La titolazione volumetrica KF è insolitamente lenta

La titolazione Karl Fischer appare lenta o rallenta di tanto in tanto. Cosa influenza la velocità della titolazione KF?

Possibili cause:

Il campione contiene acidi o basi che alterano il pH ottimale per la titolazione KF.

Raccomandazioni:

L’intervallo di pH ottimale per la titolazione KF corrisponde a 5,5 - 8. Questo intervallo di pH fornisce una velocità sufficientemente elevata e minime reazioni collaterali in grado di alterare la stechiometria. Se il pH è inferiore rispetto a questo intervallo la velocità di reazione è ridotta, se invece è superiore le reazioni collaterali diventano predominanti. Nel caso siano presenti campioni acidi come acido ossalico, acido acetico, acido formico, acidi minerali, perossidi, fenoli, fosfati o acido benzoico, oppure campioni basici come ammine alifatiche o aromatiche e piridine, sono disponibili soluzioni tampone per pH contenti imidazolo, pronte all’uso e prodotte dai principali fornitori di reagenti KF in grado di riportare il pH a valori compresi nell'intervallo corretto. Si consiglia di aggiungere 5 ml di soluzione tampone specifico per Karl Fischer per ogni 50 ml di soluzione solvente. In caso si testino ammine a forte basicità, è possibile aggiungere un equivalente molare di acido salicilico o benzoico prima o dopo ogni titolazione del campione.