Conductivité dans le traitement de l'eau : des exigences réglementaires à l'étalonnage en ligne

Comment garantir la conformité et la disponibilité de votre système de purification d'eau

Les mesures de conductivité dans le traitement de l'eau jouent un rôle central dans l'industrie, non seulement pour les déclarations réglementaires, mais aussi pour un contrôle efficace des processus et le maintien en bon état des systèmes de purification de l'eau. Il peut être difficile de s'y retrouver parmi les exigences réglementaires, en particulier celles de la norme USP <645>. Nous vous proposons ici un guide clair pour comprendre la norme USP <645> et vous présentons un outil conçu pour simplifier l'étalonnage des capteurs sans perturber le système d'eau, garantissant ainsi la conformité et l'efficacité opérationnelle.

Les mesures de conductivité des eaux pharmaceutiques sont essentielles, non seulement à des fins de reporting, mais aussi pour le contrôle des processus et pour évaluer l'état du système d'eau et de l'eau qu'il produit. La conductivité est un indicateur utile de l'état ionique de l'eau, car elle permet de mesurer de manière fiable les contaminants ioniques et est donc utilisée tout au long du processus de purification de l'eau. Les organismes de réglementation reconnaissent l'importance des mesures de conductivité, c'est pourquoi la conductivité de l'eau pour préparations injectables (WFI) est strictement réglementée dans toutes les pharmacopées majeures.

Il est essentiel de bien comprendre les informations réglementaires concernant l'eau pure et la WFI lorsque l'on travaille dans l'industrie pharmaceutique. L'interprétation des pharmacopées peut s'avérer difficile et source de confusion, ce qui peut entraîner un sentiment d'insécurité et un manque de confiance.

Cette page peut vous aider à vous y retrouver dans le paysage réglementaire. Bien qu'elle se concentre principalement sur les exigences de l'USP, il convient de noter que la conformité à l'USP implique également la conformité à l'EP, à la JP, à la CP et à toutes les autres grandes pharmacopées mondiales.

Comment la conductivité est-elle mesurée et consignée conformément à la norme USP <645> ?

L'USP définit trois étapes pour le contrôle de la conductivité des eaux en vrac :

Étape 1

La température en ligne et la conductivité non compensée en température sont mesurées. La valeur de température mesurée est arrondie à l'intervalle de 5 °C inférieur le plus proche. Si la conductivité mesurée n'est pas supérieure à la limite indiquée dans le tableau 1 de la norme USP <645>, l'eau satisfait aux exigences de la norme USP <645>.

Étape 2

Cette étape consiste à prélever un échantillon et à le remuer afin de l'équilibrer au CO₂ atmosphérique. Si la conductivité est inférieure à 2,1 μS/cm à 25 °C ± 1 °C, l'échantillon est conforme ; dans le cas contraire, passez à l'étape 3.

Étape 3

Saturez l'échantillon de l'étape 2 avec du chlorure de potassium (KCl). Mesurez le pH à 0,1 unité de pH près. Consultez la limite de conductivité correspondant à ce pH dans le tableau 2 de la norme USP <645> ou dans le tableau ci-dessous. Si la conductivité mesurée (à l'étape 2) est inférieure à la limite de conductivité, l'échantillon est conforme. Si la conductivité mesurée dépasse cette valeur ou si le pH se situe en dehors de la plage de 5,0 à 7,0, l'eau ne satisfait pas aux exigences de la norme USP <645> en matière de conductivité.

Les étapes 2 et 3 concernent les tests hors ligne.

On privilégie généralement les essais de la phase 1, car ceux-ci permettent d'utiliser des capteurs en ligne, ce qui évite d'avoir à prélever des échantillons. Aujourd'hui, de nombreux systèmes de purification de l'eau atteignent des niveaux de conductivité inférieurs à ceux définis dans la phase 1, ce qui rend superflus les essais des phases 2 et 3.

Selon l'USP, les mesures de conductivité doivent être rapportées sous forme de valeurs non compensées. Aucune compensation de température ne peut être utilisée, car chaque fabricant de capteurs de conductivité dispose d'un algorithme de compensation de température propriétaire, et comme chaque algorithme est différent, ils donnent lieu à des mesures différentes pour une même eau. Afin d'éliminer tout biais, un rapport non compensé est requis, car la conductivité non compensée ne nécessite aucun algorithme d'ajustement de mesure.

La communication des mesures de conductivité en ligne conformément à l'USP nécessite des mesures de température et de conductivité. Les capteurs de conductivité modernes sont souvent équipés d'un capteur de température intégré, ce qui élimine le besoin de capteurs de température supplémentaires.

Quels sont les éléments clés d'une mesure de conductivité ?

Il peut être difficile de comprendre les exigences d'étalonnage des pharmacopées. Il est nécessaire de connaître le fonctionnement d'un capteur de conductivité pour bien comprendre ces exigences.

