كيمياء التدفق المستمر

لطالما تم استخدام المعالجة المستمرة أو كيمياء التدفق لعقود في مجال الصناعة الكيميائية. وفي الآونة الأخيرة، حظيت هذه الطرق باهتمام في مجال الصناعات الدوائية والكيميائية الدقيقة بسبب زيادة السلامة المتأصلة وتحسين جودة المنتج وفعالية التكلفة ومرونة الإنتاج الإجمالية. تفتح كيمياء التدفق المستمر خيارات من خلال خطوات التخليق الطاردة للحرارة غير الممكنة في المفاعلات الدفعية، وتوفر التطورات الجديدة في تصميم مفاعل التدفق بدائل للتفاعلات محدودة الخلط في المفاعلات الدفعية.

تبدأ كيمياء التدفق المستمر باثنين أو أكثر من تيارات المواد المختلفة التي يتم ضخها بمعدلات تدفق محددة مسبقًا في غرفة واحدة أو أنبوب واحد أو في بعض الحالات في مفاعل صغير. ويتم جمع الناتج عند المخرج في قارورة أو حاوية من نوع ما أو يتم توجيهه إلى حلقة مفاعل تدفقي أخرى لإجراء خطوة ثانوية، وهكذا حتى أكبر عدد ممكن من الخطوات المطلوبة لتوليد الناتج النهائي. هناك حاجة فقط لكميات صغيرة من المواد، التي تعزز سلامة العملية بشكل كبير. وتكون درجة حرارة التفاعل المرتفعة ممكنة بشكل عام بفضل زمن التفاعل (زمن المكوث) الأقصر. ويؤدي ذلك في كثير من الأحيان إلى تحسين جودة المنتج وزيادة الناتج.

عند اقتران كيمياء التدفق بالتقنية التحليلية (PAT)، فإنها تسمح بسرعة تحليل التفاعل الكيميائي وتحسينه وتوسيع نطاقه. من خلال التحليل الفوري المستمر، يستطيع الباحثون مراقبة ظروف الحالة المستقرة، واستكشاف أخطاء العملية وإصلاحها، وتحديد وسائط التفاعل. عند تحليل كيمياء التدفق باستخدام ATR-FTIR، فإن كل مجموعة وظيفية من مادة معينة يكون لها بصمة فريدة، يمكن توجيهها مع مرور الوقت، كما توفر قياسًا مستمرًا لتركيز المكون وفقًا للدالة أو ظروف العملية. وهذا يوفر وسيلة لتتبع الوقت والظروف اللازمة للوصول إلى حالة مستقرة والحفاظ عليها. 

في مثال قدمته منظمة البحوث التعاقدية (CRO)، NALAS Engineering، تم تطبيق تجربة غنية بالبيانات في محاولة لتطوير بديل مستمر أكثر أمانًا للتفاعل الكيميائي الطارد للحرارة بقوة. وقد شملت التقنيات المخبرية الهامة قياس الحرارة لتقييم التوازن الحراري مع التحليل الطيفي لوسط الأشعة تحت الحمراء في الموقع لمراقبة مكونات التفاعل بشكل فوري، وتطوير النماذج الحركية. كما وفرت هذه الأدوات فهمًا للخطوة التي تتحكم في معدل العملية الكلي بالإضافة إلى تأثير الخلط ونقل الكتلة والمحفز على معدل التفاعل.

تم استخدام تقييم حرارة التفاعل لتحديد الظروف التجريبية المثلى (معدل التدفق ودرجة الحرارة وتحميل المحفز) التي تستفيد بشكل أفضل من قدرة نقل الحرارة العالية لمفاعل التدفق المتقدم. كما سمحت معلومات الحرارة بنمذجة السلوك الديناميكي الحراري لكل وحدة مائعة وتوزيع الحرارة بينها كلها. وقد يتم استخدام التحليل الفوري لمنتصف الأشعة تحت الحمراء لتحديد التحول الجزئي في كل مرحلة من نظام الوحدة المائعة المتعددة، بالإضافة إلى التحول الكلي والناتج كدالة لزمن المكوث. وقد تم فحص المتغيرات الرئيسية مثل معدل صرف المقادير، وتحميل المحفز، ودرجة الحرارة وتم تحسينها بسرعة استنادًا إلى المعلومات الفورية التي يوفرها قياس حرارة التدفق الحراري والتحليل الطيفي لمنتصف الأشعة تحت الحمراء في الموقع.

