觀看影片：微量金屬分析－參考標準的製備
使用光譜技術進行微量金屬分析時，需要製備各種可能存在金屬的精確濃度參考標準。將這些繁瑣且重複的工作自動化：本影片展示如何使用 METTLER TOLEDO 的 XPR 自動天平，以重量法自動液體分配，快速、高效且安全地製備微量金屬分析所需的樣品與參考標準。最高可將樣品用量減少 30%，並同時獲得自動計算與精確濃度。
微量金屬分析：樣品與標準品製備
精確稱量對金屬及重金屬無機污染物分析的重要性
微量金屬分析可識別並定量樣品中極少量的金屬與重金屬。雖然飲食中含有一些微量金屬對我們的健康是必要的，但許多金屬可能具有毒性，並對人類、動物和植物健康以及環境造成負面影響。微量金屬分析用於確保符合相關法律要求與法規。在製藥、化工與石化產業中，微量金屬分析被用於品質控制，以識別並測量藥品、肥料、化妝品、包裝、醫療器材、潤滑劑及催化劑等產品中的金屬 污染物。由於金屬可能對不同化學反應產生影響，微量金屬分析也用於化學配方研究以及改善製造流程。
要測定如鉛（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、銅（Cu）、鎳（Ni）、鋅（Zn）等可能具有毒性的元素雜質的極微量，必須使用高度靈敏的分析設備。樣品中的金屬通常以百萬分率（ppm）、十億分率（ppb），甚至兆分率（ppt）表示，具體取決於樣品的複雜程度（即樣品基質）及所使用的分析技術。微量金屬分析常用的分析方法包括原子吸收光譜法（AAS）、感應耦合電漿光學發射光譜法（ICP-OES）以及感應耦合電漿質譜法（ICP-MS）。
為什麼精確稱量很重要
使用 ICP 進行微量金屬分析是一項高度靈敏的程序。因此，樣品、標準參考物質與校正標準必須小心且極為精確地稱量、分配與稀釋。溶液與稀釋系列的容量製備，無論是移液操作或使用容量玻璃器皿（例如錐形瓶），都會存在一定的固有誤差。以重量法製備溶液與稀釋液，可提供更高的準確度。
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微量金屬分析的典型工作流程
下方提供痕量金屬分析工作流程的概覽。各個步驟的細節會因所研究的特定金屬元素、樣品基質以及所選分析方法而有所不同。務必參考相關標準方法中的具體細節。
幾乎所有分析方法都需要製備一系列不同濃度的 calibration 參考標準溶液。將 calibration 溶液以與樣品相同的分析程序處理後，會將結果繪製成圖，以生成「calibration 曲線」。這可作為比較樣品分析結果的基礎。用於製備 calibration 標準溶液的參考標準必須高度純淨且不含元素雜質，因為這可能會影響樣品痕量金屬分析的結果。
1. 校正標準品製備
製備母液時，必須使用高純度金屬或化學品。或者，也可購買高品質母液。不同金屬需要不同的製備方法。工作標準溶液則是依據分析設備的檢出限，將母液以適當溶劑稀釋至所需濃度而製備。視母液的穩定性而定，工作標準液通常僅在需要時才現配。製備多元素母液時，務必注意所有元素之間的相容性與穩定性。
2. 樣品製備
樣品製備方法會依樣品基質與所使用的分析方法而有所不同。不過，多數痕量金屬分析程序都要求樣品為液態。這可能需要對樣品進行處理或消化，視樣品複雜度而定，例如以微波法進行消化。通常會使用酸消化，以確保痕量金屬元素完全溶解。
- 製備樣品母液
依分析方法而定，有些樣品溶液可直接製備，無需先製備母液。 - 稀釋樣品母液
濃度需符合分析設備的檢出限。可能需要經過數次試驗，才能確定合適的稀釋倍數。
3. 使用所選分析方法進行樣品分析
以感應耦合電漿（ICP）分析方法為例，樣品溶液中的金屬原子會轉換為金屬離子。不同的金屬離子會利用光學發射光譜法（ICP-OES）或電漿質譜法（ICP-MS）進行分離與偵測。
