Guia para Análise de Umidade

Determinações de umidade devem ser realizadas de forma confiável e a uma velocidade rápida, para que qualquer intervenção no processo de produção possa ser feita rapidamente, evitando interrupções. Uma forma rápida e precisa de determinar a umidade é a medição termogravimétrica utilizando um Analisador de Umidade Halógeno: a amostra é pesada e aquecida com um radiador infravermelho (lâmpada de halogênio). A perda de peso é registrada continuamente e a secagem termina quando um critério definido é alcançado. O teor de umidade é automaticamente calculado a partir da diferença de peso.

O analisador de umidade halógeno funciona segundo as linhas do princípio termogravimétrico, ou seja, o peso inicial da amostra é registrado e, em seguida, um radiador de halogênio seca a amostra enquanto uma balança integrada registra continuamente o peso da amostra. A perda de peso total é interpretada como o teor de umidade. A secagem com o radiador de halogênio é um desenvolvimento adicional do método de secagem com infravermelho. O elemento de aquecimento é constituído por um tubo de vidro preenchido com gás halogênio. Como a massa do radiador de halogêneo é muito baixa comparada à de um radiador infravermelho convencional, a potência máxima de aquecimento pode ser alcançada rapidamente e com excelente controlabilidade. Combinada com a distribuição uniforme da radiação térmica em toda a superfície da amostra, isso é indispensável para alcançar resultados repetíveis.

Ao contrário do forno tradicional, no qual a amostra é aquecida através de convecção e seca durante um longo período de tempo, a amostra no analisador de umidade halógeno absorve a radiação infravermelha (radiação térmica) da lâmpada de halogênio e, por causa disso, aquece muito rapidamente.

Como a medição de umidade utilizando o Analisador de Umidade é baseada em um procedimento de pesagem de alta precisão, a repetibilidade e a precisão estão intimamente ligadas à localização do instrumento. Para garantir que seu Analisador de Umidade funcione nas melhores condições, observe as orientações mencionadas no documento acima.

Para garantir resultados de medição precisos, as seguintes informações sobre cuidados, intervalos de calibração e manutenção devem ser observadas:

• Ao calibrar regularmente (em verificações) e, se necessário, ajustar o módulo de aquecimento, você garante uma produção de calor consistente e reprodutível por toda a vida útil do instrumento. Por isso,recomendamos que você defina intervalos de teste para testar a unidade de pesagem e o módulo de aquecimento (dependendo do risco).
• Para garantir a qualidade contínua dos resultados de umidade, a METTLER TOLEDO oferece o SmartCal. Essa substância exclusiva, sensível ao calor e com um teor de umidade conhecido é utilizada em um único teste para verificar de forma rápida e fácil a funcionalidade geral do instrumento. O teste de SmartCal baseia-se em uma medição regular com um analisador de umidade. Consulte o Guia do Usuário de SmartCal para obter mais informações: Guia do Usuário da Substância de Teste SmartCal para Analisadores de Umidade
  
• A manutenção anual realizada pela equipe de serviço da METTLER TOLEDO garante a qualidade, a precisão da medição e o valor agregado do seu analisador de umidade halógeno.

A correta preparação das amostras, uma vez que tenham sido extraídas, também é fundamental para resultados repetíveis e confiáveis.

• Assegure granulação padronizada (tamanho de partícula).
• Se for necessário, aumente a área da superfície da amostra, partindo-a.
• Isto irá assegurar uma melhor e mais rápida liberação de umidade durante a secagem (difusão mais rápida da umidade para a superfície).
• A amostra não deve ser aquecida nesta fase, pois isso faria com que a umidade se perdesse durante a preparação.
• A trituração mecânica pode ser realizada, por exemplo, utilizando um pilão, um triturador (arrefecido a água) ou, simplesmente, cortando.

Geralmente existem requisitos regulamentares, padrões utilizados normalmente no comércio ou nas instruções corporativas internas de substâncias que definem o método de determinação do teor de umidade. O método de forno (perda na secagem), ou titulação Karl Fischer, é normalmente utilizado como o procedimento de referência. Nesses casos, o objetivo é obter com o Analisador de Umidade Halógeno os mesmos resultados obtidos com o procedimento de referência (ou para o desvio em relação ao valor de referência ser conhecido e reprodutível). Para conseguir isso, devem ser feitos ajustes nos parâmetros de configuração, como temperatura de secagem, programa de secagem e peso da amostra, assim como na manipulação da amostra. Isso é conhecido como desenvolvimento de método, em que os parâmetros mencionados descrevem um método.

Certas amostras precisam de um procedimento especial para determinar a umidade de forma rápida e correta. Esta seção contém informações sobre como você pode trabalhar com tais amostras para otimizar a determinação de umidade.

Amostras líquidas e muito úmidas:

• Utilize o filtro de fibra de vidro.
• Tare o filtro com o prato da amostra e, em seguida, coloque a amostra sobre ele.
• A secagem rápida é adequada para amostras com um teor de umidade muito elevado (> 30%).
• Neste processo, a temperatura alvo é excedida em 40% durante 3 minutos a fim de acelerar o processo de medição.
• A secagem em etapas pode ser utilizada como uma alternativa à secagem rápida. Aqui, a duração do aumento de temperatura e a temperatura são selecionadas livremente.

Vários processos de medição têm sido desenvolvidos para determinação do teor de umidade. A tabela abaixo mostra uma seleção de tecnologias de medição típicas e descreve as vantagens e desvantagens desses procedimentos.

Umidade (teor de umidade): nos processos termogravimétricos, a umidade de um material inclui todas as substâncias que volatilizam durante o aquecimento e, portanto, contribuem para a perda de massa do material. Além da água, isso também pode incluir álcool ou produtos de decomposição. Os métodos de medição termogravimétricos (secagem com infravermelho, halogênio, micro-ondas ou forno) não fazem distinção entre água e componentes altamente voláteis.

Procedimento de forno de secagem: método termogravimétrico para determinação do teor de umidade da amostra. Essa amostra é seca no forno em temperatura constante durante um período de tempo determinado. A porcentagem do teor de umidade é determinada pela diferença de peso antes e após a secagem. Por razões históricas, esse procedimento muitas vezes faz parte da legislação (normas de alimentos, USP, etc.).