في هذا المثال، كانت تركيبة قياس الحرارة والتحليل الطيفي (PAT) لمنتصف الأشعة تحت الحمراء في الموقع بمثابة "عينين داخل المفاعل" من النوع الأداتي، والتي سمحت لهؤلاء الباحثين بتسريع إجراء عملية طاردة للحرارة أكثر مراعاة للبيئة وأكثر أمانًا وأكثر كفاءة باستخدام المعالجة المستمرة كبديل فائق للمعالجة الدفعية. وقد مكنت هذه التقنيات إجراء التجارب الغنية بالبيانات اللازمة لإجراء النمذجة في مرحلة مبكرة من التطوير. في هذا العرض التقديمي، يشرح Jerry Salan سبل إمداد عملاء CRO بأفضل مزيج من الكيمياء والتحليلات والهندسة عالية الجودة.

يعد PAT ضروريًا لتطوير كيمياء التدفق المستمر القوية وتوفير فهم للعملية الكاملة.  وقد تمت مناقشة فائدة تطبيق المعالجة المستمرة من خلال مختلف التقنيات التحليلية للعملية، بالإضافة إلى دراسات الحالة الخاصة بتطوير عمليات كيمياء التدفق.

ويستخدم التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء على نطاق واسع للحصول على معلومات حول الوصول إلى حالة مستقرة، واستقرار المواد الوسيطة، بالإضافة إلى تحقيق الفحص والتحسين السريعين. وقد قادت هذه القدرات الباحثين في الأوساط الأكاديمية والصناعية إلى توظيف التحليل الطيفي بتقنية mid-FTIR في الموقع باعتباره تقنية تقليدية للحصول على بيانات تجريبية شاملة غنية بالمعلومات تُستخدم في النهوض بالبحث في إطار زمني أقصر.

يوفر التحليل الطيفي بتقنيةFTIR في الموقع المراقبة المستمرة لأنواع التفاعل الرئيسية، كما يوفر قياسات مستمرة للخواص الحركية، والآلية، والمسار عند صعوبة أخذ العينات وتحليلها بعيدًا عن خط الإنتاج.

يتصل نظام ReactIR المزود بخلية تدفق صغيرة بسهولة بمفاعل تدفقي مستمر لتوفير "فيديو" فوري لكيمياء التفاعل أثناء حدوثه عند أي نقطة في مجرى التدفق. 

سواء تم استخدامها لمعالجة الكيماويات أو بلورتها، يعد التعليق المخلوط، وإزالة الناتج المخلوط (MSMPR) ومفاعلات الصهاريج الرجراجة المتعاقبة (CSTR) بمثابة تقنيات معالجة مستمرة بديلة لمفاعل سد السريان (PFR) أو المفاعلات الأنبوبية. وبالاستفادة من مفاعلات الدفعة الحالية، EasyMax وOptiMax، يمكن لهذه المفاعلات المخبرية الآلية الجاهزة أن تعمل كمحول للتحكم بدقة في أنظمة CSTR من خلال تقنيات تحليل العملية المتكاملة (PAT). يمكن تنفيذ CSTR متعدد المراحل باستخدام المضخات أو الصمامات أو الضغط أو التفريغ لنقل الخليط من وعاء إلى آخر. ويمكن لبرنامج واحد مراقبة ما يصل إلى 8 أوعية متتالية والتحكم بها. ويمكن تطبيق مراقبة دقة تدفق الحرارة للكشف عن بداية التفاعل ونقطة النهاية وقياس معدل التفاعل وإنشاء ملف التفاعل الكالوريمتري لفهم الخواص الحركية أو تقييم السلامة.