Análise Cromatográfica ― Preparação de Amostra e Padrão

A análise cromatográfica com técnicas como HPLC, UHPLC ou GC normalmente é empregada em P&D analíticas e laboratórios de CQ para identificar, quantificar e purificar os componentes individuais de uma mistura. A pureza, concentração e composição de um componente têm uma grande influência sobre a qualidade do produto final, que pode impactar a eficiência, segurança, data de validade e muitas outras características importantes. Para obter resultados quantitativos, são necessários padrões de calibração ou substâncias de referência em concentrações conhecidas.

Por que a pesagem é importante?

Na cromatografia analítica, a pesagem precisa, o cálculo adequado de concentrações e a transferência de dados sem erros possuem um impacto significativo na qualidade dos resultados de cromatografia. A preparação de amostras pode consumir até 60% do tempo e esforços em um laboratório analítico. Além disso, o gerenciamento de dados, como a transcrição e arquivamento de resultados, pode consumir até 25% do tempo de trabalho. Daí a importância da automação de processos e do gerenciamento de dados de última geração: quanto mais tarefas puderem ser automatizadas e simplificadas sem comprometer a precisão, melhor serão os resultados no que diz respeito à conservação de recursos e aumento da produtividade e precisão.

A cromatografia é uma técnica comumente utilizada em laboratórios analíticos de P&D e CQ. A preparação gravimétrica de soluções padrão não é apenas mais precisa e confiável do que a por métodos volumétricos, mas também permite uma redução nas quantidades necessárias. Com a dosagem automática de pós e líquidos, as preparações de padrões para a análise de HPLC podem ser aceleradas ainda mais. A balança automática XPR torna a preparação de padrões mais eficiente e precisa, com volumes de amostra menores. Assista ao vídeo para saber como.

1. Identificar o padrão de referência
2. Pesar o padrão de referência
3. Adicionar o solvente, agitar e misturar
4. Diluir para preparar concentrações adequadas
5. Calcular/registrar resultados
6. Rotular frascos
7. Filtrar e transferir para frascos de análise
8. Análise por técnicas analíticas diversas:
   • HPLC, GC, NMR
   • ICP-MS, ICP-OES
   • AA, Análise Orgânica Elementar
   • Titulação, Karl Fisher
9. Avaliação de dados
10. Cálculo do resultado
11. Relatório
12. Armazenamento seguro de dados
13. Recuperação de dados (para auditoria)

A preparação gravimétrica de amostras ― pesando o sólido e o solvente ― é uma abordagem de última geração para preparar amostras e soluções especificamente descrita no capítulo 1251 da USP "Pesagem em uma balança analítica", na seção "Tipos de dosagem" USP36-NF31 (2013). Para obter mais informações, consulte nosso Informativo Técnico: "Preparação de Amostras Gravimétricas ― Redução do Tamanho da Amostra e Erros Fora da Especificação (OOS)".

A análise cromatográfica é um dos "consumidores de tempo" em seu laboratório? Construa o alicerce do seu laboratório do futuro e invista em uma preparação automatizada e digitalizada de amostras e padrões para suas análises cromatográficas. Mostraremos como os elementos modulares das nossas soluções automatizadas ― adaptados às suas necessidades específicas ― podem tornar seus processos de cromatografia mais eficientes e seguros.

Dosagem de líquidos e pós volumétrica manual vs gravimétrica automatizada

A pesagem manual de substâncias em pó com uma espátula pode ser uma tarefa tediosa e desafiadora. Especialmente quando as quantidades estão na faixa de ínfimas miligramas, é preciso habilidade e experiência para pesar com precisão.

Mesmo nas melhores mãos, a preparação tradicional de soluções com vidraria volumétrica é demorada e propensa a erros. Um operador normalmente pesa uma substância em um papel de pesagem e a transfere para um frasco Erlenmeyer. O operador fez a contrapesagem do papel para garantir que nenhuma substância tenha sido esquecida? Se não, haverá dúvidas sobre a precisão do processo. Em caso afirmativo, tempo extra será adicionado ao fluxo de trabalho. Nenhuma das opções é ideal.

