Diferencijalna pretražna kalorimetrija (DSC)

Načelo na kojem se temelji diferencijalna pretražna kalorimetrija (DSC) jest da se promjene entalpije u materijalu (količina energije koju tvar apsorbira ili oslobađa tijekom kemijske reakcije ili fizičke promjene) mogu otkriti i izmjeriti. Ove entalpijske promjene mogu se koristiti za karakterizaciju materijala.

Ako se u uzorku pojavi toplinski učinak dok se zagrijava ili hladi, temperatura će odstupati od referentne temperature, koja slijedi programiranu temperaturu. Mjerenjem razlike u promjenama entalpije između uzorka i reference, DSC pruža vrijedne informacije o fizikalnim i kemijskim svojstvima uzorka.

Na primjer, kako uzorak prolazi kroz faznu promjenu, on ili apsorbira ili oslobađa energiju. To bi mogao biti egzotermni učinak kao što je kristalizacija, gdje uzorak oslobađa energiju i postaje topliji od reference. Ta se energija detektira instrumentom DSC-a. Mjerenjem razlike između toplinskog toka uzorka s protokom topline reference možete odrediti promjenu entalpije povezanu s faznim prijelazom uzorka.

Rezultati DSC-a iscrtani su kao krivulja toplinskog toka u mW kao funkcija temperature ili vremena. DSC se može koristiti za određivanje mnogih toplinskih svojstava materijala analizom oblika krivulje toplinskog toka.

Pogledajte naš videozapis kako biste otkrili prednosti kalorimetara diferencijalnog skeniranja tvrtke METTLER TOLEDO.

Tvrtka METTLER TOLEDO nudi dva načina mjerenja DSC-a: toplinski tok i kompenzaciju snage.

Toplinski tok DSC: Tijekom programa kontrolirane temperature, toplinski učinak u uzorku uzrokovat će odstupanje temperature od referentne temperature. Na primjer, egzotermni učinak kao što je kristalizacija oslobađa energiju, a uzorak postaje topliji od reference. U toplinskom toku DSC mjeri se temperaturna razlika između uzorka i reference. Da bi se stvorila krivulja mjerenja DSC-a, protok topline izračunava se iz izmjerene različite temperature. Svi naši DSC instrumenti mogu mjeriti u načinu toplinskog toka.

DSC kompenzacije snage: U načinu kompenzacije snage mjeri  se energija koja se koristi za održavanje temperaturne razlike između uzorka i reference što bliže nuli. U DSC 5+ tvrtke METTLER TOLEDO to postižu dva lokalna grijača na senzoru, jedan ispod lončića za uzorkovanje i jedan ispod referentne posudice. Tijekom egzotermnog učinka kao što je kristalizacija, uzorak postaje topliji od reference. Grijač na referentnoj strani tada će se aktivirati, povećavajući referentnu temperaturu dok ne odgovara temperaturi uzorka.

Endotermni učinak u uzorku, kao što je taljenje, apsorbira energiju i uzorak postaje hladniji od referentnog. Zatim će se aktivirati grijač uzorka, povećavajući temperaturu uzorka dok ne dosegne referentnu temperaturu.

Količina snage koju uvode grijači senzora vrlo je precizno izmjerena. To rezultira signalom protoka topline s izvanrednom rezolucijom i izvrsnim odvajanjem bliskih učinaka.

Kalorimetar brzog skeniranja tvrtke METTLER TOLEDO, Flash DSC također koristi kompenzaciju snage.

Osim toplinskog toka i kompenzacije snage DSC, postoje mnoge vrste diferencijalne kalorimetrije skeniranja, svaka sa svojim prednostima i ograničenjima. Izbor DSC tehnike ovisi o specifičnom uzorku koji se proučava i primjeni.

Tvrtka METTLER TOLEDO vodeći je pružatelj diferencijalnih kalorimetara za skeniranje (DSC). Nudimo raznolik portfelj DSC instrumenata, od kojih je svaki dizajniran s jedinstvenim značajkama i mogućnostima za zadovoljavanje različitih aplikacija. Istražite naše brošure o proizvodima sada kako biste pronašli savršeno DSC rješenje koje odgovara vašim potrebama.

