Izocijanatne reakcije

Reakcije izocijanata kritični su građevni blokovi za polimere na bazi poliuretana visokih performansi koji čine premaze, pjene, ljepila, elastomere i izolaciju. Zabrinutost zbog izloženosti zaostalim izocijanatima dovela je do novih graničnih vrijednosti za preostale izocijanate u novim proizvodima. Tradicionalne analitičke metode reakcije za mjerenje koncentracije rezidualnog izocijanata (NCO) korištenjem izvanmrežnog uzorkovanja i analize izazivaju zabrinutost u pogledu:

• Dugo vrijeme čekanja na izvanmrežne analitičke rezultate, što onemogućuje donošenje odluka u stvarnom vremenu, što dovodi do nedosljedne kvalitete proizvoda i smanjenja proizvodnih kapaciteta
• Nedostaje dovoljno znanja o procesu u bilo kojoj vremenskoj točki
• Izloženost NCO uzorcima povećava rizik od senzibilizacije i rizika za zdravlje ljudi

In situ nadzor s procesnom analitičkom tehnologijom rješava ove izazove. Konkretno, in situ srednja IR spektroskopija sa senzorom prigušene ukupne refleksije (ATR) idealan je izbor zbog svoje selektivnosti i osjetljivosti. Inline FTIR spektroskopija nudi jednostavan način praćenja inicijacije, progresije, pretvorbe, srednjeg (prolaznog i/ili visoko reaktivnog) formiranja i krajnje točke u stvarnom vremenu. FTIR spektroskopija može kvantificirati NCO, poliol, nusprodukte i koncentracije predpolimera u reakcijskim uvjetima, bez uzimanja uzoraka za izvanmrežnu analizu. To omogućuje proizvođačima i formulatorima da osiguraju ispunjavanje specifikacija kvalitete proizvoda, sigurnosti osoblja i propisa o zaštiti okoliša.

U ovom primjeru, diizocijanat reagira s poliolom.  Nekoliko kritičnih parametara procesa može utjecati na rezidualni diizocijanat u proizvodu, uključujući temperaturu reakcije, kvalitetu dolaznog polaznog materijala, brzine uvlačenja, kinetiku reakcije i vrijeme reakcije.

Za praćenje napredovanja reakcije, in situ FTIR spektroskopska sonda ubacuje se izravno u posudu za vrijeme trajanja serije. Srednji infracrveni spektri bilježe se svakih 60 sekundi i iscrtavaju tijekom vremena stvarajući trodimenzionalni grafikon vodopada kao što je prikazano desno.  Ovaj dijagram prikazuje kako je smanjenje reaktanata istovremeno s povećanjem proizvoda kako vrijeme odmiče.  Rezultati se također mogu prikazati putem progresije reakcije, prikazujući dijagram relativne koncentracije svake komponente reakcije u funkciji vremena reakcije.

Ako  trend odstupa od očekivanih vrijednosti, mjerenje in situ može odmah otkriti promjenu od optimalne ili očekivane i pružiti inženjerima i operaterima postrojenja priliku da izvrše potrebne korekcije tijekom razvoja ili proizvodnje predpolimera.  preraditi serije koje ne zadovoljavaju standarde kvalitete; to osigurava da preostala koncentracija NCO-a zadovoljava specifikacije, istovremeno optimizirajući proizvodni kapacitet i smanjujući operativne troškove.

In situ praćenje s PAT-om omogućuje razumijevanje procesa za kvantificiranje koncentracija izocijanata (NCO), poliola, nusproizvoda i predpolimera u stvarnom vremenu.  U ovom radu primijenjena je in situ srednja infracrvena spektroskopija kako bi se osigurala kvaliteta proizvoda, sigurnost osoblja i propisi o zaštiti okoliša.

Infracrvena spektroskopija naširoko se koristi za poboljšanje kontrole zaostalih izocijanata (NCO).  Istraživači u akademskoj zajednici i industriji rutinski koriste in situ mid-FTIR spektroskopiju kako bi pružili sveobuhvatne eksperimentalne podatke bogate informacijama koji se koriste za unapređenje istraživanja.

In situ ReactIR FTIR spektroskopija omogućuje kontinuirano praćenje ključnih reakcijskih vrsta i napredovanja reakcije. ReactIR pruža specifične informacije o pokretanju reakcije, konverziji, intermedijerima i krajnjoj točki - čak i u izazovnim uvjetima koji otežavaju izvanmrežni uzorak i analizu. Kombinacija automatiziranih reaktora za sintezu s analitičkim alatima in situ pruža dodatnu razinu produktivnosti kontrolom i bilježenjem svih parametara reakcije 24 sata dnevno.

• Studije kinetike kemijskih reakcija
• Hidrogenacija
• Uzorkovanje za profiliranje nečistoća
• Kemijska sinteza
• Kemija kontinuiranog protoka