Molto più della semplice definizione di titolazione
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Principi di base della titolazione - Una tecnica di analisi quantitativa ampiamente utilizzata

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La titolazione è una tecnica di analisi che consente di determinare quantitativamente una sostanza specifica disciolta in un campione. Questa guida vi permetterà di acquisire concetti che vanno al di là della semplice definizione di titolazione.

Questa guida introduce i principi teorici e pratici di base della titolazione.
Questa guida introduce i principi teorici e pratici di base della titolazione.

Questa guida mira a fornire una presentazione chiara della titolazione

e offre le conoscenze di base necessarie per comprendere la titolazione, ne illustra vari esempi e ne descrive i principi di valutazione. Un'attenzione particolare è rivolta all'offerta di tutte le informazioni necessarie per eseguire una titolazione corretta e ottenere risultati affidabili. Infine, viene fornita una breve introduzione alla chimica relativa alla titolazione.

Nella guida vengono trattati i seguenti argomenti (e non solo):

  • Definizione di titolazione
  • Teoria della titolazione
  • Titolatori automatizzati
  • Gestione della qualità nella titolazione
  • Determinazione del titolante
  • Fondamenti chimici (la mole, la stechiometria di reazione, ecc.)
  • Glossario (titolazione, titolante, indicazione, analita, ecc.)
Scaricate la guida completa per scoprire tutto ciò che dovete sapere sui principi di base della titolazione. Qui troverete utili informazioni di base su questa tecnica ampiamente utilizzata.

1. Definizione di titolazione

La titolazione è una tecnica di analisi che consente di determinare quantitativamente una sostanza specifica (analita) disciolta in un campione. Si basa su una reazione chimica completa tra l'analita e un reagente (titolante) di concentrazione nota che viene aggiunto al campione. Un esempio tipico è la titolazione dell'acido acetico (CH3COOH) in aceto con idrossido di sodio, NaOH:

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Analita        Reagente        Prodotti di reazione

 

Il titolante viene aggiunto fino al completamento della reazione. Per l'idoneità a una determinazione, la fine della reazione del titolante deve essere facilmente osservabile. Ciò significa che occorre monitorare (indicare) la reazione mediante l'utilizzo di tecniche appropriate, ad esempio la potenziometria (ovvero la misura del potenziale attraverso un sensore) o gli indicatori colorimetrici.
La misura del volume di titolante dosato consente di calcolare il contenuto dell'analita in base alla stechiometria della reazione chimica. La reazione coinvolta in una titolazione deve essere rapida, completa, non ambigua e osservabile.

 

... ulteriori informazioni sono disponibili nella guida sui principi di base della titolazione

2. Evoluzione storica della titolazione

Il metodo classico

La titolazione è una tecnica di analisi tradizionale ampiamente utilizzata. In origine, veniva eseguita aggiungendo il titolante con un cilindro di vetro graduato (buretta). L'aggiunta del titolante veniva regolata manualmente, con un tocco. Una variazione di colore indicava la fine della reazione di titolazione (punto finale). All'inizio, venivano eseguite solo le titolazioni che mostravano una variazione di colore significativa al raggiungimento del punto finale. Più tardi, le titolazioni venivano colorate artificialmente con un colorante. Il livello di accuratezza raggiunto dipendeva principalmente dalle competenze del chimico e, in particolare, dalla sua abilità nel percepire i diversi colori.

Il metodo moderno

La titolazione ha subito un'evoluzione degna di nota: burette manuali e – più tardi – burette a pistone motorizzate consentono l'aggiunta accurata e ripetibile di titolante. I sensori potenziometrici sostituiscono gli indicatori colorimetrici, ottenendo così risultati più accurati e ripetibili. La rappresentazione grafica del potenziale rispetto al volume di titolazione, e la valutazione matematica della curva di titolazione risultante, fornisce un'attestazione più precisa sulla reazione rispetto alla variazione di colore nel punto finale. Con i microprocessori, è possibile controllare e valutare automaticamente la titolazione. Questo approccio rappresenta un importante passo avanti verso la completa automazione.

... ulteriori informazioni sono disponibili nella guida sui principi di base della titolazione

3. Teoria della titolazione

3.1. Tipi di reazioni chimiche

Esistono diversi tipi di reazioni chimiche che mostrano le variazioni che è possibile rilevare e quindi utilizzare per le analisi mediante titolazione. Di seguito vengono fornite queste categorie con una reazione di esempio e alcune applicazioni tipiche:

Reazioni acido/base:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Esempi: contenuto di acidità in vino, latte, ketchup Contenuto di HCl, HNO3, H2SO4.

 

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3.2. Aggiunta di titolante
3.3. Principi di indicazione
3.4. Titolazioni del punto finale - Titolazioni del punto di equivalenza
3.5. Ambiti di utilizzo
3.6. Vantaggi della titolazione

4. Titolatori automatici

4.1. Definizione

Il titolatore è uno strumento che consente l'automazione di tutte le operazioni che intervengono nella titolazione, tra cui: aggiunta di titolante, monitoraggio della reazione (acquisizione del segnale), riconoscimento del punto finale, archiviazione dei dati, calcolo e archiviazione dei risultati.

