المجانية من METTLER TOLEDO في تحديد الرصيد الصحيح وفقا لمتطلبات دقة العملية الخاصة بك. يمكن أيضا استخدام الخدمة لتحديد ما إذا كان رصيدك الحالي مناسبا للغرض.
يحدد نطاق الوزن الآمن لميزانك الحد الأعلى والأدنى للوزن حيث تفي نتائج الوزن بمتطلبات الدقة الخاصة بتطبيقك. لا يمكن أن تكون نتائج الوزن دقيقة وموثوقة إلا إذا كنت تزن في نطاق الوزن الآمن. في حين أن الحد الأعلى هو سعة الميزان، يتم تحديد الحد الأدنى من الحد الأدنى لوزن الميزان وتطبيق عامل الأمان وفقا لمتطلبات الدقة الخاصة بك (تفاوتات العملية). يشرح دليلنا المجاني "نطاق الوزن الآمن يضمن نتائج دقيقة" العلم الكامن وراء الوزن الآمن ويصف كيف يمكنك تحديد نطاق الوزن الآمن لموازنك في ثلاث خطوات سهلة.
تتميز موازين XPR فائقة الصغر بمفكرة النتائج الفريدة. بلمسة زر واحدة، يتم حفظ النتائج على المفكرة ويمكن طباعتها أو نقلها إلى جهاز كمبيوتر. قم بتوصيل XPR microbalance ببرنامج LabX® للحصول على أقصى درجات أمان البيانات. يحفظ LabX جميع النتائج ومعالجة المعلومات تلقائيا في قاعدة بيانات مركزية آمنة. يمكن الوصول إلى النتائج بسهولة في أي وقت لطباعة التقارير أو لمزيد من التحليل.
يقلل تسجيل النتائج وتوثيقها الآلي بشكل كبير من الوقت المستغرق لإعداد العينات. ضع في اعتبارك توصيل رصيدك بطابعة أو كمبيوتر لتسجيل النتائج إلكترونيا بدلا من تدوين النتائج يدويا. النقل الإلكتروني للبيانات يزيل أخطاء النسخ. من خلال ربط رصيدك ب LabX®، سيتم الاعتناء بجميع البيانات والحسابات تلقائيا في الخلفية. ستضمن إرشادات المستخدم خطوة بخطوة على شاشة الميزان معرفة مكانك دائما في عملية تحضير العينة.
تتميز موازين XPR فائقة الصغر بالتحكم النشط في درجة الحرارة (ATC) الذي يوفر بيئة مستقرة لخلية الوزن، مما يعني أنك تحصل على نتائج بشكل أسرع. تتجنب أبواب درع السحب الآلية الحاجة إلى الاستمرار في فتح الأبواب وإغلاقها أثناء عمليات الوزن؛ هذا يوفر الوقت وهو أكثر راحة.
يعد تسجيل النتائج يدويا وقتا طويلا وعرضة للخطأ ، خاصة عندما تكون النتائج مكونة من 6 أو 7 أرقام. قم بتوصيل رصيدك بجهاز كمبيوتر للتخلص من كتابة النتائج يدويا. من خلال توصيل ميزانك ببرنامج LabX Balance، يتم جمع جميع نتائج الوزن وتخزينها ومعالجتها إلكترونيا.
يعد الشحن الكهروستاتيكي أحد أكبر المصادر الخفية لأخطاء الوزن. عندما تنتشر المساحيق فوق الميزان ، فهذا مؤشر قوي على وجود مشكلة في الشحن الكهروستاتيكي. قد تكون المؤشرات الأخرى هي عدم استقرار التوازن أو قيمة النتائج التي تنجرف ببطء. لحل المشكلة ، ضع وحدة مؤينة بجوار التوازن الفائق الخاص بك. مرر الحاويات الخاصة بك وأخذ عينات من خلال المؤين أثناء وضعها على الميزان.