4. 資料分析與計算
將分析程序中偵測到的離子與校正曲線進行比較，即可辨識並定量痕量金屬與重金屬。
5. 結果與報告
知識：各行業中的微量金屬應用與標準測試方法，以及如何選擇合適的儀器
製藥產業
由於具有毒性，痕量金屬在藥品中被攝入後可能對患者造成危害，同時也可能作為藥物降解的催化劑。因此，痕量金屬含量分析是藥品與營養補充品製造，以及臨床試驗中的一項關鍵品質管制程序。
- 臨床研究－血液、血清、尿液、組織樣本（複雜基質、黏稠、高含量的 C、S、P、Na、Mg、Fe、Cl）
- 痕量、毒性與營養性
標準測試方法：
- 元素雜質－限度（USP <232>）
- 元素雜質－程序（USP <233>）
- 膳食補充品中的元素污染物（USP <2232>）
- 金屬催化劑或金屬試劑殘留（Ph. Eur. 5.20）
- 金屬催化劑或金屬試劑殘留之測定（Ph. Eur. 2.4.20）
食品與農業
金屬天然存在於環境中的土壤、水和大氣中，這也是它們會出現在我們食物中的原因。飲食中含有一些微量金屬對健康是必要的，但體內重金屬的累積會隨著時間帶來有害影響。
- 食品安全（有毒元素 Pb、Cd、Hg、Cr、As）
- 植物、藥草
- 肥料、動物飼料
- 食品、水果、飲料（有毒、必需及宏量礦物質）
標準測試方法：
- 食品中的 AOAC 官方方法（例如 973.34、974.27）
- ISO 方法（例如 ISO 6561-1:2005、ISO 6561-2:2005）
- CEN 發布的標準（例如 EN 14082:2003、EN 14084:2003、CEN/TS 15506:2007、CEN/TS 15621:2007）
環境
對環境中的微量金屬進行檢測，對人類、植物與動物的健康以及確保整體環境的保護都非常重要。國內與國際法規規定了空氣、水及水生生態系統中微量金屬的最高允許濃度。
- 水質分析（飲用水、工業場所排放液）
- 海水分析
- 土壤、沉積物與土地場址污染
標準測試方法：
- 以感應耦合電漿－原子發射光譜法測定水與廢棄物中的金屬及微量元素（EPA Method 200.7）
- 以感應耦合電漿－質譜法測定水與廢棄物中的微量元素（EPA Method 200.8）
- 土壤與固體廢棄物中的金屬元素分析（EPA Method 6010）
石油與化學品
有關石油及其衍生物中微量元素濃度的資訊，對技術診斷與特定樣品特性都很重要。潤滑油分析對於辨識金屬污染與磨損至關重要。定期分析引擎或設備產生的微量金屬，有助於識別磨損與劣化狀況。
- 潤滑脂與潤滑油
- 煤油
- 石腦油
- 汽油
標準測試方法：
- 以感應耦合電漿－原子發射光譜法測定潤滑脂中的金屬（ASTM D7303）
- 以感應耦合電漿－原子發射光譜法測定潤滑油中的添加劑元素（ASTM D4951）
- 以感應耦合電漿原子發射光譜法測定中間餾分燃料中的微量元素（ASTM D7111）
痕量金屬分析用分析儀器：判斷標準
如何選擇正確的稱重設備
若要依 EPA Method 200.7 和 200.8 測定水與廢水中的微量金屬，需要使用一台「可測量至 0.1 mg、用於稱量固體、製備標準品，以及測定消化液或萃取液中溶解固體的分析天平」。對於其他應用，樣品中金屬所需達到的偵測極限，是選擇合適天平時最重要、必須納入考量的因素。
METTLER TOLEDO 開發了 GWP®、Good Weighing Practice™，作為一套標準化的科學方法，用於安全選擇、校正與操作稱量設備。
免費的 GWP® Recommendation 服務可根據您的量測需求，協助您選擇合適的稱量儀器。這有助於確保您所選的設備能夠「符合用途」。GWP® Recommendation 報告通常整合至設計確認（DQ）中，並基於以下要素：
