Seminário

Uso de um cristalizador semiautomatizado para estudar o efeito Oiling Out e a aglomeração

Otimização da Cristalização Industrial

Nesta apresentação, "A aplicação de um cristalizador semiautomático para estudar eventos de efeito Oiling Out e aglomeração", Xiaowen Zhao da Corteva apresenta um estudo de caso na cristalização industrial desafiadora. A cristalização sob investigação tinha tendências a efeito de Oiling Out, o que levou à aglomeração e interrupção da cristalização. Um cristalizador semiautomatizado, projetado e criado iterativamente para atender aos requisitos em alteração do processo de cristalização, foi usado para estudar a cristalização e identificar os modos de falha. Um sensor de fibra óptica foi incluído nesta configuração para rastrear a turbidez, que se descobriu cair em sinal sempre que um evento de Oiling Out/aglomeração foi observado com vídeo-microscopia in situ.

Com esse conhecimento, a turbidez foi monitorada para detectar o efeito de Oiling Out e usado subsequentemente como mecanismo de retorno para alterar o perfil de temperatura para reverter o efeito de Oiling Out/retomar o crescimento do cristal durante a cristalização. O amostrador automatizado, acoplado com a análise HPLC off-line, ofereceu informações valiosas sobre o comportamento das impurezas durante o efeito de Oiling Out e identificou uma impureza específica que influenciou a formação da segunda fase líquida e taxa de cristalização. O experimento rico em dados realizado permitiu a otimização de expediente dos parâmetros da cristalização, como perfil de temperatura, carregamento de semente e tempo do ciclo. A cristalização final foi robusta, previsível e capaz de correção automática, caso um modo de falha em potencial fosse encontrado.  

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A função do PAT difere drasticamente quando usada para fins de desenvolvimento, aumento de escala ou produção. Com essas funções em alteração, mudanças no número das técnicas e frequência de uso também são observadas. Nesta palestra, essas diferenças são descritas, e são mostrados exemplos para cada uma das funções. A palestra então se concentra em aumento de escala do laboratório para a planta. Como o PAT pode ser usado para verificar ou negar um aumento de escala correto e, em último caso, ajudar a descobrir por que o aumento de escala não foi bem-sucedido. O conceito de impressão digital é explicado, bem como os avanços recentes sobre como trazer os dados do PAT do laboratório para a planta, permitindo uma verificação em tempo real e análise de dados durante o aumento de escala em lote.