Die volumetrische KF-Titration ist ungewöhnlich langsam.

Die Karl Fischer-Titration erscheint langsam oder wird immer langsamer. Welche Faktoren beeinflussen die KF-Titrationsgeschwindigkeit?

Mögliche Gründe:

Die Probe enthält Säuren oder Basen, die den optimalen pH-Wert für die KF-Titration verändern.

Empfehlungen:

Der optimale pH-Bereich für KF-Titrationen beträgt 5,5 bis 8. Dieser pH-Bereich ermöglicht eine ausreichende Geschwindigkeit bei minimalen Nebenreaktionen, die die Stöchiometrie beeinflussen könnten. Bei einem geringeren pH-Wert verringert sich die Reaktionsgeschwindigkeit, während bei einem zu hohen Wert die Nebenreaktionen zu dominant werden. Für die Verwendung von sauren Proben, wie Oxal-, Essig-, Ameisen- und Mineralsäure sowie Peroxide, Phenole, Phosphate und Benzoesäure, oder basischen Proben, wie aromatische oder aliphatische Amine und Pyridine, bieten Grosslieferanten von KF-Reagenzien gebrauchsfertige, imidazolhaltige pH-Pufferlösungen, sodass sich der pH-Wert im entsprechenden Bereich befindet. Zu je 50 ml Lösemittellösung sollten 5 ml der pH-Pufferlösung hinzugefügt werden. Bei der Analyse von stark basischen Aminen kann vor oder nach jeder Probentitration ein molares Äquivalent von Salizyl- oder Benzoesäure hinzugefügt werden.