Medições de pH de acordo com a USP 791

A USP <791> descreve os requisitos do sistema de medição de pH, incluindo o eletrodo e o medidor de pH. Esses requisitos têm implicações sobre os padrões de calibração e verificação utilizados. Várias considerações são discutidas nesta seção.

• Calibração do sensor

A calibração do sensor é indispensável para uma análise de pH confiável e, portanto, é essencial para garantir a confiabilidade e a qualidade dos produtos fabricados. Ela poderia ser definida como determinar a diferença entre o que deve ser medido e o que o sensor realmente mede.

Essa calibração é realizada ao submergir o sensor nos tampões de calibração do valor de pH conhecido. A USP <791> declara que, no mínimo, dois tampões de calibração devem ser utilizados para essa calibração, sendo que a diferença entre cada um não deve exceder quatro unidades de pH. Além disso, o valor de pH esperado das amostras a serem medidas deve ficar na faixa de calibração dos tampões utilizados. Por exemplo, se for esperado que uma amostra tenha um pH de 7,45, a calibração deve incluir buffers de pH de 7 a 10,01 (ou similar).

Após essa calibração, o slope do eletrodo é ajustado e o desvio do slope de calibração é calculado para compensar quaisquer desvios dos valores teóricos. Isso é calculado diretamente pelo instrumento. Em medições de pH, normalmente, o termo “calibração” do sensor é utilizado para ambas as etapas: calibração seguida de ajuste.

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• Verificação do sensor
• Cálculo do medidor
• Considerações especiais: Precisão da medição da temperatura

Os medidores de pH, sensores e as soluções-tampão da METTLER TOLEDO ajudam a garantir a conformidade com os requisitos da USP <791> com alta precisão, tornando o processo rápido e simples.

Durante a verificação, podem ocorrer erros ao consultar manualmente as tabelas de temperatura para ajustar o critério de aprovação/desaprovação. Com os medidores SevenExcellence™, as tabelas podem ser programadas na memória do instrumento para evitar a introdução de possíveis erros. O medidor consulta automaticamente essas tabelas, compara os resultados e indica se a amostra cumpre as especificações ou não. Isso é alcançado através de um método de fluxo de trabalho, que é uma sequência das etapas de análise com parâmetros predefinidos. Esses métodos de fluxo de trabalho guiam o usuário passo a passo sobre como proceder com o instrumento e garantem que os usuários estejam seguindo o procedimento de operação padrão (POP) adequado.

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Diferentes práticas de medição e manutenção, não abordadas na norma USP 791, são essenciais para garantir a confiabilidade e qualidade das medições de pH:

• Cuidado e descarte da solução

A qualidade das soluções de calibração são garantidas apenas antes que a data de vencimento seja atingida e antes de abrir o frasco. Após essas dicas, passar na calibração e verificação do sensor se torna muito mais simples, e ainda otimiza o uso após a abertura e garante a conformidade com a norma:

1. Como os tampões têm data de vencimento, eles não devem ser pedidos em massa.
2. Os frascos devem ser bem vedados e armazenados em temperatura ambiente.
3. Os frascos devem ser fechados imediatamente após o uso para evitar contaminações.
4. O eletrodo nunca deve ser calibrado diretamente para dentro do frasco.
5. Os tampões de calibração esvaziados nunca devem ser reutilizados e o volume da solução retirado para calibração nunca deve ser reinserido no frasco original.
6. Quando possível, considere o uso de sachês de tampão de uso único.

• Prática de medição de pH
• Manutenção e armazenamento de eletrodos
• Limpeza de eletrodos
• Recuperação e vida útil dos eletrodos

É necessária a conformidade com a norma USP <791> para muitas aplicações relacionadas à indústria farmacêutica. Enquanto seu procedimento é bem direto, o risco potencial de causar erros durante cada etapa poderia levar a resultados imprecisos ou auditorias reprovadas. Portanto, deve-se ter cuidado.

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