Faible répétabilité des résultats atteinte dans le cadre de la détermination de la teneur en eau avec le titrage Karl Fischer volumétrique.

La répétabilité des résultats atteinte dans le cadre de la détermination de la teneur en eau avec le titrage Karl Fischer volumétrique est faible. Par quoi la répétabilité des résultats est-elle affectée et quelles sont les mesures recommandées ?

Motifs possibles :

Les bulles d'air coincées dans la burette et les tuyaux peuvent être responsables de l'imprécision du dosage et en affecter ainsi l'exactitude. En raison de la distribution hétérogène de l'eau dans l'échantillon, la quantité d'échantillon utilisée est trop faible ou non représentative et provoque des résultats incohérents. Il est possible que les pointes de platine du capteur soient sales, ce qui se répercute sur le potentiel du point final. Les critères d'arrêt sont donc incohérents d'un échantillon à l'autre. Le poste de titrage est insuffisamment protégé contre l'humidité de l'air ambiant. Le solvant de la cellule de titrage Karl Fischer est utilisé depuis trop longtemps ou a été utilisé avec trop d'échantillons, c.-à-d. que la capacité à titrer l'eau ou à dissoudre complètement l'échantillon est inadaptée.

Recommandations :

Rincez la burette et les tuyaux jusqu'à disparition de toutes les bulles d'air. Vérifiez ceci fréquemment dans la journée, particulièrement si vous utilisez le réactif KF à un composant. Ce réactif contient du dioxyde de soufre dissout qui peut s'évaporer en raison des variations de température. Ceci induit la formation de bulles d'air dans les tuyaux. Augmentez la quantité d'échantillon afin de garantir la présence d'environ 10 mg d'eau par échantillon. Les échantillons à faible teneur en eau sont fortement hygroscopiques. Ils doivent donc être prélevés rapidement à l'aide d'une seringue ou d'une spatule complètement sèche. Pour obtenir un échantillon représentatif, l'échantillon doit être homogénéisé avant le titrage. Nettoyez les pointes de platine du capteur avec un papier absorbant ou, si nécessaire, regénérez le capteur en le nettoyant dans un bain de HNO₃ à 50 % pendant 10 minutes, puis rincez-le soigneusement à l'eau désionisée pour éliminer toutes les traces d'acide, avant de le rincer avec la solution de la cuve ou au méthanol sec. Vérifiez que le poste de titrage est parfaitement étanche. Remplacez les tamis moléculaires et le gel de silice du tube de desséchant sur le solvant et le flacon de réactif. Changez le solvant lorsque 4 ou 5 échantillons ont été testés, car si la capacité dissolvante du solvant est épuisée, l'eau cessera de libérer complètement l'échantillon, ce qui donnera des résultats erronés.