Staklasti prijelaz (T g ) je reverzibilni fizički prijelaz koji se događa kada se amorfni dio materijala zagrijava ili hladi u određenom temperaturnom rasponu. Hlađenjem materijala ispod njegove temperature staklastog prijelaza on postaje krt poput stakla, dok zagrijavanjem iznad T g materijal postaje kožast, a zatim gumast. Poznavanje karakterističnih vrijednosti staklastog prijelaza kao što je temperatura staklastog prijelaza T g u K ili °C i delta c p vrijednost u J/g°C (= visina koraka krivulje) korisno je za određivanje raspona radne temperature. ili amorfni sadržaj polukristalnog materijala.
Fizikalna svojstva kao što su toplinski kapacitet, C p , koeficijent toplinskog širenja (CTE) i modul skladištenja (G') mijenjaju se pri staklastom prijelazu. Slika prikazuje tri različite krivulje polistirena (PS) dobivene diferencijalnom skenirajućom kalorimetrijom (DSC), termomehaničkom analizom (TMA) i dinamičkom mehaničkom analizom (DMA). Cp krivulja određena je DSC zagrijavanjem pri 5 K/min. PS je prethodno bio hlađen šokom. CTE je dobiven iz drugog ciklusa zagrijavanja s TMA, a modul (G') je određen DMA mjerenjem smicanja na 10 Hz.
 |
 |
Diferencijalna skenirajuća kalorimetrija (DSC) je svestrana mjerna tehnika koja se koristi u mnogim analitičkim laboratorijima, kako za QC tako i za istraživanje i razvoj. Mjeri protok topline proizveden u uzorku kada se zagrijava, hladi ili održava izotermno na konstantnoj temperaturi.
DSC je popularan način za određivanje staklastog prijelaza zbog svoje jednostavne upotrebe i kratkog vremena mjerenja.
Konvencionalni DSC tipično pokriva mjerenja do 700 °C. Međutim, izvrsni rezultati mogu se dobiti i iznad 700 °C korištenjem METTLER TOLEDO termogravimetrijskog analizatora/diferencijalnog skenirajućeg kalorimetra (TGA/DSC) .
Na primjeru polivinilklorida (PVC), temperatura staklastog prijelaza i njegova delta cp vrijednost pokazuju da ovise o stupnju kloriranja.
Standardi
Norma se koristi za pružanje usporedne norme koja je široko primjenjiva i priznata. Time se osigurava ujednačena usporedivost rezultata ispitivanja u proizvodnim i ispitnim procesima koji primjenjuju isti standard. Standardi mogu – gdje su dostupni – zamijeniti validaciju metode u analizi, koja je potrebna za osiguranje kvalitete, akreditaciju ili odobrenje. Danas standardizaciju toplinske analize provode mnoge nacionalne i međunarodne organizacije, kao što su ISO, ASTM, DIN i CEN.
Postoje mnogi dostupni standardi koji reguliraju određivanje staklastog prijelaza. Ti standardi su ISO 11359-2, ISO 11357-2, EN 6032, ASTM E1356 ili ASTM D3418 da spomenemo samo neke.
Savjeti
Za najuobičajeniju tehniku DSC: Mjerenje kvalitetnih kvantitativnih podataka o staklastom prijelazu izazovan je zadatak za DSC. Unatoč tome, to je uobičajena i korisna tehnika zbog dostupnosti DSC instrumenata, jednostavne pripreme uzorka, relativno kratkog vremena mjerenja, dobre točnosti i jednostavne procjene korištenjem komercijalnog softvera.
Savjeti za dobivanje dobrih podataka uključuju:
- Stabilizirajte instrument prije mjerenja
- Nikada nemojte koristiti prvo mjerenje nakon uključivanja instrumenta
- Provjerite obnovljivost ponovljenim mjerenjima
- Usrednjavanje različitih mjerenja poboljšava točnost
- Čiste posude točno postavite na senzor
- Ako je moguće, koristite posudice s malom razlikom u masi, <50 µg
- Preporučeno: posudice od 40 µL; masa uzorka: 10 do 20 mg za organske materijale
- Osigurajte dobar toplinski kontakt između uzorka i posudice
Aplikacije
Povezani proizvodi
Diferencijalna pretražna kalorimetrija (DSC)
Diferencijalno pretražnim kalorimetrom (DSC) mjere se entalpije povezane s prijelazima i kemijskim reakcijama i određuje temperatura na kojoj se ti procesi odvijaju.
Thermomechanical Analysis (TMA)
Thermal expansion coefficients are determined accurately and precisely by Thermomechanical Analyzers with nanometer resolution from -150 to 1600 °C.
Dinamičko-mehanički analizator (DMA)
Dinamičko-mehaničkim analizatorom odredite amplitude sile i pomaka te promjene faze.
Pitanja
Koji glavni čimbenici utječu na staklasti prijelaz?
Stupanj stvrdnjavanja/umrežavanja, plastifikatori, kristalnost i toplinska povijest utječu na staklasti prijelaz.
Koji su tipični rezultati za staklasti prijelaz dobiveni iz DSC krivulje protoka topline?
Temperatura staklastog prijelaza, visina stepenice koja odgovara specifičnom toplinskom kapacitetu cp i širini staklastog prijelaza.
Zašto je važno poznavanje temperature staklastog prijelaza?
- Za određivanje maksimalne temperature uporabe materijala
- Za podešavanje procesnih parametara ako se materijal mora obraditi u određenom stanju
- Za određivanje stupnja otvrdnjavanja termoreaktivnih materijala
- Za određivanje je li materijal kristalan, amorfan ili polukristalan
Kako se može odrediti staklasti prijelaz iznad 700 °C?
Prijelaz stakla može se mjeriti u rasponu visokih temperatura pomoću TGA/DSC .
Koje su najosjetljivije tehnike toplinske analize za određivanje staklastog prijelaza?
Osjetljivost za staklasti prijelaz raste sljedećim redoslijedom: TGA/DSC, DSC, temperaturno modulirani DSC, TMA, diferencijalno opterećenje TMA (DLTMA) i konačno DMA. To je zbog reda veličine povećanja fizičkog svojstva koje se mjeri odgovarajućom tehnikom.