Reakcije sinteze

Reakcija sinteze, poznata i kao izravna kombinacija ili kombinirana reakcija, kemijski je proces u kojem se dva ili više jednostavnih elemenata ili spojeva kombiniraju u složeniji proizvod. Predstavljen je jednadžbom: A + B → AB.

Reakcije sinteze igraju ključnu ulogu u stvaranju spojeva iz njihovih sastavnih elemenata i stvaranju većih molekula iz manjih. Oni su suprotni reakcijama razgradnje, koje razgrađuju složene tvari na jednostavnije komponente. Reakcije sinteze jedna su od glavnih klasa kemijskih reakcija, koje uključuju jednostruki pomak, dvostruki pomak i reakcije izgaranja.

Mnoge reakcije sinteze daleko su složenije od gore navedene reakcije: A + B → AB. Na primjer, reakcije organske sinteze mogu uključivati više od dvije različite molekule, a mješavine proizvoda mogu se pojaviti zajedno s nereagiranim polaznim materijalima. Mogu se formirati srednje molekule koje mogu dovesti do stvaranja nusproizvoda. Osim toga, ovisno o tome kako se dvije sudarajuće molekule reaktanata orijentiraju, mogu se formirati i željeni proizvod i nusproizvodi - što može utjecati na čistoću proizvoda.

Postoje različite vrste reakcija sinteze. Na primjer, nukleofilne i elektrofilne reakcije dodavanja i supstitucije su široki tipovi reakcija koji daju bezbroj primjera reakcija sinteze.

Kada se dva ili više reaktanata kombiniraju u složeniju molekulu, sastav konačne reakcijske smjese ovisi o uvjetima pod kojima se reakcija provodi. 

Uspješna reakcija sinteze maksimizira stvaranje željenih molekula i minimizira molekule nusproizvoda. Temeljito razumijevanje kinetike reakcije, mehanizma i učinka reakcijskih varijabli ključ su uspješnih reakcija sinteze.

1. Kvaliteta reaktanata, reagensa i katalizatora - Kvaliteta i čistoća polaznih materijala i stabilnih izvora/dobavljača tih materijala ključna je za uspješne, ponovljive sintezne reakcije i procese.
   
   
2. Uvjeti reakcije - Budući da su reakcije sinteze osjetljive na parametre reakcije, kao što su temperatura, tlak, brzina uznemirenosti i brzina doziranja, precizna i točna kontrola tih varijabli ključna je za uspješan ishod. EasyMax kemijski sintezni reaktor omogućuje automatiziranu kontrolu parametara, točnost i preciznost parametara reakcije.
   
   
3. Reakcijska oprema - U farmaceutskoj industriji većina reakcija sinteze izvodi se u šaržnom načinu rada. Fizička konfiguracija EasyMax reaktora poboljšanje je u odnosu na klasičnu okruglu donju tikvicu zbog površine i razmatranja učinkovitosti miješanja. Procesi kontinuiranog protoka brzo se sve češće koriste, a ReactIR tehnologija prilagođava analizu kontinuiranog protoka i sinteze serije u stvarnom vremenu.
   
   
4. Kinetika reakcije - Temeljito razumijevanje brzina reakcije ključno je za osiguravanje optimiziranog prinosa proizvoda i minimalnih nusproizvoda. Kroz eksperimente bogate podacima, ReactIR pojednostavljuje i ubrzava mjerenje kinetičkih čimbenika u reakcijama sinteze.
   
   
5. Izolacija/čistoća proizvoda - Iako su tehnike odvajanja glavni oslonac za izolaciju i čistoću proizvoda, važno je razumijevanje reakcijskih varijabli kako bi se smanjila prisutnost nečistoća koje se mogu teško odvojiti od proizvoda. Optimizacijom varijabli reakcije, ReactIR s EasyMaxom pomaže u smanjenju nečistoća. Kao važno, temeljito razumijevanje i kontrola kristalizacije putem ParticleTrack i ParticleView tehnologije ključna je za osiguravanje čistoće i lakoće izolacije željenih proizvoda.  
   
   
6. Sigurnost- Komercijalno važna kemija zahtijeva protokole od laboratorija do postrojenja koji osiguravaju optimizirani prinos, prihvatljive profile nečistoća i siguran rad. ReactIR napreduje skaliranje reakcije razjašnjavajući učinke reakcijskih varijabli na ukupnu učinkovitost sinteze. Reakcijska kalorimetrija osigurava sigurne reakcije od probira kroz skaliranje do procesa mjerenjem topline reakcije. ReactIR in-situ analitika minimizira izloženost znanstvenika i tehničara otrovnim kemikalijama i potencijalno opasnim reakcijama uklanjanjem uzorkovanja hvatanja za izvanmrežnu analizu . Kada je potrebna izvanmrežna analiza, EasySampler pruža automatizirano, in situ uzorkovanje i razrjeđivanje uzoraka za HPLC,eliminirajući izloženost radnika.

Pojedinačno, ili kao integrirana kemijska radna stanica, ovi alati pružaju kritičnu podršku za bolje reakcije sinteze:

• Reaktori kemijske sinteze (EasyMax i OptiMax)
  Bez nadzora, precizna kontrola i prikupljanje podataka o uvjetima reakcije
  
• FTIR i Raman spektrometri
  Praćenje i profiliranje ključnih vrsta reakcija u stvarnom vremenu kao funkcija vremena reakcije za pomoć kinetici i mehanističkim istraživanjima
  
• Automatizirano, umetnuto uzorkovanje (EasySampler)
  Reprezentativno uzorkovanje reakcija bez nadzora kada je potrebna izvanmrežna analiza
  
• EasyViewer
  In situ video mikroskopija veličine i oblika čestica / kapljica za brzo povećanje čistoće i prinosa tijekom obrade
• Snažan analitički softver (iC)
  Integrira tokove podataka za sveobuhvatno razumijevanje i upravljanje podacima

Pametni reaktori kemijske sinteze, u kombinaciji s doziranjem bez nadzora i automatiziranim uzorkovanjem, pružaju jednostavan i siguran način za preciznu kontrolu parametara reakcije i dobivanje informacija o reakciji bez nadzora i 24 sata dnevno.