Com o tempo gasto no laboratório processando soluções de padrões estimado em mais de 60%, medidas capazes de reduzir esses casos podem melhorar significativamente a precisão e a produtividade geral do laboratório.

Gerenciamento, transferência e rastreabilidade de dados

O manuseio e a rastreabilidade dos dados cromatográficos é trabalhoso e propenso a erros. Por exemplo, um técnico de laboratório deve ser diligente no registro de cada etapa da jornada percorrida por um conjunto de dados entre instrumentos e sistemas. Especialmente quando uma alta produtividade é necessária e os dados precisam ser rastreáveis, fluxos de trabalho orientados por software e sistemas em rede contribuem para um laboratório moderno e altamente eficiente.

Acelere seus processos ― aplique automação e digitalização estrategicamente

A automação é cada vez mais implementada nos laboratórios para manter a produtividade alta, reduzir a subjetividade dos resultados e liberar os cientistas para experimentos de alta relevância. A adoção tática de instrumentos e software alinhados aos procedimentos rotineiros pode beneficiar significativamente as operações.

Onde uma produtividade maior é necessária, os laboratórios podem potencializar fluxos de trabalho orientados por software que integram instrumentos em rede e assegurar que todos os dados sejam coletados e registrados com segurança para cada amostra.

Fornecemos aqui uma visão geral das nossas soluções que podem ajudar você a automatizar e digitalizar a preparação de amostras e padrões para análises cromatográficas. O que é ideal para você levando em conta os seus requisitos atuais de análises cromatográficas e de produtividade?

Os processos de pesagem manual são demorados e trabalhosos, e qualquer erro pode levar a erros graves no processamento downstream. A pesagem automatizada lida com esses desafios. Nossa abordagem de automação inovadora economiza tempo e fornece resultados altamente reproduzíveis, dando a liberdade necessária para manter o foco em outros elementos cruciais da sua análise.

Resultados analíticos confiáveis começam com pesagens precisas. As Balanças Analíticas XPR da METTLER TOLEDO oferecem resoluções de 0,002 mg a 0,1 mg e capacidades de até 320 g. Com uma vasta gama de tecnologias inovadoras comprovadas e funções avançadas de garantia de qualidade, tenha certeza que os resultados serão rápidos, confiáveis e válidos em todas as pesagens.

As Balanças Analíticas XPR viabilizam fluxos de trabalho manuais e volumétricos por meio da dosagem manual de solvente em pó em um frasco volumétrico. Investir em uma Balança Analítica XPR é um excelente começo para a futura automação e digitalização da preparação das suas amostras e padrões para análises cromatográficas. Muitos laboratórios consideram a automação e a digitalização inviavelmente cara. Com nossa abordagem modular, as soluções mais modernas têm um preço acessível.

Escolha seu nível de automação e monte uma solução digitalizada exclusiva. Você pode atualizar sua balança analítica para obter precisão ou optar por mais automação e economia de tempo com a Balança Automática XPR ou uma solução robótica.

O software apropriado pode ser usado em qualquer nível de pesagem com uma balança XPR. Atualize seu processo de preparação de amostras e padrões e aproveite os seguintes benefícios:

• Gerenciamento perfeito de dados
• Maior eficiência com menos etapas
• Volumes/tamanhos de amostra menores, menos material necessário
• Maior precisão e reprodutibilidade
• Automação de uma ou várias etapas do processo

Conecte sua Balança XPR ao Software da Balança LabX™. O LabX torna possível a preparação de soluções com documentação e processamento de dados automáticos. Os metadados são automaticamente capturados e salvos em um banco de dados centralizado. O LabX possui o guia passo a passo através de seu POP, com instruções claras na tela. Todos os cálculos são realizados automaticamente e os erros de transcrição são eliminados.

