Medições de condutividade de acordo com a USP 645
Editorial de Aplicação
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Dicas e Truques

Medições de condutividade de acordo com a USP 645

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Como seguir a USP 645 para medições de condutividade em água purificada e água para injeção

USP 645
USP 645

É necessária a conformidade com a norma USP <645> para medições de condutividade para muitas aplicações relacionadas à indústria farmacêutica.

Este artigo fornece uma descrição detalhada dos requisitos da USP <645> para medições de condutividade em água purificada e água para injeção. Contém também orientações sobre as especificações de instrumentos e uso, bem como dicas e truques sobre como cumprir as especificações da norma de maneira clara, fácil e definida.

1. Especificações do instrumento e parâmetros operacionais

2. Procedimento

3. Desafios e como superá-los

4. Conclusão

Saiba como seguir a USP 645 de maneira fácil e definida.

Realize sua próxima medição de condutividade de acordo com a USP <645>

1. Especificações do instrumento e parâmetros operacionais

A USP <645> descreve os requisitos do sistema de medição da condutividade, incluindo o medidor e o sensor de condutividade. Esses requisitos têm implicações sobre os padrões de calibração e verificação utilizados. Várias considerações são discutidas nesta seção.

  • Calibração do medidor de condutividade

Para dar uma resposta de condutividade de instrumento predita, o medidor de condutividade deve estar calibrado. Esse processo descreve a calibração de entradas do sensor no medidor ao substituir o sensor por uma ferramenta de serviço. Normalmente, essa ferramenta é um conjunto de resístores certificados ou uma caixa de década.

A calibração do medidor é alcançada utilizando resístores rastreáveis NIST (ou equivalentes), que têm uma precisão de ±0,1% do valor declarado. Esse nível de precisão também pode ser alcançado através de dispositivos de resistência ajustável, como, por exemplo, a Ponte Wheatstone.

A USP exige que a precisão dos resístores utilizados para calibração do medidor esteja em ±0,1%. Os resístores utilizados pelos técnicos de serviço da METTLER TOLEDO (MT) são rastreáveis NIST e o valor verdadeiro do resístor é conhecido por ter uma precisão de ±0,001%. Quando é realizada a calibração do medidor, é utilizado o valor verdadeiro do resístor (não o valor nominal). O valor verdadeiro do resístor certificado pode diferir do valor nominal em até 0,3%. Observe que aqui o valor incerto é o componente crítico para a conformidade com a USP, não a diferença entre o valor nominal e o verdadeiro.

Além disso, a USP exige uma resolução mínima de 0,1 μS/cm e precisão do instrumento de ±0,1 μS/cm a 1,3 μS/cm, sem levar em conta a precisão da constante da célula do sensor. Todos os medidores de condutividade da MT têm uma resolução de 0,01 μS/cm ou mais nessa faixa. A precisão geral da entrada do sensor do instrumento é de 0,5% - calculada a ±0,07 μS/cm a 1,3 μS/cm - dentro dos limites de conformidade da norma.

 

  • Calibração e verificação do sensor da constante da célula de condutividade
  • Uso de leituras de condutividade não compensadas por temperatura
  • Desafios e recomendações para manusear as soluções padrão

2. Procedimento

Para medir a qualidade de PW e WFI através de leituras de condutividade, deve ser seguido um procedimento de três fases:

  • Fase 1

Primeiro, são realizadas a medição da temperatura da água e a leitura da condutividade não compensada por temperatura. A USP <645> exige uma precisão de ±2 °C em medição de temperatura. A entrada do sensor de temperatura dos instrumentos de pH da série Seven da MT tem um limite de erro de ±0,1 °C. Ambas as sondas de temperatura embutidas nos eletrodos de condutividade InLab® da MT, bem como as externas (sondas de temperatura InLab® separadas), têm uma tolerância de ±1 °C ou inferior, perfeitamente em conformidade com a norma.

O valor da condutividade medida compara-se à tabela de Limites de Temperatura/Condutividade (Tabela 2). Se o valor da temperatura medida não estiver na lista, a próxima temperatura mais baixa deve ser considerada para definir o limite de condutividade. A interpolação não deve ser realizada.

Se o valor da condutividade medida não exceder o valor do limite de condutividade correspondente na tabela, o teste foi concluído. Se for superior ao valor da tabela, então é necessário continuar com a Fase 2.

Recomenda-se que a medição seja realizada em linha, utilizando um frasco ou um béquer de amostra.

Tabela 2. Fase 1 – Limites de condutividade como uma função de temperatura

Temperatura
(°C)

Limite de condutividade
(µS/cm)

Temperatura
(°C)

Limite de condutividade
(µS/cm)

0

0,6

55

2,1

5

0,8

60

2.2

10

0,9

65

2,5

15

1,0

70

2,5

20

1,1

75

2,7

25

1,3

80

2,7

30

1,4

85

2,7

35

1,5

90

2,7

40

1,7

95

2,9

45

1,8

100

3,1

50

1,9

 

 

 

  • Fase 2
  • Fase 3

3. Desafios e como superá-los

Os medidores de condutividade, sensores e as soluções padrão da METTLER TOLEDO ajudam a garantir a conformidade com os requisitos de condutividade da USP <645> com alta precisão, tornando o processo rápido e simples.

Se muitas medições forem realizadas ao mesmo tempo, será relativamente fácil cometer um erro ao consultar a tabela. Para evitar introduzir qualquer possível erro, o medidor SevenExcellence™ pode desativar automaticamente a compensação de temperatura no modo da USP, compara os resultados com as tabelas integradas na memória e indica diretamente se a amostra cumpre as especificações ou não. Isso é alcançado através de um método de fluxo de trabalho, que é uma sequência das etapas de análise com parâmetros predefinidos. Esses métodos de fluxo de trabalho guiam o usuário passo a passo sobre como proceder com o instrumento e garantem que os usuários estejam seguindo o procedimento de operação padrão (POP) adequado.

[…]

4. Conclusões

É necessária a conformidade com a norma USP <641> para muitas aplicações relacionadas à indústria farmacêutica. Com um procedimento de três etapas, é possível introduzir erros já que as tabelas são consultadas manualmente, levando a resultados imprecisos ou auditorias reprovadas. Portanto, deve-se ter cuidado.

[…]

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