Visokotlačna diferencijalna pretražna kalorimetrija (HPDSC) omogućuje proučavanje toplinskog ponašanja materijala u visokotlačnom okruženju uvođenjem plina pod tlakom kako bi se stvorili potrebni uvjeti. Prednosti HPDSC-a uključuju kraće vrijeme analize zbog ubrzanih reakcija i simulaciju uvjeta procesa pod tlakom.

Brza skenirajuća kalorimetrija DSC (Flash DSC)

Brzo skeniranje kalorija ili flash diferencijalna pretražna kalorimetrija (Flash DSC) koristi se za proučavanje toplinskog ponašanja materijala pri vrlo visokim brzinama grijanja i hlađenja. U Flash DSC-u uzorak je izložen brzinama grijanja do 3.000.000 K/min i brzinama hlađenja do 2.400.000 K/min, što omogućuje proučavanje materijala koji pokazuju izuzetno brze toplinske reakcije i analizu procesa reorganizacije koji nisu mogući pomoću konvencionalnog DSC-a.

DSC-mikroskopija omogućuje vizualno ispitivanje uzorka dok se zagrijava ili hladi. Ova tehnika je korisna kada DSC krivulje pokazuju učinke koji se ne mogu odmah razumjeti ili koji stvaraju malo ili nimalo entalpije. To omogućuje, na primjer, identifikaciju čvrstih prijelaza, preklapajućih učinaka i skupljanje uzorka.

DSC-Fotokolorimetrija (UV-DSC)  omogućuje proučavanje foto-induciranih reakcija stvrdnjavanja, kao i učinke vremena izlaganja i intenziteta UV svjetla na svojstva materijala koja treba istražiti.

Diferencijalna pretražna kalorimetrija (DSC) djeluje mjerenjem količine energije koju uzorak apsorbira ili oslobađa (protok topline) dok se podvrgava kontroliranom ciklusu grijanja ili hlađenja ili drži izotermno na istoj temperaturi. Kako se temperatura mijenja ili s vremenom zadržanim na određenoj temperaturi, uzorak prolazi kroz toplinske prijelaze, kao što su taljenje, kristalizacija, prijelaz stakla, promjene faza ili kemijske reakcije, tijekom kojih se toplinska energija apsorbira ili oslobađa.

Pomoću posebne vrste senzora, diferencijalna pretražna kalorimetrija otkriva energiju koju uzorak apsorbira ili oslobađa tijekom tih prijelaza ili događaja. Razlika u protoku topline između uzorka i referentne posudice iscrtana je u mW kao funkcija temperature ili vremena za stvaranje krivulje mjerenja DSC-a. Promjene entalpije povezane s toplinskim događajima pojavljuju se kao endotermni ili egzotermni vrhovi na krivulji.

Procjena i tumačenje oblika krivulje toplinskog toka omogućuje nam određivanje toplinskih karakteristika i ponašanja materijala. Softver za toplinsku analizu koristi se za upravljanje instrumentom te za predstavljanje i procjenu oblika mjerne krivulje.

Diferencijalna pretražna kalorimetrija (DSC) široko se koristi za istraživanje toplinskih svojstava različitih materijala kao što su polimeri, kompoziti, kemikalije, petrokemikalije, metali, keramika, lijekovi, ulja i hrana. Ova tehnika termičke analize pruža vrijedne informacije o toplinskim karakteristikama i ponašanju uzorka i obično se koristi za istraživanje novih materijala, analizu kvarova, sigurnosne studije i kontrolu kvalitete.

Uobičajene primjene diferencijalne pretražne kalorimetrije uključuju:

• Toplinska stabilnost (vrijeme indukcije oksidacije, temperatura razgradnje)
• Stvrdnjavanje i kemijske reakcije
• Kinetika (za stvrdnjavanje, rok trajanja, stabilnost)
• Polimorfizam
• Određivanje čistoće i nečistoće
• Specifični toplinski kapacitet
• Identifikacija (na temelju karakteristične temperature početka taljenja ili temperature prijelaza stakla)

DSC se obično koristi u sljedećim industrijama:

• Lijekovi: Karakteriziranje spojeva lijekova, analiza čistoće i razvoj stabilnih formulacija lijekova.
• Znanost o polimerima: Proučavanje toplinskih prijelaza kao što su prijelaz stakla, kristalizacija i taljenje pomaže optimizirati obradu i razumjeti svojstva materijala.
• Znanost o hrani: Istraživanje ponašanja masti, škroba i drugih sastojaka hrane tijekom prerade i skladištenja kako bi se utvrdila kvaliteta proizvoda i rok trajanja.
• Znanost o materijalima: Analiza faznih prijelaza u različitim materijalima, od metala i keramike do kompozita i nanomaterijala, pomaže u njihovom razvoju i primjeni.