Assista ao vídeo: Software LabX para Preparação Precisa de Padrão HPLC em Testes de Resíduos de Pesticidas

Adicione o OpenX ― OpenLab para transferir dados de pesagem e metadados do software da Balança LabX para o Sistema de Dados de Cromatografia (CDS) Agilent OpenLab. Essa ponte Balança–LC/GC permite reduzir significativamente o risco de erro, pois elimina a necessidade de cálculos e transcrição manual de dados para o processo de análise de HPLC.

Ao mudar para a preparação gravimétrica de padrões, tanto os sólidos quanto os solventes são medidos por peso, não por volume. O usuário define a concentração exigida e a quantidade alvo da solução a ser preparada. Em seguida, o software do sistema calcula a quantidade alvo de sólido a dispensar e entrega a quantidade apropriada do diluente de acordo com a quantidade real do sólido dispensado. Isso garante uma concentração extremamente exata e precisa.

Adicione um módulo de dosagem de líquido QLX3 à sua Balança Analítica XPR, automatize a etapa de dosagem de líquido e mude para uma preparação gravimétrica de solução mais precisa que exige menos material. É uma solução simples e econômica para o cálculo automatizado e a dosagem gravimétrica automatizada de solventes com base em substâncias sólidas pesadas manualmente (mesmo que não sejam pós).

A preparação gravimétrica de padrões e amostras oferece os seguintes benefícios:

• Reduz o peso mínimo
• Aumenta a precisão das soluções preparadas e a qualidade dos resultados
• Reduz o número de etapas de fluxo de trabalho e melhora a eficiência e produtividade
• A amostra é pesada diretamente em um frasco
• O solvente é adicionado com precisão com base no peso
• Uma quantidade menor de amostra, padrão e solvente é necessária e com isso menos resíduos são gerados
• Reduz o risco de enchimento excessivo
• Não há leitura subjetiva ou dependente da temperatura do menisco
• Elimina a necessidade de limpeza de frascos volumétricos ou pipetas

Faça a atualização para uma Balança Automática XPR com módulos de dosagem de pós e líquidos e aproveite as vantagens de uma solução automatizada para a dosagem gravimétrica de pós e solventes. A pesagem automática reduz o peso mínimo em até 30% e permite uma economia de até 70% de materiais, proporcionando um retorno extraordinariamente rápido do seu investimento.

Esta nota de aplicação apresenta uma maneira rápida e fácil de preparar padrões de referência precisos para HPLC e outros métodos cromatográficos. O método permite utilizar menos substância e solvente, economizando significativamente seu tempo e dinheiro.

Adicione o acessório de troca de amostras QS3 e atualize a sua Balança Automática XPR com um manuseio semiautomatizado de frascos, para criar uma solução de maior produtividade para até 30 frascos-alvo.

Automatize totalmente seus processos de preparação de amostras e padrões com o sistema de dosagem robótica CHRONECT XPR e prepare até 288 soluções de uma só vez, compostas de até 32 pós e 6 líquidos, permitindo o uso de métodos de muitos para muitos. O sistema exclusivo combina a tecnologia avançada de pesagem e dosagem da Balança Automática XPR com um braço robótico de seis eixos de última geração e o software CHRONOS, fácil de usar. Reduza o tempo gasto na bancada e cuide de tarefas de maior valor.

Assista ao vídeo: preparação totalmente automatizada de amostras e padrões com a dosagem robótica CHRONECT XPR

O CHRONECT XPR faz a dosagem totalmente automatizada de pós e líquidos, além do manuseio robótico de frascos. Oferece precisão, repetitividade, eficiência e flexibilidade inigualáveis. Amostras e padrões de referência para análises cromatográficas podem ser preparados convenientemente durante a noite e estarem prontos para próximas etapas, pela manhã.

Nossa nota de aplicação apresenta um processo robótico inteiramente automatizado para preparar amostras e padrões de referência precisos para análises cromatográficas como HPLC. O método permite que os cientistas reduzam o tempo gasto na bancada do laboratório e se envolvam com tarefas de maior valor.