Scarsa ripetibilità del risultato ottenuto nella determinazione del contenuto d’acqua con titolazione volumetrica Karl Fischer.

La ripetibilità del risultato ottenuto nella determinazione del contenuto d’acqua con la titolazione volumetrica Karl Fischer è scarsa. Cosa influenza la ripetibilità del risultato e quale misure possono essere consigliate?

Possibili cause:

La presenza di bolle d’aria nelle burette e nei tubi può portare a dosaggi inaccurati che influiscono sull'accuratezza. Dal momento che l’acqua non è distribuita in modo omogeneo nel campione, la quantità di campione utilizzata può risultare troppo scarsa o non rappresentativa, portando a risultati incostanti. I pin in platino del sensore possono essere sporchi, fattore che influenza il potenziale del punto finale. I criteri di arresto pertanto risultano disomogenei da un campione a un altro. Lo stativo di titolazione non è correttamente protetto contro l’umidità dell’ambiente. Il solvente nella cella di titolazione Karl Fischer è stato utilizzato troppo a lungo o per troppi campioni. La capacità di titolazione dell'acqua o di dissoluzione completa del campione risulta quindi compromessa e non più adeguata.

Raccomandazioni:

Avvinare la buretta e i tubi fino ad eliminare tutte le bolle d'aria. Verificare frequentemente questo aspetto durante la giornata, in particolare se si utilizza un reagente KF monocomponente. Questa soluzione reagente contiene SO2 disciolta che potrebbe evaporare a causa delle variazioni di temperatura. Questo potrebbe portare alla formazione di bolle nei tubi. Aumentare la quantità del campione per assicurare che siano presenti circa 10 mg di acqua per campione. I campioni con un ridotto contenuto d’acqua sono altamente igroscopici, pertanto devono essere prelevati velocemente tramite una siringa o una spatola completamente asciutta. Perché sia rappresentativo, il campione deve essere omogeneizzato prima della titolazione. Pulire i pin in platino del sensore con una salvietta di carta o, se necessario, rigenerare il sensore immergendolo in una soluzione di HNO₃ al 50% per 10 minuti. Sciacquarlo quindi accuratamente con acqua deionizzata per rimuovere tutte le tracce di acido e quindi lavarlo con il solvente di titolazione o metanolo secco. Verificare che lo stativo di titolazione sia ben sigillato, sostituire i setacci molecolari e il gel di silice nel tubo di essiccamento del titolante e del solvente. Sostituire il solvente dopo aver testato 4 o 5 campioni in quanto, se la capacità di dissoluzione del solvente si esaurisce, l’acqua non viene più estratta completamente dal campione e questo può condurre a risultati errati.