Otkrijte sveobuhvatnu zbirku aplikacija za termalnu analizu tvrtke METTLER TOLEDO, koja pokriva širok raspon tehnika i analitičkih tema.

Da biste koristili instrument diferencijalnog kalorimetra za skeniranje (DSC), prvo morate pripremiti mali, precizno izmjereni uzorak i staviti ga u posudicu za uzorke . Poklopac se po potrebi može postaviti na posudicu, ovisno o primjeni. Pripremljena je referentna posudica iste vrste i obično ostaje prazna. Priprema uzorka je ključna i mora se pravilno provesti, što je objašnjeno u ovom videozapisu: Kako pripremiti DSC uzorak.

Postavljen je temperaturni program, s početnim i završnim temperaturama i odgovarajućim brzinama grijanja i hlađenja. Odgovarajući plin peći mora se odabrati ovisno o tome je li potrebna inertna ili oksidirajuća atmosfera. Nakon što DSC peć dosegne početnu temperaturu, uzorak i referentne posude stavljaju se u peć. To se može učiniti ručno ili automatski pomoću robota za uzorkovanje. Pri napretku temperaturnog programa DSC instrument otkriva razliku u protoku topline između uzorka i referentnih posudica. Rezultati su iscrtani na krivulji mjerenja koja predstavlja entalpijske promjene uzorka s obzirom na temperaturu ili vrijeme.

Detaljnije informacije o upotrebi instrumenata DSC-a tvrtke METTLER TOLEDO potražite u priručniku.

DSC (diferencijalna pretražna kalorimetrija) i DTA (diferencijalna toplinska analiza) dvije su tehnike toplinske analize koje se koriste za proučavanje toplinskog ponašanja materijala. Iako obje tehnike uključuju mjerenje temperaturnih promjena u materijalu, one se razlikuju po načinu mjerenja tih promjena i vrsti informacija koje pružaju.

Diferencijalna pretražna kalorimetrija mjeri količinu protoka topline u uzorak ili iz njega dok se podvrgava kontroliranom temperaturnom programu, pružajući informacije o egzotermnim i endotermnim procesima koji se javljaju u uzorku kao funkcija temperature ili vremena. Diferencijalna toplinska analiza pruža informacije samo o temperaturnoj razlici između uzorka i reference.

DSC je općenito prikladniji za proučavanje faznih prijelaza i toplinskih svojstava materijala, kao što su točke taljenja, stakleni prijelazi i promjene entalpije. Pruža više informacija o toplinskom ponašanju materijala i često se koristi za karakterizaciju polimera, lijekova i drugih organskih materijala.

DTA se može koristiti za proučavanje toplinske stabilnosti i ponašanja oksidacije, kao što su točke taljenja i toplinska stabilnost anorganskih materijala.

Kalorimetri diferencijalnog skeniranja tvrtke METTLER TOLEDO (DSC) nisu izravno dizajnirani za provođenje diferencijalne toplinske analize (DTA). Budući da DSC pruža više informacija o faznim prijelazima, toplinskim svojstvima i ponašanju materijala, općenito se preporučuje DSC tehnika.

Prilikom odabira DSC instrumenta treba uzeti u obzir nekoliko ključnih parametara, uključujući:

