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Analisi setacci

Digitalizzare e automatizzare i flussi di lavoro per la determinazione della distribuzione granulometrica

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Sieve Analysis - Particle Size Distribution

High-Throughput Experimentation (HTE)

 

Flusso di lavoro dell'analisi al setaccio

Fasi di preparazione
1. Sviluppo del metodo: in base al materiale da testare, scegliere un metodo standard adatto, selezionare i setacci appropriati nella pila per garantire una distribuzione uniforme su ogni setaccio e determinare la quantità di campione richiesta. I test preliminari possono aiutare a specificare questi parametri
2. Preparazione dei setacci o delle pile, ad esempio, pre-registrazione dei setacci (identificazione e tara).
3. Campionamento
4. Preparazione del campione, ad esempio pre-essiccazione, condizionamento o divisione del campione.

Fasi di pesatura al setaccio
5. Pesare i setacci vuoti, dal basso verso l'alto o dal piatto (A), dalla dimensione di maglia più piccola (B) alla dimensione di maglia più grande (E); identificare ogni setaccio, sottrarre la tara
6. Aggiungere il campione
7. Setacciatura (manuale o utilizzando il setacciatore)
8. Pesare le frazioni in ogni setaccio, dall'alto verso il basso o dalla dimensione di maglia più grande alla dimensione di maglia più piccola.
9. Analisi, valutazione e interpretazione dei risultati

Manutenzione dell'apparecchiatura
Come altri strumenti di misurazione di precisione nel laboratorio, i setacci di prova richiedono una cura regolare per mantenere lo standard di prestazioni, che comprende:

  • Pulizia accurata dopo ogni esecuzione
  • Controlli delle prestazioni prima dell'uso e controlli periodici di routine, ad esempio, test con campioni di prova di idoneità
  • Calibrazione: Calibrazione e ricertificazione periodica dei setacci di prova (ASTM E11 o ISO 3310-1).

 

L'analisi statica delle immagini (SIA) è utilizzata principalmente per misurare distribuzioni dimensionali ristrette, con particolare attenzione alla caratterizzazione di particelle molto fini. Fornisce immagini di particelle ad alta risoluzione che consentono una descrizione estremamente accurata delle dimensioni e della forma, ma richiede molto tempo. La SIA viene utilizzata principalmente nella ricerca e nello sviluppo.
Standard: ISO 13322-1.

L'analisi dinamica dell'immagine (DIA) è un metodo di caratterizzazione delle particelle basato sul numero, applicabile a campioni di dimensioni superiori a circa 1 µm. Se si devono misurare anche particelle più piccole, il metodo di scelta è la Diffrazione Laser (LD). Il DIA è un moderno metodo di caratterizzazione granulometrica, ideale per le misurazioni di routine di prodotti sfusi, polveri, granuli e sospensioni. In molti settori, la DIA ha già sostituito la tradizionale analisi al setaccio.
Standard: ISO 13322-2.

La Diffusione Statica della Luce (SLS) o la Diffrazione Laser (LD) possono determinare le distribuzioni basate sul volume, i prodotti farmaceutici (API) e la PSD nei liquidi e negli impasti. La diffrazione laser è il metodo più comune per la determinazione delle distribuzioni granulometriche, oltre alla tradizionale analisi al setaccio. Si basa sulla deflessione di un raggio laser da parte di un insieme di particelle disperse in un liquido o in un flusso d'aria.
Standard: ISO 13320.

La diffusione dinamica della luce (DLS) si basa sul movimento browniano delle particelle disperse in soluzione. Si tratta di una tecnica non invasiva per misurare la dimensione e la distribuzione dimensionale di molecole e particelle tipicamente nella gamma dei submicron.
Standard: ISO 22412.

 

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FAQ

Domande frequenti sull'analisi al setaccio

Qual è la dimensione del campione consigliata da utilizzare per l'analisi setacci?

Negli esperimenti di analisi al setaccio, spesso si tende a utilizzare campioni troppo grandi, poiché si presume che questo renderà i risultati del test più accurati. Tuttavia, questo compromette l'accuratezza del risultato, in quanto ogni singola particella non ha la possibilità di presentarsi sulla superficie del setaccio di prova. In genere, si raccomanda un campione di 25-100 grammi. Esiste una procedura per aiutare a stabilire la dimensione appropriata del campione, utilizzando uno splitter per ridurre il campione a pesi diversi (25 g, 50 g, 100 g, 200 g) e testando i campioni nei vari intervalli di peso. Se il test con un campione da 50 g mostra circa la stessa percentuale di superamento del setaccio fine di un campione da 25 g, mentre un campione da 100 g mostra una percentuale di superamento molto più bassa, questo indicherebbe che il campione da 50 g è la dimensione appropriata.

Qual è la differenza tra i diametri dei setacci negli standard ASTM e quelli negli standard ISO/BS?

Negli standard ASTM, i diametri dei setacci sono misurati in pollici, mentre negli standard ISO/BS si utilizzano i millimetri. C'è una leggera differenza tra 8 pollici e 200 mm o 12 pollici e 300 mm di diametro. In realtà, 8 pollici equivalgono a 203 mm e 12 pollici a 305 mm. Pertanto, i setacci di prova con un diametro di 8 pollici e 200 mm non possono essere annidati, così come i setacci di prova con un diametro di 12 pollici e 300 mm.

Quali sono le differenze tra i numeri di maglia e la distanza tra i fili negli standard ASTM rispetto agli standard ISO/BS?

Il numero di maglia rappresenta il numero di fili per pollice (25,4 mm). I setacci a fili intrecciati sono venduti in base al numero di maglie o alla distanza tra i fili. Gli standard americani ASTM utilizzano il numero di maglie, mentre gli standard internazionali e britannici ISO/BS tendono a utilizzare la distanza tra i fili.

In che modo l'umidità dell'aria in laboratorio influisce sull'analisi dei setacci?

Condizioni molto secche possono far sì che le polveri sottili aderiscano sia ai componenti del setaccio che tra di loro con forti cariche elettrostatiche. Idealmente, l'umidità relativa (% RH) dovrebbe essere compresa tra il 45% e il 60%.

Quali sono i vantaggi dell'analisi setacci rispetto alle tecniche alternative, come i metodi di analisi delle immagini?

I vantaggi dell'analisi al setaccio includono bassi costi di investimento, facilità di gestione, risultati precisi e riproducibili in un tempo relativamente breve e la capacità di separare le frazioni granulometriche. Pertanto, questo metodo è comunemente utilizzato al posto dei metodi che utilizzano la luce laser o l'elaborazione delle immagini.

Quali sono i limiti dell'analisi setacci?

Una limitazione è il numero di frazioni dimensionali ottenibili, che limita la risoluzione. Una pila di setacci standard è composta da un massimo di 8 setacci, il che significa che la distribuzione delle dimensioni delle particelle si basa su soli 8 punti dati. Altre limitazioni sono che questa tecnica funziona solo con particelle secche, il limite minimo di misurazione è di 50 µm e il metodo può richiedere molto tempo.