水份测定指南

水份测定必须快速、可靠，以便尽快完成对生产过程的调整，从而避免中断生产。 一种快速、准确测定水份含量的方法是采用卤素水份测定仪的热失重分析法：先对样品进行称量，然后用红外辐射体（卤素灯）进行加热。 连续记录损失的质量，当达到判定标准时结束干燥。 通过重量差自动计算出水份含量。

卤素水份测定仪采用热失重分析法原理，即记录样品的初始质量，然后采用卤素灯对样品进行加热，并由内部集成天平连续记录样品质量， 总的质量损失即为水份含量。 采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。 加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成， 由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体，因此可以快速获得最大热量输出，并实现卓越的可控性。 卤素水份测定仪甚至可使热辐射均匀分布在整个样品表面，这对于取得可重复性结果不可或缺。

传统烘箱法采用空气对流方式对样品进行加热，并需要较长的干燥时间。而与之相比，卤素水份测定仪中的样品吸收卤素灯发散出的红外辐射（热辐射），故可以达到快速加热的效果。

由于采用卤素水份测定仪进行的水份测定建立在高精确称量过程的基础上，故结果的准确性和重复性与仪器的放置位置密切相关。 为了确保您的卤素水份测定仪始终处于最佳状态，请遵循上方文档中所述的指导原则。

为了确保精确的测定结果，必须遵守以下关于仪器保养、校准周期及维护的原则：

• 通过定期校准（测试）以及在必要情况下对加热单元的校正，可确保仪器在整个使用寿命期间均具有稳定且可重复的加热输出。 因此 我们建议您设定称量单元和加热单元的测试周期（取决于风险性）。
• 为了始终能确保合格的水份结果，梅特勒托利多开发了SmartCal。 采用这种具有已知水份含量的独一无二的温度敏感物质，通过一次单独的测试，简单快速地验证仪器的全面功能性。 SmartCal 测试基于采用卤素水份测定仪执行定期测试。 有关更多信息，请参阅SmartCal用户指南：SmartCal水份测定仪参考物质用户指南
  
• 梅特勒托利多服务团队提供的年度维护服务将确保您使用的卤素水份测定仪的高质量、测定准确性和价值。

拿到样品后，正确的样品制备也是获得可重复且可靠测定结果的关键。

• 确保均匀的样品粒度（颗粒大小）。
• 如必要的话，可通过粉碎样品来增加样品的表面积，
• 以确保样品在加热时，将水份更好、更快地释放出来（表面水份更快地释放）。
• 样品制备时不应加热样品，这会引起水份损失。
• 可以进行机械粉碎处理，例如：使用研钵、磨碎机（水冷）或简单地进行剪切。

贸易或企业内部通常对物质水份含量的测定方法有相关法规要求和标准， 烘箱法（热失重）或卡尔费休滴定法通常用作参考方法。 在此情况下，目的是采用卤素水份测定仪获得与参考方法相同的测定结果（或了解与参考值的偏差，及其偏差的重现性)。 为此，必须进行仪器的参数设置，例如：干燥温度、干燥程序与样品重量及样品处理。 通过上述参数描述测定方法被称为“测定方法开发”，

某些样品需要进行特殊处理，以获得快速、准确的水份测定。 本章介绍如何处理这些样品，从而优化水份含量测定的相关信息。

液体和极潮湿样品：

• 使用玻璃纤维盘。
• 将玻璃纤维盘和样品盘一起去皮，然后将样品放入盘内。
• 快速升温程序适合于水份含量很高(> 30%)的样品，
• 在此过程中，温度超过所设温度40%，并保持3分钟，以加速测定过程。
• 阶梯升温程序可用作快速升温程序的替代方案。 该方法可以自由选择干燥温度和干燥时段。

测定水份含量已有多种不同测定方法， 以下表格选择介绍了一些典型的测定技术及其优缺点。

水份（水份含量）：在热失重分析过程中，物质的水份含量包括样品中所有经加热挥发并导致样品质量减少的部分。 除水之外，还可能包括酒精和分解物质。 当使用热失重分析测定法时（红外、卤素、微波或烘箱），水和高挥发性组分是区分不开的。

烘箱法：使用热失重分析法测定样品水份含量。 将样品放入烘箱内，在恒温下，在规定的时间内进行加热， 根据干燥前后的差重，确定水份含量百分比。 由于历史原因，该方法常常部分存在于有关立法中（食品法规、USP等）。