Uma visão geral do fluxo de trabalho de análise de metais traço é apresentada abaixo. Os detalhes das etapas individuais variam de acordo com o elemento metálico específico em estudo, a matriz da amostra e o método analítico selecionado. É importante consultar os detalhes específicos nos métodos padrão relevantes.

Quase todos os métodos analíticos exigem a preparação de uma série de soluções padrão de referência de calibração com concentrações variadas. Após submeter as soluções de calibração ao mesmo procedimento analítico da amostra, os resultados são plotados para produzir uma 'curva de calibração'. Isso fornece uma base para comparação dos resultados da análise da amostra. Os padrões de referência usados para criar as soluções padrão de calibração devem ser altamente puros e livres de impurezas elementares, pois isso pode influenciar o resultado da análise de metais traço da amostra.

1. Preparação do Padrão de Calibração

É essencial usar metais ou produtos químicos de alta pureza para preparar a solução estoque. Alternativamente, soluções estoque de alta qualidade podem ser adquiridas. Diferentes metais exigem diferentes métodos de preparação. As soluções padrão de trabalho são preparadas diluindo-se a solução estoque com um solvente apropriado até que a concentração desejada seja alcançada, de acordo com os limites de detecção do equipamento de análise. Dependendo da estabilidade da solução estoque, os padrões de trabalho geralmente são preparados somente quando necessário. Ao criar soluções padrão estoque multielementares, é importante atentar para a compatibilidade e a estabilidade de todos os elementos.

2. Preparação da Amostra

O método de preparação da amostra varia de acordo com a matriz da amostra e o método analítico utilizado. No entanto, a maioria dos procedimentos de análise de metais traço exige que a amostra esteja na forma líquida. Isso pode exigir tratamento da amostra ou digestão, dependendo da complexidade da amostra, por exemplo, digestão por método de micro-ondas. A digestão ácida é normalmente usada para garantir que os elementos metálicos-traço fiquem completamente dissolvidos.

• Prepare uma solução estoque da amostra
  Dependendo do método analítico, algumas soluções de amostra podem ser preparadas diretamente, sem exigir a preparação de uma solução estoque.
• Dilua a solução estoque da amostra
  A concentração precisa ser adequada aos limites de detecção do equipamento analítico. Pode ser necessário realizar várias corridas para determinar uma diluição apropriada.

3. Análise da Amostra Usando o Método Analítico Selecionado

Usando o exemplo do método analítico de Plasma Acoplado Indutivamente (ICP), os átomos metálicos na solução da amostra são convertidos em íons metálicos. Os diferentes íons metálicos são separados e detectados por espectroscopia de emissão óptica (ICP-OES) ou por espectrometria de massa com plasma (ICP-MS).

4. Análise de Dados e Cálculos

Os íons detectados no procedimento de análise são comparados com as curvas de calibração, permitindo identificar e quantificar metais-traço e metais pesados.

5. Resultados e Relatório