• Temperaturni raspon: Temperaturni raspon DSC instrumenta trebao bi biti prikladan za vašu primjenu. Na primjer, ako analizirate materijale koji će se koristiti u okruženjima s visokim temperaturama, trebat će vam DSC instrument koji može zagrijati uzorak na temperaturu upotrebe.
• Brzina grijanja i hlađenja: Oni bi trebali biti prikladni za vaš uzorak i primjenu. Neki DSC instrumenti nude brže brzine grijanja i hlađenja od drugih, što može koristiti nekim primjenama.
• Rezolucija: Instrument visoke rezolucije omogućuje jasnije odvajanje toplinskih događaja koji se preklapaju. To se može dogoditi kada se više prijelaza ili reakcija odvija unutar uskog temperaturnog raspona, što otežava razlikovanje pojedinih događaja. Polimeri često mogu pokazivati toplinske prijelaze koji se preklapaju, kao što su stakleni prijelazi, točke taljenja i kristalizacija.
• Osjetljivost: Osjetljivost instrumenta određuje koliko slab toplinski događaj može otkriti. Ako analizirate uzorke sa slabim toplinskim učincima, trebat će vam DSC instrument s visokom osjetljivošću.
• Kapacitet uzorka: Kapacitet robota uzorka DSC-a trebao bi biti prikladan za vaše tijekove rada. Na primjer, robot uzorka za DSC 5+ obrađuje do 96 uzoraka i 7 referentnih posudica.
• Kontrola atmosfere: Neki DSC instrumenti mogu ponuditi mogućnost kontrole atmosfere peći tijekom analize, što može biti korisno za analizu materijala u specifičnim uvjetima kao što je kontrolirana vlažnost ili u prisutnosti određenog plina ili čak vakuuma.
• Analiza softvera i podataka: Mogućnosti softvera i analize podataka DSC-a trebale bi pružiti potrebne alate za analizu vaših podataka. Softver STAR^e™ tvrtke METTLER TOLEDO pruža gotovo neograničene mogućnosti ocjenjivanja, nudeći modularnost, fleksibilnost i automatizaciju mjerenja. Ovaj softver također pomaže reguliranim industrijama da ostanu usklađene. Svi naši sustavi toplinske analize kontroliraju se s jedne moćne softverske platforme.
• Proračun: Cijenu DSC instrumenta važno je uzeti u obzir jer bi se trebala uklopiti u vaš proračun, a istovremeno pružiti potrebne značajke i mogućnosti za vašu primjenu.

S obzirom na ove ključne parametre, možete odabrati DSC instrument prikladan za vašu primjenu i analitičke potrebe. Obratite se našim stručnjacima u tvrtki METTLER TOLEDO kako biste istražili naša DSC rješenja i pronašli savršen instrument za svoje potrebe.

Plin unutar DSC peći igra ključnu ulogu u eksperimentu. Inertna atmosfera poput dušika, argona ili helija sprječava oksidaciju štiteći uzorak od kisika. Time se osigurava da su dobiveni rezultati točni i da se temelje isključivo na ponašanju uzorka. Alternativno, oksidativna atmosfera poput zraka ili kisika može biti potrebna, na primjer, u eksperimentima za određivanje vremena indukcije oksidacije (OIT).

Drugi učinak je da toplinska vodljivost plina utječe na brzinu kojom toplina dolazi do uzorka i senzora. Na primjer, plinovi visoke vodljivosti, kao što je helij, mogu dati nešto drugačije rezultate mjerenja u usporedbi s drugima. Stoga je odabir odgovarajućeg plina neophodan kako bi se spriječile neželjene reakcije i osigurali točni rezultati.

Osim plina iz peći, korištenjem inertnog plina u komori za lonce (koja drži uzorke do početka mjerenja), uzorci se štite prije početka eksperimenta. To ne samo da sprječava promjene materijala uzorka, već i osigurava da težina uzorka ostane ista do početka analize.

U načinu kompenzacije snage, temperaturna razlika između uzorka i reference drži se što bliže nuli. U DSC 5+ tvrtke METTLER TOLEDO to se postiže u jednoj peći s dva lokalna grijača smještena na senzoru, jedan ispod uzorka i jedan ispod referentne vrijednosti. Na primjer, tijekom standardnog programa grijanja, egzotermni učinak kao što je kristalizacija oslobađa energiju, a uzorak postaje topliji od reference, koja slijedi programiranu temperaturu. Grijač na referentnoj strani tada će se aktivirati, povećavajući referentnu temperaturu dok ne odgovara temperaturi uzorka.

Endotermni učinak u uzorku, kao što je taljenje, apsorbira energiju i uzorak postaje hladniji od referentnog. Zatim će se aktivirati grijač uzorka, povećavajući temperaturu uzorka dok ne odgovara referentnoj temperaturi.

Količina snage koju uvode grijači senzora vrlo je precizno izmjerena i koristi se za crtanje krivulje mjerenja DSC-a. To rezultira signalom protoka topline s izvanrednom rezolucijom i izvrsnim odvajanjem bliskih učinaka.

DSC 5+ sustav termičke analize tvrtke METTLER TOLEDO sadrži MMS 1 MultiStar™ senzor koji vam omogućuje odabir kompenzacije snage ili načina toplinskog toka ovisno o vašoj primjeni. Sadrži 136 termoelementa koji nude iznimnu osjetljivost i razlučivost, omogućujući odvajanje bliskih toplinskih učinaka.