4.2. Principio di funzionamento dei titolatori automatici

I titolatori automatici rispettano una sequenza di operazioni definita, che è fondamentalmente la stessa per i diversi modelli e i marchi. Tale sequenza viene eseguita e ripetuta diverse volte finché non si raggiunge il punto finale o il punto di equivalenza della reazione di titolazione (ciclo di titolazione).

 

... ulteriori informazioni sono disponibili nella guida sui principi di base della titolazione

 

4.3. Aggiunta di titolante
4.4. Acquisizione dei valori di misura
4.5. Principi di valutazione

 

5. Come ottenere risultati di titolazione accurati

L'obiettivo principale di un'analisi consiste nell'ottenere risultati accurati e ripetibili nel più breve tempo possibile. Spesso, trascurare anche il minimo dettaglio può causare gravi ripercussioni sull'affidabilità e sulla qualità del risultato finale. In questo capitolo vengono descritti alcuni dei fattori critici che influiscono sui risultati di titolazione e vengono fornite alcune informazioni chiave per ridurre gli errori più comuni.

Gestione della qualità nella titolazione

La gestione della qualità è diventata un argomento rilevante per gli utenti di strumenti analitici. Si basa prevalentemente sulla documentazione delle specifiche tecniche collaudate, sulle misure e sui metodi analitici impiegati. La documentazione rappresenta il fondamento di ciascun sistema di gestione della qualità ed è richiesta dagli ispettori durante le verifiche periodiche.

Gestione della qualità: perché?

  • Il cliente necessita di risultati corretti in termini di accuratezza, ripetibilità e riproducibilità.
  • Le aziende farmaceutiche e le organizzazioni governative (ad esempio la FDA e l'EPA) richiedono la tracciabilità dei risultati e, di conseguenza, la qualificazione degli strumenti.

Entrambi gli obiettivi possono essere raggiunti attraverso una documentazione completa dei risultati, la conformità alle specifiche tecniche e le verifiche dei metodi. La procedura di documentazione del lavoro analitico in laboratorio è regolamentata dal sistema di gestione della qualità applicato (ad esempio le GLP), la prova delle specifiche tecniche viene ripresa nella procedura di certificazione, mentre i metodi analitici devono essere sottoposti a test per ottenere risultati corretti; in altre parole, i metodi devono essere validati. Infine, occorre provvedere alla manutenzione dello strumento durante l'intero ciclo di vita per garantire risultati sempre corretti. Queste singole aree includono:

GLP (Good Laboratory Practice, buone pratiche di laboratorio):

Qualità di pianificazione, esecuzione, controllo e generazione di report delle attività di laboratorio

Certificazione:

Qualità dello strumento e dei valori di misura ottenuti attraverso lo strumento

Validazione:

Qualità del metodo analitico e, di conseguenza, dei risultati ottenuti

Qualificazione:

Controllo qualità durante l'intero ciclo di vita dello strumento

 

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5.1. Accuratezza, ripetibilità e attendibilità
5.2. Tipi di errori
5.3. Il metodo migliore per l'attività
5.4. Gestione dei reagenti
5.5. Gestione e manutenzione dei sensori
5.6. L'influenza della temperatura sui risultati
5.7. Pulizia e manutenzione degli strumenti
5.8. Gestione dei campioni
5.9. Riepilogo

6. Fondamenti chimici

Nei capitoli successivi viene fornita una breve introduzione sui parametri chimici rilevanti per l'analisi della titolazione. Ulteriori informazioni sulle reazioni chimiche sono disponibili nel documento "Fundamentals of Titration" (ME-704153A).

6.1. La mole

Nei calcoli chimici vengono utilizzate unità di misura specifiche per descrivere una reazione, e questo perché il numero di atomi, molecole o ioni in 1 grammo di campione possono essere ~ 1020. Ciò significa che 1 atomo pesa circa 10-20 grammi, una quantità che contiene 20 cifre decimali, ovvero un numero che si trova venti posizioni dopo la virgola. Pertanto, i calcoli chimici richiedono l'utilizzo di unità di misura più pratiche per calcolare la quantità di reagente e prodotto coinvolti in una reazione.

Le unità di base dei calcoli chimici sono associate alla quantità di base della sostanza e alla rispettiva "mole", che rappresenta l'unità di base nel Sistema Internazionale di unità di misura (SI). Questi concetti vengono definiti dalla IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) che opera in qualità di ente regolatore.

 

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6.2. Stechiometria di reazione
6.3. Concentrazione di un titolante
6.4. Chimica nella titolazione
6.5. Il prodotto ionico dell'acqua
6.6. La forza degli acidi e delle basi
6.7. Acidi e basi in solventi non acquosi

7. Glossario

Titolazione, Titolante, Standard primario, Indicazione, Fine della titolazione, Punto di equivalenza, Analita, Standardizzazione, Stechiometria

 

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