Lors d'une mesure de conductivité, trois éléments principaux interviennent dans la mesure ou influencent la conductivité :

Température

Le premier facteur est la température. La conductivité dépend fortement de la température ; par conséquent, les mesures de conductivité sont inutiles si l'on ne connaît pas la température de l'eau ou du liquide. Il convient de noter que l'utilisation d'un capteur de température externe est une méthode acceptable pour recueillir des données de température ; ainsi, si un capteur de conductivité intègre un capteur de température, il n'est pas nécessaire de l'étalonner dans ce cas de figure. Cependant, dans la plupart des cas, on utilise un capteur de température intégré afin d'éviter d'avoir recours à un équipement supplémentaire.

Constante de la cellule

La deuxième partie correspond à la constante de cellule. Il s'agit d'un coefficient multiplicateur appliqué à la mesure en fonction de la géométrie des électrodes du capteur. Un capteur présentant un plus grand volume d'eau entre les électrodes aura une conductivité plus faible, car le courant électrique doit traverser une plus grande quantité de liquide. La constante de cellule permet au capteur d'indiquer la conductivité de l'eau par centimètre ou en d'autres unités de distance. Cela permet à deux capteurs de conductivité différents, ayant des constantes de cellule différentes, d'indiquer des valeurs de conductivité dans les mêmes unités, ce qui permet de comparer les mesures.

Électronique de la mesure

La troisième partie est constituée de l'électronique de mesure. Celle-ci est chargée de mesurer la résistance entre les deux électrodes. Cette résistance est ensuite convertie en conductivité, car ces deux grandeurs sont inversement proportionnelles. L'électronique de mesure peut être intégrée au transmetteur du capteur pour les capteurs analogiques, ou directement au capteur pour les capteurs numériques. L'industrie pharmaceutique a longtemps utilisé des capteurs analogiques ; cependant, de nombreuses entreprises se tournent désormais vers les capteurs numériques pour bénéficier d'une précision et d'une stabilité accrues.

Quelles sont les exigences de l'USP <645> en matière d'étalonnage des capteurs de conductivité ?

La température doit être précise à ± 2°C

La constante de cellule est précise et connue à ± 2%

Puis soit :

Étalonnez la sonde dans une solution dont la conductivité est spécifiée (provenant du NIST, d'un fournisseur de produits chimiques, etc.). ou
Étalonnez la sonde dans une solution préparée pour présenter une conductivité spécifique (norme ASTM D1125 ou eau ultra-pure). ou
Étalonnez la sonde par rapport à une autre sonde étalonnée, généralement du même fabricant.

En résumé, la conductivité de l'eau doit être mesurée avec précision à l'aide d'appareils étalonnés. La norme USP <645> définit des exigences d'étalonnage tant pour le capteur que pour l'électronique de mesure, qu'ils soient intégrés au capteur ou au transmetteur.

Les étalonnages de la température et de la constante de cellule sont généralement effectués à l'aide d'un capteur de conductivité de référence afin d'obtenir la plus grande précision possible. Les composants électroniques de mesure sont étalonnés à l'aide d'un système électronique de référence. Étant donné que ces composants se trouvent soit dans le transmetteur, soit dans le capteur, selon le type de capteur, différentes méthodes peuvent être nécessaires.

Comme les capteurs numériques intègrent les composants électroniques, pour effectuer un étalonnage précis de ces derniers, le capteur doit être placé à l'air libre afin d'éviter toute interférence due au contact d'un liquide avec ses électrodes. Cela peut s'avérer peu pratique pour de nombreux exploitants de réseaux d'eau équipés de capteurs en ligne, car cela nécessite de retirer le capteur de la conduite de process, ce qui peut entraîner une rupture du système, introduire une contamination et nécessiter des formalités administratives importantes. Ce processus peut s'avérer long et coûteux.

Solution

Heureusement, METTLER TOLEDO Thornton propose une solution. Grâce au calibrateur breveté UniCond™, les techniciens de maintenance de METTLER TOLEDO peuvent étalonner l'électronique d'un capteur de conductivité UniCond sans avoir à retirer le capteur du processus. Cet outil isole l'électronique de mesure, éliminant ainsi toute interférence provenant des électrodes du capteur.

Grâce au service après-vente METTLER TOLEDO, les entreprises peuvent gagner du temps et de l'argent en évitant les arrêts de système et les ruptures de service liés à l'étalonnage de la conductivité. Grâce aux capteurs UniCond et au calibrateur UniCond, il est facile de disposer d'un capteur de conductivité entièrement conforme aux normes de la pharmacopée sans perturber le système d'eau.

Vous trouverez plus d'informations sur les exigences de la norme USP<645> ici :

À propos de l'auteur

Jared Culbertson – Responsable produit mondial – Conductivité

Jared Culbertson est titulaire d'une licence en génie chimique et a travaillé pendant 5 ans dans le secteur des eaux destinées à la biotechnologie et à l'industrie pharmaceutique. Au cours de son passage chez METTLER TOLEDO Thornton, Jared a géré plusieurs gammes de capteurs, notamment des capteurs de conductivité, des capteurs d'ozone, des capteurs de pH pour l'eau pure et des capteurs d'oxygène dissous pour l'eau pure. Dans le cadre de ses fonctions actuelles, il assure le support et la formation pour ces capteurs. Jared est membre votant de l'American Society for Testing and Materials au sein du comité D19 sur l'eau.

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