- 最大稱量量
- 最小淨樣品重量
- 稱量公差
- 安全係數
- 必須遵循的標準或法規
您需要支援嗎？
痕量金屬分析需要高度精確的樣品溶液與校準標準溶液，才能辨識並定量樣品中所含的金屬。若您需要進一步了解如何選擇合適的天平以滿足應用需求，或想確認您現有的天平是否符合精度要求，我們的專家團隊隨時樂意提供協助。歡迎隨時與我們聯繫。
製備準確樣品與標準濃度的挑戰
實驗室條件
如果樣品或設備受到污染，痕量金屬分析結果很容易出現偏差。因此，實驗室內的潔淨度至關重要，並建議在無塵室環境中操作。為避免潛在的污染來源，所有表面與設備都應徹底清潔。必須消除靜電，因為靜電不僅會吸附空氣中的污染源，也會導致所加樣粉末飛散。於層流通風櫃下製備樣品有助於將空氣污染風險降至最低，但氣流可能會使高靈敏度天平難以穩定。
樣品與標準製備
即使是潔淨的樣品容器和加樣藥匙，也可能成為污染來源。因此，重要的是盡量減少樣品與其他表面的接觸。為產生確保可靠結果所需的精確濃度，準確稱重至關重要。樣品與標準溶液的稀釋同樣既耗時又容易出錯，因為這取決於容量瓶的使用，以及對液體彎月面的主觀判讀。
工作流程生產力與效率
進行痕量金屬分析的公司與實驗室，往往每天都必須處理大量樣品。這項高度靈敏的分析程序需要具備專業技能的實驗室分析人員，而他們通常承受著必須盡快完成分析、以滿足客戶需求的壓力。
METTLER TOLEDO 的重量法標準品製備解決方案
特色完整工作流程解決方案：XPR Automatic Balance
配備液體分配模組的 METTLER TOLEDO XPR Automatic Balance 可讓您製備高度精確的標準溶液。自動化的重量法流程可節省時間，並提供卓越的可重現結果。若要完整的工作流程解決方案，請將天平與 LabX™ Balance software 結合使用，以受益於完整的資料處理與樣品追蹤功能。
消除主要誤差來源
重量法標準品製備不僅包含稱量固體物質，也包含稱量溶劑，讓您能以高精度製備特定濃度。天平記錄的物質實際重量會用於計算達到目標濃度所需的精確溶劑量。重量法流程因此消除了標準品製備過程中的主要誤差來源，減少人工需求，並將變異降至最低。此外，只需要一個容器。
將用量降至最低
可達到的高精度使得能夠製備少量溶液。所需材料較少，因此可節省成本、減少廢棄物，並將處置對環境的影響降至最低。
自動計算與文件化
將自動化液體加樣系統連接至 LabX 實驗室軟體，可提供完整的工作流程解決方案。其會在天平顯示器上提供逐步 SOP 指示。LabX 會從參考標準品電子表格中擷取純度，並使用實際加樣的標準品量，自動加入正確量的溶劑，以達到所需濃度。所有資料皆由 LabX 自動處理，並儲存在安全的集中式資料庫中，以確保完整可追溯性。不再需要手動記錄，並可徹底消除轉錄錯誤。
輕鬆系統整合
標籤可自訂為包含使用者 ID、樣品 ID、實際濃度、生產日期與到期日期。連接條碼讀取器即可電子讀取樣品與參考標準品 ID。再加上印表機後，即可自動列印標籤。匯入／匯出選項可讓既有網路、資料存檔、LIMS、ERP 及其他知識管理系統之間進行雙向資料傳輸。
XPR Analytical Balances
XPR analytical balances 是應對需要卓越精度之嚴苛稱量應用的理想選擇。
降低污染風險
可選配的 ErgoClip Flask 讓您能直接將樣品加至容量瓶中。污染風險大幅降低，轉移誤差也被消除，且加樣速度更快。為了方便清潔，完整防風罩與稱盤可在數秒內拆卸，下方托盤只需滑出即可。不需要工具，而且所有零件都可放入洗碗機清洗。非接觸式操作進一步有助於將污染風險降至最低。
消除靜電荷並避免稱量誤差