Da! Kalorimetri diferencijalnog skeniranja tvrtke METTLER TOLEDO mogu se neprimjetno integrirati s brojnim dodacima, kao što je robot za uzorke. Inovativni robot uzorka DSC 5+ uključuje komoru za uzorke očišćenu plinom kako bi zaštitio uzorke od okoliša i automatski radi bez ručne intervencije.

Robot za uzorkovanje može podnijeti do 96 uzoraka i 7 referentnih posudica i automatski će zbrinuti posudice nakon završetka mjerenja. S jedinstvenim sustavom za rukovanje poklopcem, robot za uzorke može probiti poklopac hermetički zatvorenih aluminijskih posudica ili ukloniti zaštitni poklopac nezapečaćenih posudica, neposredno prije početka mjerenja. To znači da su vaši uzorci zaštićeni i masa uzorka se ne mijenja prije početka eksperimenta.

Mnoge druge opcije i pribor također se mogu integrirati s kalorimetrima za diferencijalno skeniranje tvrtke METTLER TOLEDO, uključujući komplet za mikroskopiju DSC, komplet fotokalorimetrije DSC-a i razne multiSTAR® DSC keramičke senzore visoke osjetljivosti, kako bi se povećale performanse.

Osim toga, naši DSC instrumenti mogu se integrirati s našim STARe softverom kako bi poboljšali vašu toplinsku analizu s neusporedivim mogućnostima procjene. Modularni dizajn, intuitivna fleksibilnost i značajke automatizacije softvera pojednostavljuju vaš tijek rada, osiguravajući sveobuhvatnu usklađenost unutar reguliranih industrija.

Softver za toplinsku analizu koji se koristi za diferencijalnu kalorimetriju skeniranja omogućuje korisnicima jednostavno postavljanje i izvođenje eksperimenata. To uključuje definiranje brzina grijanja / hlađenja, temperaturnih raspona i parametara prikupljanja podataka. Softver mora točno snimiti i prikazati sirove DSC podatke (protok topline u odnosu na temperaturu). Također bi trebao pružiti ključne alate za analizu kao što su vršna integracija, korekcija polaznih vrijednosti i izračun uobičajenih termodinamičkih parametara.

Štoviše, korisnici bi trebali imati mogućnost generiranja jasnih i dobro organiziranih izvješća koja sažimaju eksperimentalne podatke, rezultate analize i tumačenja.

Tvrtka METTLER TOLEDO nudi softver za termalnu analizu STA R^e, koji je najcjelovitiji i najopsežniji softver za termalnu analizu na tržištu, pružajući fleksibilnost bez premca i neograničene mogućnosti procjene.

Diferencijalna pretražna kalorimetrija (DSC) ima neka ograničenja koja treba imati na umu.

Na primjer, ograničena rezolucija može otežati razlikovanje toplinskih učinaka koji se preklapaju, kao što su višestruki endotermni ili egzotermni vrhovi. U tom slučaju može se koristiti temperaturno modulirana DSC metoda, ili čak TMA (termomehanički analizator) ili DMA (dinamički mehanički analizator) instrument.

Drugo potencijalno ograničenje je da DSC zahtijeva relativno malu veličinu uzorka (obično nekoliko miligrama), koja možda nije reprezentativna za skupni materijal. Mali uzorci mogu dovesti do niskog omjera signala i buke, dok veliki uzorci možda neće stati u lončiće.

Na rezultate DSC-a može utjecati morfologija uzorka, površina ili raspodjela veličine čestica. Stoga bi uzorak trebao biti homogen jer sve nečistoće ili varijacije u uzorku mogu utjecati na rezultate. Potrebna je pažljiva priprema uzorka .

Neki eksperimenti mogu zahtijevati izuzetno visoke brzine grijanja i hlađenja koje nisu moguće pomoću konvencionalnog DSC-a. U tom slučaju, brzo skeniranje kalorija može biti prikladno za materijale koji pokazuju vrlo brze toplinske događaje ili reakcije i za proučavanje procesa reorganizacije koji nisu mogući pomoću konvencionalnog DSC-a.

Iako je DSC vrijedna tehnika za toplinsku analizu, važno je uzeti u obzir ta ograničenja.