• Automatski zabilježite korake recepta, eksperimentalne uvjete i analitičke podatke što olakšava ponavljanje eksperimenata i dijeljenje nalaza s kolegama
  
• Izvodite reakcije na bilo kojoj temperaturi od -90 °C do 180 °C bez ledene kupke, uljne kupelji ili plašta za grijanje
  
• Zasebno konfigurirajte kontrole parametara (kao što su temperatura, doziranje, uzorkovanje i miješanje) zasebno za svako plovilo
  
• Za analizu više parametara, uključujući studije dizajna eksperimenata (DoE), precizna i ponovljiva kontrola pomaže u davanju točnih rezultata 
  
• Izmjenjive čahure, stakleni reaktori i cijevi pružaju fleksibilnost sinteze pri volumenima od 0,5 mL do 1000 mL
  
  
  

Steknite detaljne informacije o kinetici reakcije, mehanizmima i putevima. Podržite sigurno i optimizirano povećanje kemije. Spektrometri ReactIR i ReactRaman pružaju in situ, praćenje kemijskih reakcija u stvarnom vremenu za sintezu serije i kontinuiranog protoka.   

• Razvijte trendovske profile u stvarnom vremenu za ključne vrste reakcija: reaktante, međuprodukte, proizvode i nusproizvode
• Pribavite informacije bogate podacima za tradicionalnu kinetičku analizu ili metode kinetičke analize napretka reakcije (RPKA)
  
• Praćenje reakcija u kojima je uklanjanje uzorka za izvanmrežnu analizu teško, nemoguće ili nepoželjno – niska temperatura, povišena temperatura/tlak, viskozna, toksični reagensi, visokoenergetske reakcije, osjetljivi na zrak/vlagu, prolazni intermedijeri
  
• Istražite ključne faze reakcije ili procesa, kao što su početak reakcije, razdoblje indukcije, akumulacija, konverzija i krajnja točka. Otkrivanje reakcije odugovlačenja ili uznemirenosti
• Brzo odrediti učinak varijabli na reakcije
• Istražite najširi raspon kemijskih reakcija s ReactIR i ReactRaman. Odaberite najbolju tehniku koja odgovara specifičnim kemijskim i reakcijskim varijablama. 
• Poboljšati razumijevanje procesa kristalizacije otopine s ReactRaman za praćenje kristalografskog oblika i polimorfizma, te ReactIR za istraživanje učinaka otapala i prezasićenosti. 

Pogledajte eDemo uživo s posla ili kućnog ureda prema rasporedu.

EasySampler je automatizirana tehnologija bez nadzora koja isporučuje reprezentativne i ponovljive uzorke. Tehnologija temeljena na sondi ima mikro-džep, koji uzima uzorke u bilo kojem trenutku, gasi in situ i razrjeđuje za analizu izvanmrežnih uzoraka. 

EasySampler podržava razumijevanje reakcije pružanjem uzoraka na zahtjev. Uzorkovanje se provodi u uvjetima reakcije, što ga čini istinski reprezentativnim. Uzorci, nakon što se prikupe i vremenski ovjere, mogu se analizirati izvanmrežnim analitičkim metodama i rezultatom integriranim natrag u tok podataka. Dodatna vrijednost leži u povećanoj kvaliteti podataka automatskim i besprijekornim prikupljanjem podataka . Povećana točnost i preciznost automatiziranog uzorkovanja pružaju veću kvalitetu od ručnog uzorkovanja . 

Reaction Lab koristi podatke procesne analitičke tehnologije (PAT) za precizno modeliranje učinka niza varijabli istovremeno, otkrivajući tako najbolji skup radnih uvjeta za reakcije sinteze. Određuje se odgovor reakcije na učinak različitih specifičnih parametara i uvjeta, a generirane površine odziva daju uvid u kompromise prinosa/nečistoća proizvoda.

Nadalje, informacije iz PAT-a i Reaction Laba olakšavaju veće razumijevanje i podršku predloženim mehanizmima reakcije i omogućuju učinkovitije dizajniranje procesa na temelju tog uvida. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Razumijevanje α,β-nezasićene formacije imina od dodataka amina do α,β-nezasićenih aldehida i ketona: analitičko i teorijsko istraživanje. Časopis za organsku kemiju, 79 (11), 5163–5172.  

U prethodnom radu istraživači su izvijestili o katalitičkoj metodi sinteze kiralnih γ-amino alkohola putem in situ generacije α,β nezasićenih imarina. Naveli su da nedostaje kinetičkih ili mehanističkih studija u vezi s relativnim dodavanjem primarnih amina α,β nezasićenih aldehida i ketona. Kako bi unaprijedili ovo razumijevanje, istraživači su koristili in situ ReactIR spektroskopiju zajedno s NMR studijama i izračunima DFT-a, kako bi bolje okarakterizirali dodavanje primarnih amina α,β nezasićenim aldehidima i ketonima (1,2- vs 1,4-dodatak) i ispitali relativne stope tih reakcija.

Podaci ReactIR-a pokazali su da kada je benzilamin dodan krotonaldehidu, 1,2- dodatak je rezultirao isključivo, dok kada je benzilamin dodan metil vinil ketonu, 1,4- dodatak je rezultirao isključivo.