FTIR光谱

FTIR光谱可使科研人员实时测量反应趋势与剖面图，提供关于动力学、机理、途径以及反应变量对于性能影响的具体信息。  ReactIR利用ReactIR原位FTIR光谱，可在反应过程中直接跟踪反应物、试剂、中间体、产物与副产物发生的变化。  当科研人员研究、开发与优化化合物、合成途径与化学过程时，ReactIR可提供重要信息。

为了了解化学反应，化学家必须明确以下问题：

• 反应开始的时间 反应停止的时间
• 反应动力学与机理是什么？
• 这些瞬时中间体的影响是什么？
• 反应是否达到预期要求？ 是否形成任何副产物？为什么？
• 反应温度、加料速率、混合速率发生改变造成的后果？

为了快速获得准确数据以快速分析反应，ReactIR FTIR光谱利用五个方面确保每一名化学家（包括专业与非专业化学家）了解反应情况。

从探头到探测器再到软件，ReactIR经过优化可在中红外“指纹”区域内使用，从而产生确保提供快速和准确分子信息的高灵敏度系统。

专门为随时间变化的反应分析而设计的iC IR软件将峰值拾取算法与功能组智能相结合，大大缩短了分析时间。 用户将化学知识与自动化数据分析工作流程相结合，可确保为每一次实验正确采集和解释。

探头经过设计，可在低至高温度、低至高压以及酸性、碱性、苛性、氧化与水条件下使用，可分析几乎任何类型的化学反应。

ReactIR FTIR光谱尺寸小，可在通风橱内使用，通过ATEX认证可在工厂内使用，另外采用取样技术，可对任何反应或过程进行取样，因此可用于证明工厂内发生的情况与您在实验室内观察到的情况完全相同。

梅特勒-托利多是一家拥有着30多年专门从事反应分析的企业。 这是我们的工作重心与热情所在。 我们利用这一专业技能开发出适合于用途的FTIR光谱。

以往，为了获得反应信息，取样后利用HPLC进行离线分析。  对于移除样品会导致重要信息丢失，或者有毒或有害的化学品而言，这种方法并不直截了当。  另外，化学家必须在场提取样品，然后等待获得结果后才能开始反应分析。

这些问题会造成不同的后果，例如：

• 样品可能不具有代表性
• 中间体的破坏会造成不正确的途径假设
• 对易受空气影响、有毒、易爆或加压系统了解不正确
• 由于反应发生变化，因此错误数据导致开发时间延长
• 有可能错过对产品或过程质量产生影响的重要事件

ReactIR 702L是梅特勒-托利多的第一款将实时原位FTIR光谱的强大功能同相当的操作便利性真正融合在一起的系统。 ReactIR适用于每一位化学家和每一次实验。

ReactIR可隔夜运行！
ReactIR 702L采用固态冷却技术，可达到一流的性能，无需使用液态氮。 由于无需进行危险设置和重复性杜瓦瓶灌装，因此科研人员可以在更长时间内轻松监测化学反应。

ReactIR即用即测！
小型可折叠装置可节省通风橱内的宝贵空间，可以灵活地将ReactIR部署在实验室内的不同位置。 “始终启用”的检测器可减少设置时间，并且可使科研人员快速可靠地采集数据。

ReactIR可随时监测您的化学反应！
基于探头与适于流体的取样技术可使科研人员分批或连续研究液相与气相化学反应。 由于采用适合于用途的材料制成，因此可在酸性与腐蚀性环境中广泛的温度与压力条件下直观采集数据。

ReactIR FTIR光谱适用于分子具有红外活性，溶液或废气中的化学反应，以及浓度高于大约0.1%的广泛化学体系。 

FTIR光谱的常见应用领域包括：

尽管FTIR光谱与拉曼光谱 经常可以互换，并且提供互补信息，但是存在着影响哪一种方法更优的实质性差别。 大多数分子对称性会使其同时具有FTIR与拉曼活性。 在包含一个对称中心的分子中，红外光谱带与拉曼光谱带相互排斥（即：键要么具有拉曼活性，要么具有红外活性，但是不会两者兼具）。 一个通用规则是：偶极变化大的官能团在红外方面强，而偶极变化弱，或者对称度高并且偶极不发生净变化的官能团将更容易在拉曼光谱中被发现。

在下列情况下选择FTIR光谱：

• 反应物、试剂、溶剂与反应物种发出荧光的反应
• 偶极变化强的键很重要，例如：C=O、O-H、N=O
• 试剂与反应物浓度低的反应
• 溶剂光谱带在拉曼中强并且可覆盖关键物种信号的反应
• 形成的中间体具有红外活性的反应

在下列情况下选择拉曼光谱：

• 重点研究脂肪族和芳香族环中的碳键
• 在FTIR中难以发现的键（例如：0-0、S-H、C=S、N=N、C=C等）
• 研究溶液中的颗粒很重要（例如：多晶型物）
• 较低频率模式很重要（例如：金属氧化物）
• 研究水介质中的反应
• 只能通过反应窗才更容易且更安全进行观察所在的反应（例如：高压催化反应、聚合）
• 对研究较低频率晶格模式感兴趣
• 研究双相与胶体反应的开始、终点与产物稳定性

本白皮书给出了摘自于较近发表的期刊文章中的五个示例，其中阐述了如果利用传统的离线方法实施原位FTIR光谱，将会是高难度、不可能完成甚至是过于耗时的任务。

• 显示反应机理–瞬时检测耦联试剂中的中间体
• 监测难以取样的化学反应-在-70 °C进行的锂化反应
• 跟踪反应进程，确保更高产量与纯度-确定较佳反应终点
• 消除等待时间，提高质量与处理量-分解导致异构化
• 快速确定动力学-一项实验中的一级反应动力学

红外光谱进行的连续测量用于获得反应趋势图，以计算反应速率。 同行评审期刊的一系列出版物非常关注令人兴奋的原位FTIR光谱新型应用。  学术界与工业研究人员经常利用 原位 中FTIR光谱提供详细的信息与丰富的实验数据，以帮助其进行研究。

FTIR光谱专题引文

• Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q., “TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations”, Org. Lett. (2018) 20, 4218−4222.
• Sheikh,N., Leonori,D., Barker,G., Firth,J., Campos,K., Meijer, A., O’Brien,P., Coldham,I., “An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation−Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters” J. Am. Chem. Soc.( 2012) 134, 5300−5308.
• Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M., “Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate”, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236−243.
• Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H., “Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development”, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63−83.
• Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S., “Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR”, European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018) 95–100.