容器與樣品，尤其是粉末，在一般操作過程中容易帶有靜電。StaticDetect™ 會量測因靜電累積所造成的稱量誤差，並在超出容差時發出警告。與可選配的離子風機搭配使用時，您便擁有一套獨特的解決方案，可確保無靜電稱量。
提升生產力
可將您自己的稱量應用儲存在天平中，並透過方法庫啟動。操作快速且簡單，每位分析人員都遵循相同程序。憑藉快速結果、一次到位的品質保證功能與自動化選項，XPR analytical balances 可幫助您提高吞吐量並降低成本。
輕鬆的資料管理
稱量結果可直接儲存至內建結果記錄，無需手動轉錄。多種連線選項（USB、Ethernet）可讓您的資料以數位方式傳輸至現有資訊系統。
探索更多內容
常見問題
FAQ - 痕量金屬分析
我們正在尋找一種方法，盡量減少我們在 ICP 分析中出現的錯誤數量。雖然我們是在層流通風櫃下作業，但由於這些錯誤的特性，我們懷疑是樣品污染所致。可以請您提供建議嗎？
在流程的每個步驟中將污染降到最低，是成功進行痕量金屬分析的關鍵。樣品與參考標準接觸到的所有表面，都可能成為污染來源。請確保實驗室分析人員遵守無塵室規範，且所有設備與表面在使用前都已徹底清潔並擦乾。使用配備 ErgoClip Flask 配件的 XPR 分析天平，能讓您直接將樣品加料至錐形瓶中，省去稱量流程中可能造成污染的多個步驟。
我們的許多樣品和標準品都是粉末狀。在加料時，我們注意到有些粉末會散落到天平上。這是因為靜電嗎？如果是，我們可以怎麼處理？
當粉末散落到天平上時，這強烈顯示粉末和／或樣品容器已帶有靜電。您也可能會注意到天平穩定時間變長，或數值出現漂移。若需要完整的靜電偵測與消除系統，可選配離子化模組安裝於 XPR 分析天平上。StaticDetect™ 功能會計算因任何靜電荷所造成的稱量誤差，並在誤差超出預先設定的容差時發出警示。離子消除器可設定為自動運作，在短短幾秒內移除電荷。若空間允許，也可將獨立式離子化裝置放置在天平旁。只需先將樣品與容器穿過該裝置，再放到天平上即可。也請務必在實驗室中採取其他實務性的預防措施，例如穿著適當的衣物與鞋子，並配戴防靜電腕帶。提高相對濕度也有助於防止靜電積聚。
我們是一家測試實驗室，每天處理大量用於痕量金屬分析的樣品。我們該如何加快樣品和標準品的製備，以提高效率？
將 ErgoClip 容器支架配件安裝到您的 XPR 天平上後，即可直接向樣品容器或燒瓶加料。這種單步加料可省去樣品轉移所涉及的多個步驟，包括繁瑣且容易出錯的回稱與重新計算。憑藉卓越的稱量性能，XPR 分析天平也能提供快速的穩定時間。將印表機連接到 XPR 天平非常容易，因此您不再需要花時間手寫結果或標籤，也能避免抄寫錯誤。
我們的痕量金屬分析 SOP 規定，必須記錄標準品和樣品的所有資訊以及分析結果。我們還必須將它們轉移到 LIMS/ERP 系統的資料庫中。我們每天會進行多次分析，因此這非常耗時費力，而且很容易出錯。是否有更簡便的方法？
將您的 XPR 分析天平連接到 LabX 軟體後，所有稱量資料及相關流程資訊都可由 LabX 自動處理。LabX 提供螢幕上的使用者引導，並將所有資訊儲存在安全的集中式資料庫中，確保完整可追溯性。LabX 可輕鬆整合至貴公司的資訊管理系統，實現雙向資料傳輸。使用 LabX 可消除手動文件記錄及其相關的抄寫錯誤。此外，任務、使用者與儀器都可集中管理。
在痕量金屬分析中，我們必須配製許多不同的原液樣品和標準溶液。稀釋過程很費時，而且我們確信這個流程有很高的出錯風險。樣品通常不太穩定，因此在使用前，我們也必須丟棄大量樣品溶液。要如何提高準確度並減少浪費？
搭配 XPR 分析天平使用自動液體分配模組，可讓您每次都獲得精確的濃度。此系統會根據實際加料的物質量，精確加入適當的溶劑，以達到所需濃度。相同原理也適用於稀釋；稀釋系列也能更快速、更簡便地製備。